Capítulo 3. Material e Métodos
3.3. Caracterização dos precursores metalorgânicos
A
registamos a variação do peso longo do tempo.
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de decomposição térmica
e reduçã
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança eletrónica comb
temperatura e a um termopar.
(de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis. As curvas de ATG apresentadas foram obtid
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica posicionado
cadinho permite monitorizar e (figura 2
Figura
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até não se verificar diminuição
3.3. Caracterização dos precursores
3.3.1. Análise Termogravimétrica (ATG)
A análise termograviméregistamos a variação do peso longo do tempo.
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de decomposição térmica
e redução.
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança eletrónica comb
temperatura e a um termopar.
(de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis. As curvas de ATG apresentadas foram obtid
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica posicionado de forma a
cadinho permite monitorizar e
(figura 27). A ATG foi realizada à pressão ambiente sem
Figura 27 – Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até não se verificar diminuição
Caracterização dos precursores
Análise Termogravimétrica (ATG)
termograviméregistamos a variação do peso longo do tempo.
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de decomposição térmica e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança eletrónica combinada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de temperatura e a um termopar.
(de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis. As curvas de ATG apresentadas foram obtid
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica de forma a envolver
cadinho permite monitorizar e
A ATG foi realizada à pressão ambiente sem
Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até não se verificar diminuição
Caracterização dos precursores
Análise Termogravimétrica (ATG)
termogravimétrica (ATG)registamos a variação do peso do material
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de temperatura e a um termopar. Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada (de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis.
As curvas de ATG apresentadas foram obtid
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica envolver o cadinho
cadinho permite monitorizar e controlar a temperatura A ATG foi realizada à pressão ambiente sem
Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até não se verificar diminuição do peso
Caracterização dos precursores metalorgânicos
Análise Termogravimétrica (ATG)
trica (ATG) é um método de análise térmica em que, do material em função do
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada (de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis.
As curvas de ATG apresentadas foram obtid
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica o cadinho. Um termopar
controlar a temperatura A ATG foi realizada à pressão ambiente sem
Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até das amostras de
metalorgânicos
Análise Termogravimétrica (ATG)
é um método de análise térmica em que, em função do aumento d
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada (de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis.
As curvas de ATG apresentadas foram obtidas de forma
um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica m termopar
controlar a temperatura através de um controlador PID A ATG foi realizada à pressão ambiente sem controle da
Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até das amostras de metalorgânicos
metalorgânicos
é um método de análise térmica em que, aumento da
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada (de oxigénio, azoto, árgon, etc) e com taxas de fluxo ajustáveis.
as de forma mais artesanal, um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica
m termopar colocado quase dentro do avés de um controlador PID controle da atmosfera.
Representação esquemática da análise termogravimétrica realizada.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até metalorgânicos
é um método de análise térmica em que, a temperatura ao
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada
mais artesanal, coloca um suporte para o cadinho da amostra em cima da balança eletrónica, com um
colocado quase dentro do avés de um controlador PID
atmosfera.
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até metalorgânicos. Os valores de é um método de análise térmica em que, temperatura ao
As aplicações mais comuns desta técnica são a avaliação da cinética de e o estudo de processos como a sinterização, oxidação, secagem
Normalmente, as curvas de ATG são obtidas num aparelho que tem uma balança inada com um forno em que ambos estão ligados a um programador de Esta análise é executada sob uma atmosfera controlada
colocando , com um forno colocado quase dentro do avés de um controlador PID
As experiências foram realizadas com um aumento de temperatura de 10ºC/min até Os valores de
Capítulo 3. Material e Métodos
As medidas foram efetuadas em três amostras de aproximadamente 100 mg cada: Lu(tmhd)3, Lu(tmhd)3 sublimado, Fe(tmhd)3.
Na figura 28.a) são apresentadas as curvas termogravimétricas dos precursores metalorgânicos (Fe(tmhd)3, Lu(tmhd)3 e o Lu(thmd)3 sublimado) e na figura 28.b) são
apresentadas as respetivas derivadas.
a 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 20 40 60 80 100 M a s s a re m a n e s c e n te (% ) T (؛C) Fe(tmhd)3 Lu(tmhd)3 Lu(tmhd)3 sublimado b 50 100 150 200 250 300 350 400 450 -0.014 -0.012 -0.010 -0.008 -0.006 -0.004 -0.002 0.000 d m/ d t T (؛ C) Fe Lu Lu (sublimado)
Figura 28– Análise termogravimétrica dos precursores metalorgânicos (a) e a sua derivada (b).
O Fe(tmhd)3 começa a sua perda de massa aos 200 ºC enquanto que o Lu(tmhd)3
sublimado apenas começa aos 225ºC e o Lu(tmhd)3 por sublimar aos 275ºC. Os três
precursores perdem o máximo da sua massa aos 340ºC (aprox.). Os pesos residuais são de 6%, 13%, 37% respetivamente do Fe(thmd)3, Lu(tmhd)3 sublimado e Lu(thmd)3.
Este resultado demonstra a necessidade de efetuar a sublimação do Lu(tmhd)3, mas