4. MATERIAL E MÉTODOS
4.3. Caracterização físico-química e o programa de monitoramento
Os pontos de coletas das amostras para a caracterização físico-química estão identificados na Figura 11.
Figura 11 - Esquema geral da unidade piloto de lodo ativado e os pontos de coleta das amostras
O ponto 1 representa o esgoto bruto.
O ponto 2 representa o lodo do tanque de aeração. O ponto 3 representa o efluente final.
E o ponto 4 representa do lodo de ETA que será dosado ao sistema.
Os principais parâmetros físico-químicos e a freqüência de amostragem realizados estão apresentados na Tabela 9.
Tanque Equalização de vazão TANQUE DE AERAÇÃO DECANTADOR SECUNDÁRIO Tanque Lodo de ETA Tanque de Bicarbonato Efluente final A B A - bomba dosadora de esgoto B – bomba dosadora de lodo Entrada esgoto bruto (1) (2) (3) (4)
Tabela 9 - Programa de monitoramento do sistema piloto
Parâmetro Unidade Pontos de coleta de
amostra* Freqüência Amostragem Ponto 1 Freqüência Amostragem Ponto 2 Freqüência Amostragem Ponto 3 Freqüência Amostragem Ponto 4 Temperatura °C 2 - diariamente - -
pH - 1, 2, 3 2x/semana Contínuo 2x/semana -
Oxigênio
Dissolvido mg/L 2 - diariamente - -
DQO mg/L 1, 3, 4 2x/ semana - 2x/ semana A cada
preparo
DBO5, 20 mg/L 1, 3, 4 1 x/semana - 1 x/semana A cada
preparo
DBO5, 20filtrada mg/L 3 - - 1x/semana -
Série de sólidos mg/L 1, 2, 3, 4 2x / semana 2x / semana 2x / semana A cada
preparo
N-NTK mg/L 1, 3 2x / semana - 2x / semana A cada
preparo
N-NH3 mg/L 1, 3 2x / semana - 2x / semana -
Nitrato mg/L 3 2 x / semana - 2 x / semana -
Nitrito μg/L 3 2 x / semana - 2 x / semana -
Fósforo total mg/L 1, 3 2 x / semana - 2 x / semana A cada
preparo
Fósforo solúvel mg/L 1, 3 2 x / semana - 2 x / semana
Alcalinidade mg/L 1, 3, 4 2 x / semana - 2 x / semana A cada
preparo
* Ponto 1 – Esgoto bruto
Ponto 2 – Lodo do Tanque de Aeração Ponto 3 – Efluente Final
Ponto 4 – Lodo da ETA
A caracterização das amostras relativa ao processo biológico de tratamento do esgoto sanitário foi realizada no Laboratório de Saneamento “Prof Lucas Nogueira Garcez”, do Departamento de Engenharia Hidráulica e Sanitária da Escola Politécnica da USP.
A caracterização do lodo de ETA quanto aos metais e elementos – traços como, alumínio, bário, cádmio, cálcio, chumbo, cloro, cobre, cromo total, ferro total, magnésio, manganês, mercúrio, níquel, potássio, sódio, zinco, sulfato, entre outros foi realizada no Centro de Química e Meio Ambiente do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN).
4.3.1. Métodos analíticos empregados
Os principais métodos analíticos a serem utilizados estão listados na Tabela 10 e 11 (Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 19th Edition.).
Tabela 10 - Principais métodos analíticos e infra-estrutura disponível (continua)
PARÂMETROS METODOLOGIA EQUIPAMENTOS/ PRINCIPAIS
INFRA-ESTRUTURA
Demanda Bioquímica de Oxigênio Total
(DBO5,20)
Técnica das diluições sem semeadura e incubação a
20oC. Determinação de concentrações de OD pelo
método eletrométrico e alternativo pelo Método de Winkler modificado pela Azida de Sódio (Iodometria).
Frascos DBO Pyrex, câmara incubadora BOD
Mod 347 CD, FANEMl, oxímetro YSI modelo 5100
Demanda Bioquímica de Oxigênio filtrado (DBO5,20 filtrado)
Técnica das diluições sem semeadura e incubação a
20oC. Determinação de concentrações de OD pelo
método eletrométrico e alternativo pelo Método de Winkler modificado pela Azida de Sódio (Iodometria). A amostra será filtrada em membrana de fibra de vidro de 1,2μm
Frascos DBO Pyrex, câmara incubadora BOD
Mod 347 CD, FANEMl, oxímetro YSI modelo 5100
Demanda Química de Oxigênio Total
(DQO)
Método convencional de oxidação química com dicromato de potássio catalisada pelo Hg em refluxo aberto. Titulação do excesso de dicromato com sulfato ferroso amoniacal.
Digestor SOXLEHT Nova Ética, vidrarias
Demanda Química de Oxigênio (DQO
filtrada)
Método convencional de oxidação química com dicromato de potássio catalisada pelo Hg em refluxo aberto. Titulação do excesso de dicromato com sulfato ferroso amoniacal. A amostra será filtrada em membrana de fibra de vidro de 1,2μm
Digestor SOXLEHT Nova Ética, vidrarias
pH Método potenciométrico com eletrodo de pH. pHmetro Orion modelo
720A Oxigênio dissolvido
(OD) Método eletrométrico com eletrodo de OD.
Oxímetro YSI modelo 5100
Tabela 11 - Principais métodos analíticos e infra-estrutura disponível (conclusão)
PARÂMETROS METODOLOGIA EQUIPAMENTOS/ PRINCIPAIS
INFRA-ESTRUTURA
Sólidos Totais (ST), Fixos (STF) e Voláteis (STV)
ST: Evaporação da amostra a 104oC em estufa e
pesagem em balança analítica.
SF: Calcinação da amostra evaporada em forno mufla a 550-600oC e pesagem em balança analítica.
SV: Determinados por diferença (cálculo).
Balança analítica Metler AE 260 Delta Range, cápsula de porcelana, estufa Nova Ética, mufla
Brasimet
Sólidos Suspensão Totais (SST), Fixos (SSF) e Voláteis
(SSV)
SST: Filtração em filtro-membrana de fibra de vidro de 1,2μm e secagem em estufa a 104o
C.
SSF: Calcinação da membrana após filtração e secagem em forno mufla a 550 – 600oC.
SSV: determinado por diferença (cálculo)
Balança analítica Metler AE 260 Delta Range, sistema de filtração Sólidos dissolvidos totais (SDT), Fixos (SDF) eVoláteis (SDV)
Determinados por diferença (cálculo) entre as
respectivas frações totais e em suspensão -
Nitrogênio Total Kjeldahl (NTK), Nitrogênio Orgânico
e Nitrogênio Amoniacal
Nitrogênio Total: Digestão química do nitrogênio orgânico, destilação da amônia e titulação com H2SO4.
Nitrogênio Amoniacal: Destilação da amônia e titulação com H2SO4.
Nitrogênio Orgânico: Calculado por diferença a partir dos resultados de NTK e Nitrogênio Amoniacal obtido pelos procedimentos anteriormente descritos.
Digestor, destilador Büchi
Nitrito Colorimetria com etilenodiamina e sulfanilamida.
Leituras absorbância em espectrofotômetro UV–visível
Espectrofotômetro DR 2010
Nitrato Eletrodo de íon-específico que responde a atividade
iônica do Nitrato numa faixa de 0,14 a 1400mgN-NO3/L
Eletrodo íon específico Orion mod 720 A
Fósforo Total e Ortofosfatos
Fósforo Total: Digestão ácida de fosfatos orgânicos e colorimetria (Método do Ácido ascórbico).
Ortofosfatos: Colorimetria com reagente combinado (Método do Ácido Ascórbico)
Digestor, espectrofotômetro DR 2010 Metais e elementos macro e micro constituintes
Espectrometria de Fluorescência de Raios-X Laboratório de Análise Química e Ambiental - IPEN
Espectrômetro de Fluorescência de raios-X (WDXRF) Metais e elementos macro e micro constituintes
Espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma de argônio induzido (ICP-OES/AA)
Laboratório de Análise Química e Ambiental - IPEN
Espectrômetro de emissão com fonte de plasma (ICP-
OES/AA)