Comumente a microscopia ótica permite analisar uma região da microestrutura de forma a se ter idéia das estruturas formadas no processo de fabricação ou através de um tratamento térmico específico. As análises microscópicas através de microscopia óptica são de grande valia para análises quantitativas, determinação das fases presentes e estudos da morfologia geral da amostra.
Para se observar às fases presentes em um aço fazem-se o polimento das amostras até que ela fique “como espelho”, seguindo-se um ataque com um reagente químico apropriado.
Um dos reagentes químicos mais empregados para aços carbono é o Nital, que consiste em uma mistura 2% de ácido nítrico em álcool etílico. A peça metálica após polimento foi submersa no reagente Nital por 5 segundos, em seguida retirada e enxaguada com água destilada, e seca com jato de ar quente, com a finalidade de criar um relevo na amostra, revelar os contornos de grãos e diferenciar as fases presentes.
A amostra apenas polida e não atacada pode revelar descontinuidades, como trincas, poros, inclusões etc. Na amostra atacada quimicamente, consegue-se observar tanto as fases
como sua distribuição, o que permite avaliar aspectos estruturais de fabricação e características, como segregações etc [12].
4.7.2 Análise gravimétrica
A análise gravimétrica tem como objetivo, avaliar a influência do tempo de imersão no banho ativador, também o tempo de imersão no banho de fosfato de ferro e a influência do tempo de imersão no banho inibidor BTAH.
Para se determinar a massa da camada de fosfato, pesou-se a placa de aço, em balança analítica, antes e depois da fosfatização, com diferentes tempos de imersão no banho ativador ou diferentes tempo de imersão no banho de PFe ou ainda diferentes tempo de imersão no BTAH.
4.7.3 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
O microscópio eletrônico de varredura é um dos instrumentos mais versáteis disponíveis para o exame e análise das características microestruturais de objetos sólidos. É um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 30.000 x) e resolução.
O princípio desta técnica consiste na emissão de feixes de elétrons de alta energia na superfície da amostra, ocorrendo então uma interação, sendo que parte do feixe é refletido (elétrons secundários de baixa energia (50 eV)) e coletado por um detector que converte este sinal em imagens topográficas de alta resolução [46].
Para os ensaios de MEV os eletrodos utilizados tinham uma área de 1cm2 e foram depois de lixados, polidos com pasta de diamante 16µ, 9µ, 3µ e 1µ, sucessivamente.
4.7.4 Espectroscopia no infravermelho
Segundo OOIJ et al [54] a técnica de infravermelho é provavelmente a melhor ferramenta para caracterizar as estruturas químicas e as transformações que ocorrem nos revestimentos orgânicos. Através da técnica da espectroscopia na região do infravermelho é possível identificar as estruturas químicas presentes nos filmes. Os compostos químicos de
uma forma geral absorvem radiação nas regiões do ultravioleta, do visível e também na região do infravermelho do espectro eletromagnético.
Conforme SILVERSTEIN et al [55] a chamada radiação no infravermelho corresponde aproximadamente à região do espectro eletromagnético situado entre as regiões do visível e das microondas. A faixa de maior interesse encontra-se entre 660 cm-1 e 4.000 cm-1. Embora o espectro de infravermelho seja característico da molécula como um todo, certos grupos de átomos dão origem a bandas que ocorrem mais ou menos na mesma frequência, independente da estrutura da molécula. Desta forma, a presença destas bandas características de grupos atômicos permite a identificação da estrutura molecular, por meio da consulta em tabelas contendo informações dos grupos correspondentes a cada banda.
A radiação infravermelha na faixa aproximada de 10.000 a 100 cm-1 converte-se quando absorvida, em energia de vibração molecular, dando origem às bandas de vibração características dos grupos, porém a porção de maior utilidade está situada na região entre 4.000 e 400 cm-1. A frequência ou número de onda (inverso do comprimento de onda) de uma absorção depende das massas relativas dos átomos, das constantes de força das ligações e da geometria dos átomos. As posições das bandas no espectro de infravermelho são apresentadas em comprimento de onda (λ) ou em número de ondas, sendo cm-1 a unidade mais utilizada atualmente. As intensidades das bandas são expressas como transmitância (T) ou absorção (A).
Para se analisar filmes presentes sobre a superfície dos metais é preciso utilizar a espectroscopia no infravermelho por reflexão. Assim, é por esta razão, que a espectroscopia de reflexão no infravermelho tem apresentado muitas aplicações, especialmente para amostras sólidas que são de difícil manipulação, como os filmes de polímeros e fibras, borrachas e muitos outros.
As medidas de espectroscopia no infravermelho por reflexão/absorção foram feitas utilizando o espectrômetro de infravermelho Hartmann & Braun, modelo FTIR BOMEM MB-100. As análises foram feitas com o feixe na região do infravermelho médio (600-4000 cm-1). Foram realizadas 24 varreduras com resolução de 4 cm-1 e utilizou-se o aço carbono 1008 como branco para as espectroscopias.
4.7.5 Microscopia
A microscopia óptica permite a análise de grandes áreas e possui dois princípios de funcionamento; por reflexão e por transmissão de luz. Os metais e semicondutores são analisados pelo modo reflexivo, onde a penetração da luz é muito pequena.
As análises ópticas foram feitas em relação à superfície metálica, antes e após imersão por uma hora nos meios em estudo, na ausência ou presença de BTAH. As amostras foram polidas até lixas de SiC de granulometria 1200 mesh, com o intuito de observar a natureza da corrosão.