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3 TRABALHO EXPERIMENTAL

3.4 Caracterização dos substratos e dos revestimentos

3.4.12 C ARACTERIZAÇÃO DO DESGASTE DOS REVESTIMENTOS POR MICRO ABRASÃO

3.4.12.2 Coeficiente de desgaste vs microdureza

De acordo com vários investigadores, o comportamento ao desgaste abrasivo de materiais cerâmicos, que constituem a maior parte dos filmes finos em que os testes de micro-abrasão são aplicados, depende da relação entre a dureza das partículas abrasivas (Ha) e a dureza da superfície da amostra (H) (Yamamoto et al. 1994, Olsson et al. 1995, Gahr 1998, Shipway e Hogg 2007). Os valores do coeficiente de desgaste kc e o rácio Ha/H obtidos neste trabalho estão apresentados na Tabela 3-14 e nos gráficos da Figura 3-61, ordenados de forma crescente.

Tabela 3-14 Rácio entre a dureza do abrasivo (Ha) e a do filme (H) e coeficiente de desgaste (kc)

741 825 2683 3141 4068 15372 34080 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 Su b st ra to 1 0 6 T iA lC rN 1 0 2 C rN / C rC N /D L C 1 0 3 T iA lS iN 1 0 1 C rN / Ti A lC rS iN 1 0 0 T iA lN 1 0 7 T iB 2 k -- 1[N m m m -3] Amostra Ha H Ha/H kc [Gpa] [Gpa] [ ] [mm3 N-1 m-1] 100 TiAlN 24.0 22.7 1.06 0.0000651 101 CrN/TiAlCrSiN 24.0 30.9 0.78 0.0002458 102 CrN/CrCN/DLC 24.0 19.2 1.25 0.0003727 103 TiAlSiN 24.0 21.8 1.10 0.0003184 106 TiAlCrN 24.0 31.9 0.75 0.0012121 107 TiB2 24.0 37.9 0.63 0.0000293

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Para a dureza das partículas abrasivas de SiC (Ha), foi atribuído como valor médio 24 GPa, o que está

de acordo com vários autores que preconizam valores compreendidos entre 2100-2600 HV (Hutchings 1992, Batista et al. 2002).

Figura 3-61 Rácio entre a dureza do abrasivo (Ha) e a dureza do filme (H) e coeficiente de desgaste kc ordenados

de forma crescente

A análise dos gráficos permite observar que nem sempre foi verificada uma relação directa entre o rácio Ha/H e o coeficiente de desgaste kc. Com efeito, a um maior valor de Ha/H correspondeu, para algumas amostras, um maior valor de resistência ao desgaste kc, enquanto para outras, correspondeu

um menor. O filme de TiB2 (amostra 107), que revelou o menor rácio Ha/H, foi aquele que mostrou o menor valor de kc. Por outro lado, a amostra 106 com o segundo menor rácio Ha/H, entre as seis amostras ensaiadas, apresentou o valor de kc mais elevado. Esta situação está de acordo com testes

realizados por Acker e Vercammen (2004) que em ensaios de micro-abrasão de vários filmes com partículas de TiO2, não verificaram qualquer correlação entre o coeficiente de desgaste e a microdureza dos filmes. De acordo com Acker e Vercammen (2004), a influência da microdureza na resistência ao desgaste abrasivo é verificada em filmes finos cerâmicos com estrutura e composição semelhantes. Nestes casos os coeficientes de desgaste reduzem com o aumento da dureza (Batista et al. 2002, Bose e Wood 2005).

De acordo com Batista et al. (2002) um rácio Ha/H superior a 1.2 corresponde a uma situação de

abrasão severa, o que significa coeficientes de desgaste muito mais elevados. No entanto, neste trabalho, foi verificada apenas na amostra 102, que apresentou um rácio Ha/H de 1.25.

107 106 101 100 103 102 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 Ha/H kc Amostra Ha / H 0,0000 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 C o e f. d e s g a s te k c [m m 3 N -1 m -1 ]

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3.4.12.3Mecanismos de desgaste

Após a realização dos ensaios de micro-abrasão por esfera rotativa, as crateras de desgaste produzidas durante os mesmos foram observadas por microscopia electrónica de varrimento (SEM) de modo a identificar os mecanismos de desgaste que ocorreram durante o processo. Os aspectos avaliados foram a forma e regularidade das crateras, a existência de marcas de desgaste nas mesmas e a zona de entrada e saída da solução abrasiva.

Os padrões de desgaste numa cratera originada por um ensaio de micro-abrasão podem ser classificados em dois tipos: os que exibem sulcos paralelos e os que exibem múltiplas marcas de pequenas indentações, dispostas aleatoriamente, sem qualquer direccionalidade. O primeiro ocorre quando as partículas abrasivas se incrustam na superfície da esfera e, ao serem arrastadas por esta para a zona de contacto, produzem sulcos de abrasão na superfície da amostra - abrasão a dois corpos. O segundo tipo resulta da acção das partículas em rolamento na zona de contacto - abrasão a três corpos (Adachi e Hutchings 2003).

A Figura 3-62 a) representa uma imagem SEM da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuada no substrato (amostra não revestida) após 200 ciclos. Conforme pode ser observado, a cratera apresenta uma forma circular bastante regular.

a) b)

Figura 3-62 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado no substrato correspondente à realização de 200 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona de saída da solução abrasiva da

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Na Figura 3-62 a) é também possível observar marcas de desgaste abrasivo, localizadas no meio da esfera e identificadas por um conjunto de sulcos paralelos à direcção do movimento. A Figura 3-62 b) mostra esses mesmos sulcos, no bordo da cratera - zona em que a solução abrasiva deixa de estar em contacto com a superfície da amostra. A morfologia desta superfície revela o mecanismo de abrasão a dois corpos, que envolve a deformação plástica, sendo esta influenciada pela dureza da superfície de trabalho.

Nos ensaios efectuados sobre amostras revestidas, a remoção gradual de material do revestimento, ao fim de um determinado número de ciclos, provocou a sua perfuração e a consequente exposição do substrato. Esta situação foi verificada para todas as amostras no final dos ensaios de 200 ciclos, à excepção da amostra 100 (TiAlN), onde o início da perfuração do filme ocorreu durante o ensaio de 500 ciclos, conforme ilustrado na Figura 3-63.

Figura 3-63 Imagem obtida por microscopia óptica das crateras de desgaste, verificadas no provete 100 (TiAlN) após a) 200, b) 500 e c) 700 ciclos

A cratera formada durante os 500 ciclos apresentou uma forma irregular, correspondente ao início do processo de remoção do filme. Na Figura 3-64 b), que representa a zona de saída da solução abrasiva, a morfologia da superfície revela o mecanismo de desgaste de abrasão a dois corpos.

a) b)

Figura 3-64 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado na amostra 100 TiAlN correspondente ao ensaio de 500 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona central da cratera, parte

inferior da região exposta do substrato

111 Na amostra 101 CrN/TiAlCrSiN, todas as crateras revelaram uma forma circular bem definida, conforme representado na Figura 3-65 a). Observando a Figura 3-65 b), que representa o bordo da cratera de desgaste, pode ser observada a existência de sulcos paralelos e regularmente espaçados, evidenciando o mecanismo de abrasão a dois corpos.

a) b)

Figura 3-65 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado na amostra 101 CrN/TiAlCrSiN correspondente a 700 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona de saída da solução

abrasiva da amostra

Na amostra 101 o espaço entre sulcos adjacentes é inferior ao verificado na amostra não revestida. A diferença verificada no tipo de sulcos nas diferentes camadas pode ser justificada pela diferença de dureza.

Na amostra 102 (CrN/CrCN/DLC), com uma camada exterior de DLC com 2.2 GPa de dureza, verificou-se que o filme foi perfurado durante os 200 ciclos. Testes de micro-abrasão, realizados por Acker e Vercammen (2004), revelaram que partículas de SiC com dimensão média de 4 µm, provocaram o início de perfuração de um filme de DLC de 1.5 µm de espessura em apenas cinco rotações da esfera, o que impossibilitou a determinação do coeficiente de desgaste da primeira camada de DLC.

Na Figura 3-66 a) é possível observar o substrato e as três camadas que compõem o revestimento. A zona assinalada, representada na Figura 3-66 b) com uma ampliação de 1000 vezes, permite verificar uma ligeira diferença no tipo de sulco nas diferentes camadas, podendo esta ser justificada pela diferença de dureza. Com efeito, a capacidade que as partículas abrasivas de SiC têm de riscar a superfície de trabalho das amostras, decresce com o aumento da dureza da superfície.

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a) b)

Figura 3-66 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado na amostra 102 CrN/CrCN/DLC correspondente a 200 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona de saída da solução

abrasiva da amostra, assinalada em a)

A Figura 3-67 mostra a cratera de desgaste da amostra 103 após 200 ciclos, onde podem ser observados sulcos extensos e profundos como resultado do deslizamento contínuo das partículas abrasivas que causam deformação plástica por indentação dessas mesmas partículas. Este deslizamento contra a superfície da amostra é, provavelmente, o resultado do aumento de carga por partícula no contacto, resultando em crescentes indentações das partículas abrasivas na superfície da esfera, promovendo a abrasão a dois corpos. (Williams e Hyncica 1992).

a) b)

Figura 3-67 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado na amostra 103 TiAlSiN correspondente a 200 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona de saída da solução abrasiva da

113 Na Figura 3-68 a) é possível observar a cratera de desgaste da amostra 106 após 500 ciclos, e em b), sulcos bem definidos resultantes do deslizamento contínuo das partículas abrasivas.

a) b)

Figura 3-68 a) Aspecto da cratera de desgaste resultante de um ensaio de micro-abrasão efectuado na amostra 106 TiAlCrN correspondente a 500 ciclos com abrasivo SiC F 1200 e b) zona de saída da solução abrasiva da

amostra

Conforme pode ser observado, esta amostra, composta por um filme de TiB2 com 2.4 µm de espessura, 37.9 GPa de dureza e 283 GPa módulo, foi a que revelou maior resistência ao desgaste abrasivo, tendo apresentado uma carga crítica de 10 N nos testes de adesão por scratch-test. Na Figura 3-69, a) mostra que o desgaste ao fim de 200 ciclos (~ 15.7 m) foi praticamente nulo, apresentando, em b), um ligeiro aumento ao fim de 500 ciclos (~ 39 m). Em c) é possível observar que, mesmo no final de 700 ciclos, correspondentes a uma distância de deslizamento de ~55 m, o filme não estava, ao contrário dos restantes, totalmente perfurado. Este facto, aliado aos mecanismos de desgaste evidenciados, revelou que o filme de TiB2 apresentou uma óptima resistência ao desgaste e adesão ao substrato.

a) b) c)

Figura 3-69 Aspecto das crateras de desgaste resultantes de ensaios de micro-abrasão efectuados na amostra 107 TiB2 correspondente ao ensaio de a) 200 ciclos, b) 500 ciclos e c) 700 ciclos com abrasivo SiC F 1200

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