A espessura da camada dielétrica de parileno das estruturas capacitivas MIM, MIS e dos TFTs foi determinada pelo perfilómetro Ambios XP-Plus 200, figura 4.1a.
Figura 4.1: Perfilometria. a)perfilómetro Ambios XP-Plus 200. b)Exemplo de um gráfico obtido pela análise do software com um cursor numa zona com filme, representado por M e outro cursor numa zona sem filme representado por R. Adaptado de [67]
O perfilómetro possui uma ponta de diamante com diâmetro de 5 µm que move-se verticalmente até esta estar em contacto com a amostra. Após estarem em contacto, a ponta de diamante move-se lateralmente atravessando a amostra com a distância desejada, aplicando uma força de contacto. O parileno como trata-se de um polímero com fácil remoção do substrato é necessário utilizar um força de contacto baixa.
O diamante gera um sinal analógico que é convertido num sinal digital que depois pelo softwareé analisado. Numa zona em que exista um degrau, ou seja, uma zona com filme e outra sem filme coloca-se em cada uma dessas zonas um cursor e retira-se a diferença de alturas que corresponde à espessura do filme, tal como representado na figura 4.1b.
4.1.2 Microscopia eletrónica de varrimento (SEM)
Um microscópio eletrónico de varrimento produz imagens tridimensionais de alta resolu- ção da superfície de uma determinada amostra permitindo uma avaliação estrutural. Este é constituído por um emissor de eletrões, um conjunto de lentes, bobinas de varrimento e um tubo de raios catódicos. Este último é conhecido por CRT derivado da expressão inglesa cathode ray tube [60, 68].
Nesta técnica, ocorre por efeito termiónico emissão de um feixe de eletrões de baixa energia (0, 5−40 KeV) gerado por aquecimento de um filamento de tungsténio (cátodo) ou nos equipamentos mais recentes são emitidos por efeito de emissão de campo. Esses eletrões são atraídos pelo ânodo com um elevado potencial elétrico. O conjunto de lentes eletromagnéticas são responsáveis pelo transporte e focagem do feixe. Quando o feixe de eletrões embate sobre a amostra, ocorre reflexão de eletrões primários (eletrões retrodis- persos), emissão de eletrões secundários, raios-X característicos e contínuo, eletrões Auger, fotões e pares de eletrão-buraco. Todos os sinais provenientes da interação do feixe de eletrões com a amostra são analisados e amplificados por diferentes detetores [50, 60, 68]. A figura 4.2 representa de uma forma resumida a origem, em profundidade, dos diferentes sinais provenientes desta interação.
Figura 4.2: Esquema resumido da origem dos sinais resultantes da interação do feixe de electrões com a amostra. Adaptado de [68].
A imagem de SEM convencional é essencialmente obtida pela deteção de electrões secundários e pelos eletrões retrodispersos. Os eletrões secundários são emitidos pela
superfície da amostra até uma profundidade de cerca de 10 nm. Quando um feixe de eletrões embate sobre uma superfície que não é uniforme, o seu percurso ao longo da amostra vai aumentar, porque o percurso do feixe aumenta inversamente com o ângulo entre o feixe incidente e a superfície da amostra e por sua vez, a intensidade de cor- rente medida dos eletrões secundários também aumenta. Por este motivo os eletrões secundários permitem um estudo da topologia da superfície devido ao contraste obtido de diferentes profundidades da amostra [60, 68]. No entanto, o contraste da imagem é essencialmente obtido pelos eletrões retrodispersos, uma vez que a intensidade destes aumenta com o número atómico da amostra, ou seja quanto maior for o número atómico de um dado material mais brilho terá a imagem. Os eletrões retrodispersos permitem além da análise topográfica uma análise da composição química da amostra [68]. Em superfícies isolantes ocorre acumulação de cargas, provocando a deflexão do feixe de eletrões. Este problema resolve-se revestindo a superfície da amostra por uma camada fina de um material condutor como o ouro, grafite, platina ou prata.
O SEM permite obter mais detalhadamente informação sobre a amostra quando usada em conjunto com técnicas de microanálise de raios-X de energia dispersiva. Além disto, pode ser utilizado em paralelo com um sistema de FIB (Focused Ion Beam). Os princípios de funcionamento são muito semelhantes aos do SEM, exceto o facto de usar um feixe de iões de gálio em vez de um feixe de eletrões. O feixe de iões permite que esta técnica utilize baixas correntes para imagens ou altas correntes para pulverização numa determinada área da superfície. A imagem é obtida tanto por eletrões secundários como por iões pulverizados [69]. A pulverização permite a análise transversal das amostras.
Neste trabalho utilizou-se um sistema SEM-FIB, Cross-Beam Auriga System da Zeiss existente no CENIMAT para, avaliar a uniformidade dos filmes das diversas camadas dos TFTs, morfologia e respetivas espessuras.
4.1.3 Difração de raios-X
A difração de raios-X é uma técnica não destrutiva que permite determinar se a amostra é cristalina ou amorfa, caracterizar a estrutura cristalográfica, determinar o tamanho de cristalito, identificar materiais cristalinos, que fases estão presentes, determinar a orientação preferencial cristalográfica entre muitas outras características dos materiais [70].
Nesta técnica um tubo de raios catódicos é responsável pela produção raios-X e posteriormente, são filtrados para produzirem um feixe monocromático e colimados até atingirem a amostra. Assim que o feixe colide com os átomos da amostra ocorre um fenómeno de dispersão.
Considerando os pontos da rede como planos paralelos, quando um feixe de raios-X, com comprimento de onda λ, incide sobre os planos da amostra fazendo ângulo θ com a superfície da amostra, ocorre dispersão por reflexão nos planos que estão separados a uma distância d, como representado na figura 4.3, ocorrendo interferências destrutivas e
construtivas. No entanto, a difração só ocorre quando se trata de interferência construtiva, ou seja, quando as ondas refletidas estão completamente em fase. Nesta situação, o percurso percorrido (2d sin θ) iguala a múltiplos inteiros (n) de comprimento de onda, segundo a lei de Bragg [71, 72]:
2d sin θ= nλ (4.1)
Figura 4.3: Esquema representativo da difração de raios-X por diferentes planos atómicos. Adaptado de [73].
Após um varrimento 2θ (ângulo sobre toda a amostra) os raios-X difratados são detetados, processados e contados por um difratograma. O difratograma apresenta picos com diferentes intensidades que podem ser comparados com o banco de dados, permitindo analisar as fases e os materiais cristalinos [50].
Neste trabalho utilizou-se o difratómetro PRO PANanlytical X’Pert em geometria de Bragg-Brentano (θ/2θ acoplado) a partir da radiação da linha Kαde uma ampola de cobre
ou seja, λCu−λKα =1, 5406 Å , para uma caracterização estrutural dos filmes finos de
parileno C e parileno N recozimento in situ.