Para inicio das atividades de caracterização do filme DLC, foram selecionadas as camisas HD1 e HD4, uma de cada espessura de filme DLC.
As camisas foram serradas ao meio gerando duas metades A e B. As metades do lado A serviram para gerar os corpos-de-prova para caracterização do filme DLC e a metade B para gerar os corpos-de-prova para os testes de bancada com movimento recíproco de contato a serem abordado no capítulo 4.6.
A FIG. 47 mostra as metades “A” e “B” da camisa HD1 após ser cortada ao meio. A FIG 51 é representativa para a camisa HD4. As analises por MEV/EDS em linha (EDS Line Scan), difração de raios-X e os ensaios de nanoindentação foram realizados para caracterização microestrutural dos filmes DLC.
FIGURA 47 – Camisa HD1 cortada em duas metades, lados A e B.
4.5.1 Análises MEV/EDS
As análises de MEV/EDS foram conduzidas em corpos-de-prova que representam as seções transversais dos respectivos lados A das camisas HD1 e HD4 em três alturas diferentes em relação à face de topo conforme ilustra a FIG. 48. Os corpos-de-prova foram preparados para observação da secção transversal, tendo sidos embutidos em resina fenólica (baquelite), de cura a quente. Posteriormente, foram lixados até grana 600 em papéis abrasivos de carbeto de silício, e polidos em pastas de diamante de 6, 3 e 1 µm. As amostras foram recobertas com filme de papel alumínio e levadas ao MEV para análise de espessura e região de interface entre o substrato de ferro fundido e a camada intermediária de silício. Foram utilizados imagens de elétrons retro-espalhados.
FIGURA 48 – Localização dos corpos-de-prova para análise de MEV.
A análise semiquantitativa da composição química dos filmes DLC pelas análises de MEV/EDS em linha foi realizada na seção transversal das camisas HD1, partindo do substrato de ferro fundido até a região de trabalho do filme DLC.
Os equipamentos utilizados nas análises metalográficas foi um microscópio eletrônico de varredura da marca Quanta modelo FEI 600, com analisadores por espectroscopia de energia dispersiva EDS para identificação dos constituintes e dos gradientes de composição química encontrados nos produtos de reação.
4.5.2 Difração de raios-X
As análises por difração de raios-X foram feitas nas camisas com revestimento, HD1 e HD4 e na camisa camisas referência sem revestimento para identificar a presença de compostos cristalinos. Os corpos-de-prova das camisas HD1 e HD4 foram retirados de regiões próximas das analisas feitas por MEV/EDS. As análises foram feitas num difratômetro JEOL modelo JDX-11A, na configuração Bragg-Brentano com passo de 0,02° e operou com tubo de raios-X
de cobalto (λ=1,788965 Å). A varredura adotada com o anodo de cobalto foi de 2θ, com início em 20° e final em 162°.
4.5.3 Propriedades mecânicas
As propriedades nanomecânicas dos filmes DLC foram investigadas através do uso da técnica de nanoindentação que utilizou corpos-de-prova extraídos dos respectivos lados “A” das camisas HD1 e HD4, em regiões coincidentes às selecionadas para análise de MEV. Os testes nanomecânicos consistem basicamente da obtenção de curvas de carga aplicada versus profundidade de penetração da ponta de diamante do nanoindentador a partir da superfície da amostra analisada.
Foi utilizado um nanoindentador modelo NanoTest-600 da MicroMaterials Ltda, com uma ponta de diamante tipo Berkovich de formato piramidal com base triangular, onde cada lado faz um ângulo de 65,3º com a normal à base. A carga foi aplicada em forma de carregamento / descarregamento sucessivos com cargas crescentes num mesmo ponto para medir a variação da dureza e do módulo de elasticidade em função da penetração. A dureza (H) e o módulo de elasticidade (E) foram calculados utilizando-se o método descrito por OLIVER e PHARR (1992). Essas grandezas são obtidas a partir de um ciclo completo de aplicação e alívio de cargas (carregamentos e descarregamentos). A FIG. 49 mostra uma representação esquemática de uma seção em dois momentos de uma indentação e a FIG. 50 apresenta a respectiva curva de carga/descarga em função da profundidade ou deslocamento da ponta de diamante na amostra.
FIGURA 49 - Desenho esquemático de uma seção em dois momentos de uma indentação (OLIVER e PHARR, 1992).
FIGURA 50 - Ciclo completo de carga e descarga de teste de nanoindentação (OLIVER e PHARR, 1992).
Em qualquer instante durante o carregamento, o deslocamento total do penetrador h é dado pela equação 10:
C = CD + CE (11)
onde hc é a profundidade de contato e hs é o deslocamento da superfície no perímetro de contato. A carga e o deslocamento máximos são dados por Fmax. e hmax, respectivamente. Quando o penetrador está totalmente fora da amostra, a profundidade da impressão residual é dada por hf conforme ilustra a FIG. 55. A área de contato projetada, A, é função da geometria da ponta de diamante e da profundidade de contato hc. Para um penetrador Berkovich ideal, temos a equação 11:
F = 24,5CDI (12)
A dureza H é então obtida através da equação 12:
6 =J!KL.
O módulo de elasticidade E do material analisado pode ser extraído a partir do módulo elástico reduzido Er, a partir da seguinte relação expressa pela equação 13: / += ./0N, + + /0 N , + (14)
onde Ei é o módulo elástico do indentador e ν2 e νi2 são as razões de Poisson da amostra analisada e do indentador, respectivamente. O módulo de elasticidade reduzido Er, cuja definição carrega consigo os efeitos de penetradores não-rígidos, é dado pela equação 14:
O = IS√M√Q.R (15)
onde β é uma constante com valor de 1,034 para o indentador Berkovich e S é a chamada rigidez, dada pela derivada da curva de descarregamento em relação à profundidade no ponto de carga máxima, conforme a equação 15:
" =TJT) (16)