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2.3 Recristaliza¸c˜ao

2.3.1 Caracteriza¸c˜ao das amostras

Determina¸c˜ao da resistividade

Na figura 2.14 podemos observar um esquema da configura¸c˜ao utilizada para medir a resistividade. A corrente circula entre as pontas dos extremos, e a tens˜ao ´e medida entre as pontas interm´edias; utilizaram-se distˆancias entre pontas, s, de 1 e 2 mm.

Figura 2.14: Esquema da configura¸c˜ao do m´etodo dos 4 pontos utilizada.

A resistividade ´e obtida usando o m´etodo dos quatro pontos com[54, 55]

ρ = FC

V

i t (2.21)

em que i ´e a corrente introduzida, V ´e a diferen¸ca de potencial medida, t ´e a espessura da amostra, e FC ´e um factor de correc¸c˜ao. Sempre que a espessura da amostra t ´e inferior a

metade da distˆancia entre pontas de prova (i.e. t ≤ s/2 ), e a distˆancia do pontas de prova ao bordos da amostra d ´e superior a quatro vezes a distˆancia entre as pontas s (d ≥ 4s) podemos considerar a aproxima¸c˜ao infinita[54] para FC10 pelo que temos FC = 4.532.

Apesar de ser de implementa¸c˜ao mais dif´ıcil do que os m´etodos de dois pontos, a interpreta¸c˜ao de resultados ´e muito mais directa. No m´etodo dos quatro pontos as pontas de prova medem a resistividade para ´areas relativamente grandes da amostra, o que limita a sua resolu¸c˜ao espacial.

Numa fase inicial foram testados dois sistemas para medir a resistividade. O primeiro constitu´ıdo por quatro pontas de tungst´enio male´aveis que quando sujeitas a for¸cas de press˜ao muito elevadas (por vezes necess´arias para promover o contacto el´ectrico entre a ponta e a amostra) se dobravam sobre si, n˜ao garantindo que a distˆancia entre as pontas se mantivesse constante. O segundo sistema de medi¸c˜ao testado era constitu´ıdo por quatro alfinetes de a¸co, separados entre si por 2 mm, pressionados contra a amostra por duas molas, estabelecendo de uma forma eficiente o contacto el´ectrico ponta-amostra, e mantendo constante a distˆancia entre as pontas de prova. Este sistema tinha como grande inconveniente o facto de com frequˆencia as amostras se partirem durante as medi¸c˜oes.

Numa terceira fase foi adquirido um dispositivo SP4 Probe Head da Lucas Labs, com pontas de tungst´enio r´ıgidas que distam entre si 1 mm (figura 2.15).

Figura 2.15: Sistema de 4 pontos com ponta de prova SP4 Probe Head.

Este sistema produz resultados fi´aveis e n˜ao p˜oe em risco as amostras a caracterizar,

pelo que passou a ser utilizado.

Algumas amostras que tinham sido caracterizadas com o sistema de medi¸c˜ao com pontas de alfinete a¸co foram de novo caracterizadas com o sistema SP4. Dado que os valores de resistividade obtidos pelos dois sistemas foram idˆenticos, conclui-se que estes produzem resultados equivalentes pelo que os valores de resistividade obtidos com os dois sistemas s˜ao apresentados de forma indiferenciada.

Tipicamente a resistividade foi medida em ambos os lados da amostra, sendo feitas medi¸c˜oes que distam entre si de 4 a 5 mm(11).

Usando um espess´ometro desenvolvido no laborat´orio[56], ´e determinada a espessura da amostra nos pontos onde previamente foi medida a resistividade. Esta medi¸c˜ao ´e indispens´avel para amostras recristalizadas, uma vez que a recristaliza¸c˜ao pode fazer variar a espessura da amostra. S˜ao tamb´em eliminados erros devidos `a n˜ao uniformidade da espessura das amostras originais. O sistema ´e composto por dois transdutores de movimento fixos a um suporte de alum´ınio em forma de U e por um circuito que soma electronicamente os sinais dos dois transdutores e amplifica o sinal resultante (figura 2.16). A tens˜ao de sa´ıda deste circuito ´e proporcional `a espessura da amostra, e pode produzir resultados com uma precis˜ao de 2µm (no entanto, as medidas foram feitas com uma precis˜ao de 10µm).

As dimens˜oes das amostras caracterizadas, e a distˆancia ao bordo d a que as medi¸c˜oes foram efectuadas (d ≥ 8 mm no caso do sistema com pontas de a¸co, d ≥ 4 mm no caso da cabe¸ca SP4) verificam as condi¸c˜oes necess´arias para que se possa considerar a aproxima¸c˜ao infinita para FC.

Determina¸c˜ao do n´umero de portadores

Num semicondutor do tipo p, a resistˆencia el´ectrica diminui quando se aumenta a concen- tra¸c˜ao de portadores maiorit´arios (buracos). Para determinar a concentra¸c˜ao de dopante introduzida, calculou-se a resistividade em fun¸c˜ao da concentra¸c˜ao de portadores N

11Nalguns casos em que se pretendeu fazer um estudo local mais detalhado, foram feitas medi¸c˜oes de

Figura 2.16: Sistema para medir a espessura das amostras.

(Figura 2.17) utilizando a rela¸c˜ao[57]

ρ = 1 qNµp

(2.22) em que q ´e a carga do electr˜ao, µp ´e a mobilidade dos portadores maiorit´arios. Neste

c´alculo utilizaram-se valores de µp obtidos experimentalmente para diferentes valores de

concentra¸c˜ao[58].

Fazendo uma regress˜ao linear obteve-se uma express˜ao que permite calcular a concen- tra¸c˜ao de portadores a partir da resistividade:

log (N) = m log (ρ) + b (2.23)

em que m = −1.051 e b = 16.177.

Quando N se encontra no intervalo 1016− 1018cm3, esta express˜ao permite determinar

a concentra¸c˜ao de portadores com um erro m´aximo inferior a 10%. Como neste trabalho nos interessa sobretudo conhecer a ordem de grandeza da concentra¸c˜ao final de portadores, a precis˜ao de N obtida atrav´es de (2.23) ´e suficiente.

Determina¸c˜ao da frac¸c˜ao de boro incorporada

Para obter a taxa de incorpora¸c˜ao de boro nas amostras assumimos que o n´umero de ´atomos de boro ´e igual ao n´umero de portadores de carga positiva existentes na amostra,

Figura 2.17: Varia¸c˜ao da concentra¸c˜ao de portadores com a resistividade para sil´ıcio dopado com boro.

ou seja consideramos que todos os ´atomos de boro incorporados s˜ao electricamente activos. A taxa de incorpora¸c˜ao, finc, ´e dada por

finc=

N Ndep

(2.24) em que N ´e a concentra¸c˜ao de portadores que se obt´em e Ndep ´e a concentra¸c˜ao de

portadores que se obteria se a totalidade de ´atomos de boro depositada fosse incorporada. O erro associado a finc ´e dado por

δfinc = NdepδN +

N N2

dep

δNdep. (2.25)

em que δN e δNdeps˜ao, respectivamente, os erros associados a N e a Ndep. A concentra¸c˜ao

de portadores N ´e calculada a partir de (2.23) e a concentra¸c˜ao Ndep ´e dada por

Ndep= CsolNAV M(H3BO3) = CsolNAmdep M(H3BO3) ρ(H2O) (2.26) em que Csol = 8.44 ± 0.01 g/l ´e a concentra¸c˜ao da solu¸c˜ao utilizada, V e m s˜ao res-

pectivamente, o volume e a massa de solu¸c˜ao depositada, ρ(H2O) ´e a densidade da ´agua,

A solu¸c˜ao de H3BO3utilizada ´e bastante dilu´ıda, por isso consideramos que a densidade

desta solu¸c˜ao ´e igual `a da ´agua. A massa de solu¸c˜ao depositada sobre a amostra mdep, ´e

calculada usando (2.8). Obtendo-se, como vimos na sec¸c˜ao 2.2, δmdep= 0.25 mg.

Assumindo que as ´unicas fontes de erro de Ndep s˜ao δmdep e δCsol vem

δNdep= NAmdep M(H3BO3) ρ(H2O) δCsol+ CsolNA M(H3BO3) ρ(H2O) δmdep (2.27)