CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA

A caracterização mecânica consiste em determinar os valores das propriedades mecânicas, elásticas (módulo de elasticidade), plásticas (dureza) e processos de fratura (tenacidade à fratura) dos materiais. Para a caracterização mecânica foram utilizados ensaios mecânicos de penetração: técnicas de microdureza e indentação instrumentada, ambos descritos na seção 2.1.1.

3.1.1 Indentação instrumentada

Pela técnica de indentação instrumentada a dureza e o módulo de elasticidade foram determinados em função da profundidade de penetração [11,17,35,47,81]. O equipamento utilizado nos ensaios foi um Nanoindenter^ XP da MTS Systems Corporation, instalado no Laboratório de Propriedades Nanomecânicas, do Departamento de Física da UFPR. A faixa de aplicação em teste para as cargas mínima e máxima é de 10 µN e 500 mN, respectivamente, com resolução de 0,5 N. Os limites práticos das profundidades de penetração mínima e máxima são de 5 nm e 40 µm, respectivamente, com resolução de 0,5 nm. Um número máximo de até 12 ciclos de carregamento-descarregamento foi empregado. Os testes foram realizados em atmosfera com umidade de 50 % e temperatura ambiente de 22,0 ± 0,5 °C. Foram realizados um mínimo de 6 e um máximo de 100 testes de indentação dependendo dos materiais lamelares e cerâmicos estudados. Durante o ciclo

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29 de indentação o tempo de carregamento típico foi de 15 s sendo 15 s o tempo para o descarregamento e entre o ciclo de carregamento e descarregamento a carga é mantida constante por um período de 10 s. As pontas utilizadas foram: Berkovich, Canto de Cubo, Esféricas e Plana. Os dados gerados nos ensaios são os valores das cargas aplicadas em função das profundidades de penetração nos ciclos de carregamento-descarregamento. A determinação da dureza e do módulo de elasticidade é feita pelo método de Oliver e Pharr descrito na seção 2.1.1.4 [11].

3.1.2 Calibração das pontas

Por mais que uma ponta piramidal do tipo Berkovich ou Canto de Cubo seja nova, esta possui certo grau de arredondamento e a extremidade da pirâmide nunca termina num átomo. Através da aproximação de Oliver e Pharr para a função área de contato projetada, a calibração dos indentadores piramidais foi efetuada pela expressão [11,17]:

( )

onde os coeficientes de C0 a C8 são constantes determinadas do processo de calibração.

A Figura 3.1 apresenta o gráfico do comportamento da dureza e do módulo de elasticidade em função da profundidade de contato, obtidos através dos dados gerados de um ensaio de indentação instrumentada realizado com ponta Berkovich no padrão sílica amorfa. Com a utilização do programa TestWorks^ 4 da MTS Systems Corporation [82], os coeficientes da equação (3.1) são ajustados, pois da literatura [11], a dureza e o módulo de elasticidade da sílica amorfa são iguais a 9 GPa e 72,3 GPa respectivamente. Para este exemplo de calibração, foram efetuadas 16 indentações com 10 ciclos de carregamento-descarregamento em cada uma e a função área de contato ajustada foi

( )

A = + + .

Os raios das pontas esféricas foram determinadas através do ajuste do gráfico da relação de Hertz do contato elástico, dada por [46,64]:

32

3

4 RE h

P= _r , (3.2)

onde P é a carga aplicada, R é o raio da esfera, E_r é o módulo de elasticidade reduzido e h é profundidade de contato de ensaios de indentação instrumentada realizados no padrão sílica amorfa.

O raio da ponta plana foi determinado através da medida do diâmetro da região plana do indentador através de uma imagem de microscopia eletrônica de varredura, e utilizando o programa analisador de imagens UTHSCSA ImageTool [83]. Para as calibrações das duas pontas esféricas e uma plana, o padrão sílica amorfa foi utilizado, sendo que 16 indentações com 1 ciclo de carregamento-descarregamento foram empregados.

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31 200 300 400 500 600 700 800

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Raio, R (µm)

Profundidade máxima de penetração , h (nm)

Esférica 1 - calibrado com sílica amorfa Esférica 2 - calibrado com vidro alcalino

Figura 3.2 – Raios das duas pontas Esféricas de diferentes dimensões em função da profundidade máxima de penetração.

3.1.3 Fraturas induzidas por indentação instrumentada

Eventos de fratura ocorrem pela aplicação da carga em ensaios de indentação instrumentada. Na sua grande maioria eles se manifestam através de degraus na curva de carregamento produzindo descontinuidades abruptas durante a aplicação da carga e são chamados de “pop-ins”. A Figura 3.3(a) apresenta um exemplo de uma curva de carregamento da carga aplicada em função da profundidade de penetração (P vs. h), de um teste de indentação realizado com ponta Berkovich no material semicondutor seleneto de gálio, onde dois “pop-ins” foram detectados e são indicados pelas setas e pelos números 1 e 2. Outros eventos de fratura, como a ruptura de dezenas de lamelas, são mais difíceis de detectar, uma vez que eles produzem pequenas descontinuidades na curva de carregamento [84]. Dessa maneira, tais eventos de fraturas, os quais não eram bem definidos na curva de carregamento puderam ser melhor visualizados através da derivada da carga aplicada (dP/dh) em relação a profundidade de penetração como apresentado na Figura 3.3(b), onde os eventos (descontinuidades) são identificados pelas setas.

0,0

Figura 3.3 – Eventos de fratura (“pop-ins”) detectados em (a) na curva de carregamento-descarregamento para o seleneto de gálio. Em (b) a derivada (dP/dh) é apresentada.

O propósito desta análise foi mostrar como localizar as descontinuidades na curva de carregamento e na sua derivada a fim de determinar os valores de cargas aplicadas em que os eventos de fraturas ocorreram. Para a análise dos processos de fratura, os testes de indentação instrumentada nos materiais lamelares (grafite, caulinita e ‘pseudo-lamelar’

cianita) foram realizados com um NanoIndenter^ XP. As pontas utilizadas para estudar os eventos de fraturas foram: Berkovich, Canto de Cubo e Plana. Uma análise detalhada das imagens dessas indentações foi efetuada para correlacionar os eventos de fratura nas curvas de carga aplicada em função da profundidade de penetração com as fractografias correspondentes obtidas por técnicas de microscopia.

3.1.4 Fraturas induzidas por microdureza Vickers

Para a realização dos testes de microdureza Vickers e estudar os eventos de nucleação e formação de trincas, um segundo microdurômetro instalado no Laboratório de Física de Materiais, do Departamento de Física da UEPG foi utilizado. Este equipamento consiste da adaptação da estrutura de um microscópio ótico utilizando a sua mecânica de precisão e peças usinadas para a sua adaptação [85]. Os testes foram realizados ao ar e em temperatura de 25 ^oC. A carga máxima aplicada pelo equipamento é de 40 N, a qual é

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33 mantida constante por um período que o usuário desejar, pois o tempo é controlado manualmente por um cronômetro. Os padrões de trincas formados nas impressões residuais são visualizados pelas técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura.