Análises química, mineralógica e térmica foram utilizadas para caracterização das matérias-primas. Análise de distribuição de tamanho de partícula e ensaio para determinação do índice de plasticidade também foram realizados, tanto nas matérias-primas isoladas como nas formulações estabelecidas. Análise dilatométrica foi realizada apenas nas formulações.
3.2.1 Análise Química
A técnica de fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX) determinou a composição química das matérias-primas. As amostras a serem analisadas encontravam-se com granulometria inferior a 200 mesh (75 µm). Após o peneiramento, foram submetidas novamente à etapa de secagem em estufa a 110ºC por 24 horas.
Para esse ensaio, utilizou-se Espectrômetro por fluorescência de raios X, modelo EDX 700 da Shimadzu, pertencente ao Laboratório de Ensaios de Materiais (LABEMAT) do Centro de Tecnologias do Gás e Energias Renováveis (CTGÁS-ER). O método utilizado foi o semiquantitativo, em atmosfera de vácuo. O resultado do ensaio é mostrado na forma dos óxidos mais estáveis dos elementos químicos presentes. Devido à limitação do método, são detectados apenas os elementos químicos entre o sódio (Na) e o urânio (U), cujos números atômicos são, respectivamente, 12 e 92.
3.2.2 Análise Mineralógica
As fases presentes nas matérias-primas foram determinadas pela técnica de difração de raios X(DRX). Difratômetro com tubo de Cobre (λ = 1,54056 Å), modelo XRD 6000 da Shimadzu, que pertence ao LABEMAT do CTGÁS-ER, foi o equipamento utilizado. Para a realização dessa análise, utilizaram-se amostras com granulometria inferior a 200 mesh (75 µm). Depois de peneiradas, as amostras foram novamente levadas à estufa
para secagem a 110ºC por 24 horas. Tensão de 40 KV, Corrente de 30 mA, varredura de 2º a 80º, velocidade de 2º/min e passo de 0,02º foram as condições em que a análise foi realizada.
Também foram determinadas as fases presentes, após queima a 1050 ºC, nas amostras conformadas por prensagem e extrusão a partir da formulação 4. Por comparação entre os difratogramas obtidos com o ensaio e os difratogramas de cartas padrões, as fases presentes foram identificadas. As cartas padrões cadastradas no ICDD - International Centre
for Diffraction Data - estão presentes no software JCPDF.
3.2.3 Análise Racional
A porcentagem das fases presentes em cada matéria-prima foi determinada por meio da utilização do software MIDS, desenvolvido por pesquisadores da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN). Esse software utiliza, como dados de entrada, as fases e óxidos presentes obtidos pela utilização das técnicas de difração de raios-X e fluorescência de raios-X, respectivamente.
3.2.4 Análise Térmica (AT)
A análise térmica foi dividia em duas: Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA). Na primeira, é apresentado como resultado a variação da massa da amostra em função do aumento de temperatura; na segunda, a ocorrência de eventos em que ocorram absorção ou perda de calor, ou seja, eventos endotérmicos ou exotérmicos.
Ainda no resultado da análise termogravimétrica, é interessante observar a chamada curva de termogravimetria derivada (DrTG) a qual, em comparação com a própria curva termogravimétrica, melhor representa as temperaturas de início e fim da perda de massa.
Essas análises foram realizadas em equipamento da bp Engenharia modelo 3000- 20, pertencente ao Laboratório de Engenharia de Materiais (LABMAT) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN).
Utilizaram-se amostras com granulometria inferior a 200 mesh (75 µm); o tratamento térmico foi até a temperatura de 1000 °C, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. Nesta análise, utilizou-se atmosfera a ar.
3.2.5 Análise Granulométrica (AG)
A técnica utilizada foi a classificação de partículas por difração a laser. Para esse ensaio, as amostras utilizadas, as duas matérias-primas isoladas e as quatro formulações, apresentavam granulometria inferior a 35 mesh (425 µm). Após o peneiramento, as amostras foram novamente secas em estufa à temperatura de 110ºC por 24 horas. Granulômetro a laser, modelo 920 L da Cilas, pertencente ao Laboratório de Materiais Cerâmicos e Metais Especiais (LMCME) da UFRN, foi o equipamento utilizado. Nesse ensaio, foram dispersos 2g de amostra em solução formada por 2 mL de detergente neutro e 10 mL de água destilada. A dispersão ocorreu no tempo de 60 segundos em ultrassom. O software The Particle Expert forneceu o resultado, que é apresentado como histograma e curva cumulativa.
3.2.6 Análise Dilatométrica (AD)
O ensaio de dilatometria fornece a variação dimensional da amostra em função do aumento ou redução de temperatura, desta forma, pode-se avaliar as temperaturas em que eventos como retração ou expansão estejam ocorrendo. A análise dilatométrica das quatro formulações foi realizada em dilatômetro RB-115 da bp Engenharia com o programa RB 3000-20, pertencente ao LABMAT da UFRN. Os corpos de prova foram confeccionados por prensagem uniaxial. A pressão utilizada foi de 25 MPa.
Os corpos-de-prova apresentavam comprimento de 30 mm e seção retangular, com largura igual a 8 mm e altura de 5 mm. As amostras foram aquecidas à taxa de 5ºC/min. Cada um dos quatro ensaios realizados foi encerrado quando a amostra apresentou indícios de estar fundindo. Optou-se por esta decisão como maneira de não danificar o equipamento utilizado.
3.2.7 Índice de Plasticidade (IP)
O índice de plasticidade é determinado pela subtração entre o limite de liquidez - LL - (ABNT, NBR 6459) e o limite de plasticidade - LP - (ABNT, NBR 7180).
O método utilizado neste ensaio foi o de Atterberg por apresentar simplicidade, sensibilidade, além de ser um método muito utilizado para o material em estudo. Por meio do índice de plasticidade, é possível saber se determinada matéria-prima possui maior ou menor quantidade de materiais argilosos. Para a realização desse ensaio, as matérias-primas e as formulações foram secas à temperatura ambiente.
Na Tabela 6 abaixo é apresentado um resumo das análises a que cada matéria- prima e formulações foram submetidas. Nessa tabela, também é mostrado o modo de secagem e a peneira utilizada para a realização de cada ensaio.
Tabela 6: Resumo das análises realizadas nas matérias-primas e formulações
FRX DRX AG AT AD IP
ARGILA 1 200 mesh 110ºC; 200 mesh 110ºC; 35 mesh 110ºC; 200 mesh Natural; X 35 mesh Natural;
ARGILA 2 200 mesh 110ºC; 200 mesh 110ºC; 35 mesh 110ºC; 200 mesh Natural; X 35 mesh Natural;
FORMULAÇÕES X *Form. 4 35 mesh 110ºC; X Após conformação; 35 mesh 35 mesh Natural;
* Formulação 4