4.2 CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS SINTERIZADAS
4.2.7 Caracterização Microestrutural e Tamanho de Grão
A Figura 4.16 mostra micrografias representativas obtidas por microscopia eletrônica de varredura, das amostras do resíduo após a sinterização, em patamar de 1 hora, compactadas via uniaxial e isostática.
(a) (b)
72
Figura 4.16 - Micrografias representativas das amostras de resíduo sinterizadas durante 1h prensadas via isostática (a) 1500° C, (b) 1600° C, e via uniaxial (c) 1500° C (d) 1600° C (Aumento 10000x).
Fonte: Próprio autor
Das micrografias apresentadas na Figura 4.16, nota-se uma microestrutura composta por grãos em formas de poliedros com tamanhos não uniformes. Observa-se também que á medida que a temperatura de sinterização aumenta, há um aumento no tamanho médio de grão, para ambas as vias de compactação.
A Figura 4.17 apresenta micrografias representativas para a amostra comercial sinterizada a 1500ºC e 1600 °C, por diferentes vias de compactação.
(a) (b)
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Figura 4.17 - Micrografias representativas da amostra comercial sinterizada durante 1h prensadas via isostática (a) 1500° C, (b) 1600° C, e via uniaxial (c) 1500° C (d) 1600° C (Aumento 10000x).
Fonte: Próprio autor.
Para amostra comercial (Fig.4.17), não são observados grão grosseiros e o tamanho de grão é razoavelmente uniforme, comparando-se as micrografias do material comercial com o resíduo. Este efeito pode estar relacionado com o tamanho de partícula inicial do pó (Chaim, 2008; Ruiz et al., 1996).
Na figura 4.18, é apresentada a distribuição de tamanhos de grão, para cada lote de amostras sinterizadas em função das temperaturas de sinterização, após tratamento por um software de análise e processamento de imagens (NIH ImageJ).
(a) (b)
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Figura 4.18 - A relação do tamanho do grão e a temperatura de sinterização a) prensagem via isostática b) via uniaxial.
(a)
(b)
Fonte: Próprio autor
Com base na Figura 4.18 o tamanho de grão, como esperado, cresce com o aumento da temperatura, para os dois materiais estudados. A Figura 4.18 (a) mostra valor de tamanho médio de grão para as amostras prensadas via isostática, onde o resíduo aumenta de 0,44 µm para 0,93 μm, 1500 e 1600° C, respectivamente. Tal comportamento é equivalente ao material comercial, que obteve tamanho médio de grão de 0,54 µm a 1500° C. A temperatura de sinterização influencia diretamente no
75
tamanho de grão, sendo esperado um aumento no tamanho de grão quando se utiliza temperaturas mais elevadas (DENRY e KELLY, 2008; PALMEIRA, 2012).
As amostras prensadas via uniaxial (Fig.4.18b) apresentaram maiores valores de tamanho de grão a menores temperaturas de sinterização. O resíduo obteve tamanho médio de 0,62 μm a 1500° C e a cerâmica comercial 0,57 µm a mesma temperatura.
Silva, 2014 também analisou em sua tese o tamanho médio de amostras de resíduo de zircônia, pré sinterizadas a 1250° C, e prensadas via uniaxial (20 e 30 MPa) e isostática (100 MPa), encontrando valores de 0,51 µm para as amostras prensadas via uniaxial, e 0,52 µm via isostática.
Li e Gao, 2001 observaram o comportamento da sinterização de nano pós de zircônia, onde após compactação isostática (450 MPa) foram sinterizados de 900° C até 1500° C durante 2 horas, obtendo 0,50 µm de tamanho de grão a 1500° C.
Chaim, 2008 estudou a energia de ativação e crescimento de grãos em nanocristais de cerâmica Y-TZP, prensados a quente via isostática, a 1250 ° C durante 2 h. O estudo resultou em tamanhos de grão médios de 0,65 e 1,23 µm, para temperaturas de sinterização de 1550 e 1650° C, respectivamente.
Zhao et al., 1998 estudaram o crescimento de grão de zircônia estabilizada com 3% de ítria, onde usaram uma pressão uniaxial de 33 MPa, e posteriormente prensagem isostática a frio, com pressão abaixo de 100 MPa. O tamanho de grão médio obtidos para 1500 e 1600° C, foram 0,53 µm e 0,81 µm, respectivamente, para 5 horas de patamar de sinterização.
76
Capítulo 5 – CONCLUSÕES
77 5 CONCLUSÕES
Os pós de partida, a partir por análise de MEV, mostraram aglomerados de partículas finas e partículas grandes. Partículas menores que 1 µm, que por sua vez formaram aglomerados maiores de 10 µm de tamanho.
O resíduo de zircônia não apresentou diferença maior que 2% de densidade relativa, em relação à zircônia comercial, em ambas as vias de compactação, para todas as temperaturas estudadas.
As amostras compactadas via prensagem isostática apresentaram valores de porosidade inferiores a 0,78% e demostraram a maior efetividade de compactação comparada a uniaxial.
Conforme observado nos difratogramas de raios X, com o aumento da temperatura, a intensidade dos picos da fase monoclínica diminuiu, transformação e estabilização da fase tetragonal.
A resistência à flexão do resíduo de zircônia aumenta com o aumento da temperatura de sinterização, para ambas as vias de compactação, apresentando melhores valores por via isostática.
A temperatura de sinterização influenciou de forma moderada a Microdureza das amostras, demostrando pequenos acréscimos da dureza até a temperatura de 1600°C, sem grande influencia.
Constatou-se que todas as amostras apresentaram trincas radiais do tipo Palmqvist e os valores médios da tenacidade à fratura diminuíram com o aumento da temperatura de sinterização, para as duas vias de compactação.
A observação das superfícies de fratura mostrou que o modo de fratura é misto, isto é, parte transgranular e parte intergranular, mas predominantemente transgranular.
O tamanho de grão aumentou com o aumento da temperatura de sinterização, para os dois materiais estudados, em ambas as vias de compactação, onde o resíduo mostrou comportamento equivalente à zircônia comercial estudada. Ao se aumentar a temperatura de sinterização, devido ao maior graude densificação, a energia fornecida
78
ao sistema irá promover um maior crescimento de grão do que a sinterização do material.
Avalia-se que o resíduo apresentou algumas propriedades semelhantes ao material comercial estudado, como também a alguns resultados encontrados na literatura, tais como densidade, dureza, tenacidade e tamanho de grão.
Embora o presente estudo sugira a necessidade da realização de avaliações mais abrangentes para diversas aplicações deste material, um fato importante é que, o resíduo de zircônia que ainda hoje é descartado pelas empresas de odontologia, pode ser visto como matéria prima promissora na indústria em geral, ou até pelas mesmas empresas geradoras. Tal fato contribui de maneira positiva para a diminuição dos impactos negativos causados pelos descartes deste material, além de contribuir para a diminuição do inativo das empresas.
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