Cobre-Tereftalato

Foram efetuadas análises de SEM dos materiais do tipo Cu-Tere isolados por sínteses solvotérmica (Cu-Tere ST) e assistida por micro-ondas (Cu-Tere MW) (Figura 2.14).

De facto observam-se semelhanças na morfologia dos polímeros de coordenação preparados pelos dois métodos de síntese. O polímero Cu-Tere ST (A e B) possui cristais bem definidos com geometria cúbica, enquanto o material Cu-Tere MW (C e D) mostra partículas com textura diferente do anterior. A semelhança morfológica dos dois materiais está em concordância com os modelos de difração de raios-X de pós (também semelhantes) reportados e analisados anteriormente.

Fig. 2.14 – Imagens de SEM dos polímeros de coordenação Cu-Tere obtidos pelas diferentes sínteses: A) e B) Cu- Tere ST, C) e D) Cu-Tere MW.

60µm 10µm

2.2.3.3 Cobre-Aminotereftalato

Da análise das imagens de SEM dos materiais Cu-Atere obtidos por síntese solvotérmica (Cu-Atere ST) e assistida por micro-ondas (Cu-Atere MW) (Figura 2.15) verificam-se diferenças significativas na morfologia das partículas isoladas nos dois métodos de síntese. As imagens A e B que correspondem ao material Cu-Atere ST mostram cristais regulares e organizados, de tamanhos variados e com geometria cúbica (semelhantes também às partículas observadas em ambos os materiais Cu- Tere). As imagens C e D correspondentes ao material Cu-Atere MW mostram pequenas partículas irregulares e pouco definidas, nitidamente um material menos cristalino. Esta análise de SEM aponta claramente para a existência de duas fases cristalinas distintas, como foi previamente observado e concluído pelo estudo de difração de raios-X de pós.

Fig. 2.15 – Imagens de SEM dos materiais Cu-Atere preparados: A) e B) Cu-Atere ST, C) e D) Cu-Atere MW.

60µm 10µm

6µm 10µm

2.2.3.4 Cobre-Isoftalato

As imagens de SEM dos Cu-Isof isolados pelos dois métodos de síntese distintos apresentam-se na Figura 2.16.

É possível observar que as imagens A e B (polímero Cu-Isof ST) revelam partículas bem definidas e regulares, com forma alongada e de diferentes tamanhos. O material Cu-Isof MW (C e D) parece ser formado por partículas distintas do material anterior, com tamanhos variados e textura irregular. Estas diferenças bastante evidentes na morfologia das partículas são suportadas pelos padrões de difração de raios-X de pós distintos, anteriormente apresentados.

Em suma, por análise dos resultados das técnicas de caraterização dos polímeros de coordenação, verificou-se que os materiais Cu-Trim, Cu-Tere e Cu-Isof foram obtidos com sucesso em todos os métodos de síntese assim como o material Cu-Atere por síntese solvotérmica (ST). No entanto, o material Cu-Atere obtido por síntese assistida por micro-ondas parece ser um novo material com estrutura cristalina diferente do análogo Cu-Atere ST. As sínteses assistida por micro-ondas e à temperatura ambiente parecem apresentar materiais menos cristalinos que os correspondentes pela síntese solvotérmica.

Fig. 2.16 – Imagens de SEM dos materiais Cu-Isof preparados: A) e B) Cu-Isof ST, C) e D) Cu-Isof MW.

60µm 30µm

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