A caracterização da microestrutura e do comportamento de memória de forma de LMF é uma parte essencial do entendimento do comportamento destes materiais (ELAHINIA, 2016), pois fornece uma demonstração qualitativa das características comportamentais do material e ainda assim, permite a investigação de propriedades quantitativas do mesmo (LAGOUDAS, 2008). De acordo ao que foi descrito nas seções anteriores, as LMF apresentam propriedades distintas em diferentes temperaturas e assim, para quantificar tais propriedades são utilizadas técnicas térmicas e termomecânicas.
3.5.1 Técnicas térmicas
Dentre as técnicas térmicas, se destaca a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).
DSC é a técnica mais conhecida para determinar o calor latente, entalpia e as temperaturas de transformação (ASTM F-2004, 2017) dos materiais. O princípio básico da operação do DSC é a medição da taxa na qual a energia calorífica é fornecida para a amostra em comparação ao material de referência mantendo uma razão constante de aquecimento (LAGOUDAS, 2008). As temperaturas de transformação e a entalpia podem ser determinadas a partir dos gráficos gerados de acordo com as medições obtidas pelo equipamento, sendo ilustrado um exemplo de resultado na Figura 15.
Figura 15 - Ilustração do resultado de DSC e o método de análise.
Fonte: Adaptado de Elahinia, 2016.
No gráfico de calorimetria, as transformações de fase são representadas como picos e a área sob esses picos, região hachurada na Figura 15, indica a energia de transformação, seja na sua forma exotérmica ou na sua forma endotérmica.
3.5.2 Técnicas termomecânicas
Como visto anteriormente, os métodos térmicos fornecem informações úteis sobre as temperaturas de transformação, entretanto não fornecem qualquer informação a respeito das propriedades de memória de forma tais como: deformação de transformação e tensão crítica de transformação (ELAHINIA, 2016). Assim, se mostra necessária a realização de ensaios termomecânicos para quantificar a mudança de forma em termos de tensão e deformação durante a transformação de fase.
A maioria dos ensaios termomecânicos realizados em LMF’s envolvem carregamentos axiais de tração (LAGOUDAS, 2008), podendo ainda contemplar métodos de ensaio bem específicos para tais materiais, como a ciclagem térmica sob aplicação de tensão constante e ciclagem do carregamento sob temperatura constante. Os ensaios citados têm como objetivo determinar as temperaturas de transformação com respeito à tensão aplicada, quantificar a deformação recuperável e não recuperável, além de determinar as histereses mecânica e térmica (ELAHINIA, 2016).
Analisando as propriedades termoelásticas das LMF e assumindo que tais materiais são isotrópicos, pode-se dizer que a rigidez elástica pode ser representada pelo módulo de Young da referida estrutura. Caso o material se encontre em temperaturas abaixo de Mf ou sob aplicação de tensão acima da tensão crítica de
transformação, a rigidez do material estará relacionada com o módulo de Young da martensita (EM). Analogamente, caso o material se encontre em temperaturas acima
de Af, a rigidez do material estará relacionada com o módulo de Young da austenita
(EA). A Figura 16 demonstra o módulo de elasticidade tanto da austenita quanto da
Figura 16 - Exemplo de curva tensão x deformação do efeito superelástico.
Fonte: Adaptado de Lagoudas, 2008.
Embora o método apresentado na Figura 16 seja comumente utilizado, pela sua simplicidade, em definir o módulo de Young das distintas estruturas apresentadas pela LMf, ele não é o mais correto. Isto porque o módulo de Young é uma propriedade puramente elástica, e quando existem outros fenômenos de deformação, como transformação de fase ou plasticidade, a medição do módulo de Young não é tão precisa. Uma técnica mais apropriada para se medir o módulo de Young seria o DMA – Dynamic-Mechanical Analyzer.
Para a análise do efeito memória de forma é utilizado um método de ensaio que consiste na aplicação de um determinado carregamento constante e varia-se a temperatura, medindo-se assim a variação de deformação sofrida pelo material em função da variação de temperatura. Em tal método de ensaio, podem ser medidas as temperaturas de transformação, além da deformação do material, seja ela recuperável ou residual. A Figura 17 demonstra alguns exemplos de curvas deformação- temperatura sob aplicação de diferentes carregamentos.
Figura 17 - Demonstração do efeito memória de forma sob aplicação de carregamento mecânico.
Fonte: Adaptado de Elahinia, 2016.
De acordo com a Figura 17, o comportamento da LMF será diferente sob carregamentos mecânicos distintos, no qual quanto maior for a tensão aplicada, maior será a deformação total (εt) resultante na ciclagem térmica. Como consequência da
maior deformação total (εt), maior também será a deformação recuperável (εrec) até
um determinado limite e maior será a deformação residual (εres) quando se ultrapassa
o limite da εrec. Em outras palavras, εt será o somatório de εrec e εres, destacando que
εres caracteriza-se por ser a deformação plástica e/ou martensita orientada
remanescente. O aquecimento e o resfriamento percorrem caminhos distintos, demonstrando assim uma histerese térmica (THis) que representa a dissipação de
energia na forma de calor.
Como dito anteriormente, a curva deformação-temperatura pode ser utilizada para determinar as temperaturas de transformação da LMF sob aplicação de carregamento, tal como demonstrado na curva a 100 MPa, porém nota-se que, com a aplicação de diferentes carregamentos, as temperaturas de transformação sofrem alterações, ou seja, são dependentes do carregamento aplicado.
Além da realização convencional dos ensaios termomecânicos, existem equipamentos que auxiliam e aumentam a precisão na medição dos ensaios, como
no caso de medições sem contato, por vídeo ou extensômetro a laser, utilizados para medir a deformação durante o ensaio. Em particular, os vídeo extensômetros são de grande utilidade para testar amostras de alta complexidade e quando se têm a necessidade de medição da deformação em duas direções: na direção de carregamento e na direção transversal ao carregamento.