Caracterização

3.1.4.1 Difração de Raios X

As amostras e os compósitos foram caracterizados quanto à estrutura cristalina por difração de raios X. A partir dos dados de difração foi realizada a identificação das fases formadas, cálculo do tamanho de cristalito, e da cristalinidade. O equipamento utilizado foi LAB X Ray Difractometer 6000 da Shimadzu, com radiação monocromática de cobre. A varredura foi realizada na região de 2 = 5 a 75 °, usando uma velocidade de 2 °.min-1 e radiação CuKα (λ = 1,5418 Å) gerada aplicando-se voltagem e corrente de 35 KV e 15 mA, respectivamente. O ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização de Materiais (LCM) da UAEMa/UFCG.

Para identificação das fases foi utilizado o programa (Pmgr) da Shimadzu e para obtenção das fichas cristalograficas padrões foi acessado o banco de dados JCPDS. A cristalinidade foi obtida no programa PDF-2, o qual utiliza o coeficiente de correção de Lorentz, onde foi possível calcular a percentagem de fase cristalina.

A análise do tamanho de cristalito Dhkl para cada conjunto de planos [hkl] foi realizada

pelo uso da equação (1) de Scherrer (AZÁROFF, 1968), βcosθ

kλ

D_hkl  . (1)

Onde k é o coeficiente de forma do ponto da rede recíproca (0,9 - 1,0),  é o comprimento de onda da radiação utilizada (1,54 Å),  é a largura a meia altura do pico (FWHM) e  o ângulo de difração. O parâmetro  foi corrigido utilizando a equação (2):

2 inst 2 exp β β β  . (2)

Onde inst é a largura instrumental extraída de um pó padrão com tamanho de partícula muito

grande ( 6 m), para este propósito foi usado LaB6 (NIST), e exp é a largura experimental

da amostras a ser analisada.

3.1.4.2 Espectroscopia de Fluorescência de Raios X (EDX)

A análise semiquantitativa dos óxidos e elementos presentes nas amostras e compósitos foi determinada por espectroscopia de fluorescência de raios X, num equipamento

modelo EDX-720, da marca SHIMADZU. O ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização de Materiais (LCM) da UAEMa/UFCG.

3.1.4.3 Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

Os espectros de FTIR foram coletados em pastilhas de 3 mm de diâmetro preparadas usando 1 % (m/m) de KBr, usando um espectrômetro Nicolet modelo Avatar, entre 4000 e 400 m-1, com resolução de 4 cm-1 e 20 varreduras. A espectroscopia de infravermelho foi utilizada para atestar a identidade dos compostos, dando informações estruturais sobre as bandas dos agrupamentos da molécula. A presença de bandas localizadas na região de um comprimento de onda indica o tipo de ligação presente na estrutura de uma molécula. O ensaio foi realizado no Laboratório de Certificação de Biomateriais (CTERBIO) da UAEMa/UFCG.

3.1.4.4 Distribuição Granulométrica

Para a realização deste tipo de caracterização, as amostras de Al2O3 e CaPs foram

desaglomeradas em peneira ABNT No 325 (abertura de 44 µm), dispersa em água destilada com ultrassom durante 5 minutos, em seguida analisado em uma fase líquida associado com um processo de medida a laser. Esse método foi utilizado para determinar a distribuição e o tamanho médio dos aglomerados. Para a realização deste tipo de caracterização foi utilizado um equipamento da marca CILAS 1064L. O ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização de Materiais (LCM) da UAEMa/UFCG.

3.1.4.5 Análise Textural (BET)

A determinação da área superficial para as amostras de Al2O3 e CaPs foi realizada pelo

método de adsorção de nitrogênio/hélio desenvolvido por Brunauer, Emmett e Teller (BET). Foi utilizado um equipamento modelo NOVA 3200. Esta técnica também foi usada para determinar o tamanho de partículas por meio da equação (3) proposta por Reed (1999), considerando a partícula esférica e sem rugosidade,

BET t BET 6 D = D ×S _{. (3)}

Em que: DBET = diâmetro esférico equivalente (µm); Dt = densidade teórica (g/cm3); e SBET =

área superficial (m2/g).

A densidade teórica (Dt) para a alumina foi 5,361 g/cm3 obtida a partir da ficha JCPDS

(52-0278) e para o pirofosfato de cálcio foi de 3,121 g/cm3 obtida a partir da ficha JCPDS (09-0346), contidas no pacote de dados do programa da SHIMADZU. O ensaio foi realizado no Laboratório de Síntese de Materiais Cerâmicos (LabSMaC) da UAEMa/UFCG.

3.1.4.6 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Os aspectos morfológicos das amostras e a microestrutura dos compósitos foram analisados por meio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV, marca Philips, modelo FEG-XL30), equipado com microanálise da Universidade de São Paulo (USP).

3.1.4.7 Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)

O tamanho e a morfologia das partículas e/ou aglomerados das amostras de Al2O3 e

CaPs foram analisados por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Para a análise foi utilizado um microscópio eletrônico de transmissão modelo EM420, marca Philips (voltagem de 120 KV). Este ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização Estrutural (LCE) do DEMa/UFSCar.

3.1.4.8 Medidas Físicas

A densidade a verde (g/cm3) das amostras foi determinada pelo método geométrico, usando a medição da massa (g) por volume (cm3). A densidade das amostras após sinterização também foi determinada pelo método de imersão, de acordo com o princípio de Arquimedes, segundo a norma ABNT NBR 6220:2011. O ensaio foi realizado no Laboratório de Síntese de Materiais Cerâmicos (LabSMaC) da UAEMa/UFCG.

3.1.4.9 Compressão Diametral

O ensaio de compressão diametral consistiu na aplicação de um carregamento por compressão em amostras cilíndricas de 10 mm de diâmetro e 5 mm espessura cuja relação

comprimento/diâmetro entre 1 e 2, de modo, que o diâmetro da amostra (corpo de prova) é o dobro da altura. O carregamento foi aplicado em planos paralelos, diametralmente opostos.

Esta configuração de carga gera um plano de tensões de tração, razoavelmente uniforme no plano perpendicular ao da aplicação da carga. O ensaio de resistência à tração por compressão diametral seguiu a norma ASTM 384-02. A Figura 9 ilustra o teste realizado no corpo de prova (SCHALCH, 2003).

Figura 9 - Representação esquemática do ensaio de compressão diametral até a fissura.

Fonte: Schalch, 2003.

A resistência à tração por compressão diametral foi calculada pela equação (4). Onde, σ é a resistência à tração por compressão diametral (MPa), P é a carga máxima obtida no ensaio (kN), D é o diâmetro do corpo-de-prova (mm), L é a altura do corpo-de-prova (mm).Os ensaios foram realizados no Laboratório de Construção e ambiência do Departamento de Engenharia de Biocompósitos, Pirassununga/USP.

πDL 2P

σ_t  . (4)

3.2 ETAPA II – Materiais e Métodos Utilizados para os Ensaios In Vitro e In Vivo para