La dernière contrainte évoquée se révèle être une limite technique pour la visualisation d’in-terfaces liquide-vapeur à l’aide d’un microscope confocal. L’utilisation de ce dernier nécessite par ailleurs que la plaque supérieure, ainsi que le dépôtITO, soient transparents au domaine du vi-sible. De plus, pour obtenir des données expérimentales précises, il est nécessaire que le dépôt soit le plus homogène possible pour ne pas introduire de variations de propriétés optiques le long de la plaque. Il est aussi nécessaire que la résistance électrique du dépôt d’ITOsoit la plus faible possible afin d’assurer une homogénéité de la tension le long du dépôt.
Deux solutions techniques ont été retenues pour assurer l’ensemble de ces contraintes. La so-lution la plus pratique consiste à utiliser un filmPolyéthylène Téréphtalate (PET)-ITOcomme électrode supérieure transparente. Le film en question est lePET-ITOOC100 développé par MI-CEL. L’épaisseur de ce filmPETest de 125µm et le dépôt d’ITOest de 100 nm. Ce produit a été
choisi car sa gamme de transparence dans le visible est relativement homogène pour toutes les longueurs d’onde. La figure3.2montre en effet que le spectre de transmission ne varie que de 12 % pour des longueurs d’ondes visibles (400 nm à 800 nm) .
Longueur d’onde (nm) T ransmission / réflexion (%) Réflexion Transmission
FIGURE3.2 – Spectre de transmission du film OC100 dans le visible fourni par le fabricant.
L’utilisation d’un filmPET-ITOoffre plusieurs avantages. Il est tout d’abord possible de choisir la géométrie de l’électrode car cette dernière peut être découpée à la main. Il est de plus envisa-geable de coller la facePETou la faceITOdu film sur la plaque supérieure. Dans le premier cas, l’ITOest en regard direct du fluide et dans le second cas, le filmPETsert de diélectrique, renfor-çant ainsi la rigidité électrique dans l’ensemble de la cavité. La première possibilité n’a pas pu être exploitée à ce jour, car des phénomènes de claquages empêchaient l’étude de hautes ten-sion imposées. La faceITOest donc collée sur la plaque supérieure. Pour cela, l’utilisation d’une colle optique est nécessaire et permet de recouvrir d’ITOde grandes surfaces de travail. Malgré ces avantages et le fait que cette méthode soit facile d’utilisation et à faible coût, elle ne permet pas d’assurer une homogénéité du dépôt et n’est donc pas compatible avec l’obtention de mesures précises par microscopie confocale.
La deuxième solution technique consiste à réaliser directement un dépôt d’ITOsur une plaque par électro-déposition. Ce dépôt est réalisé au sein du laboratoire INL (Institut des Nanotechnolo-gies de Lyon, UMR CNRS 5270)2. La transparence du dépôt, ainsi que sa conductivité électrique, dépendent directement de l’épaisseur du dépôt : plus cette épaisseur est grande, plus la conduc-tivité électrique augmente mais plus le dépôt est opaque (GULENet al.,2013;HSUet al.,2009;
ROGOZINet al.,2004). En guise de compromis, l’épaisseur maximale du dépôt a été fixée à 100 nm. Avec cette méthode de déposition, différents motifs peuvent être déposés sur le support en utili-2. L’auteur de ce manuscrit tient à remercier Radoslaw Mazurczyk ainsi que l’équipe de la plateforme NanoLyon pour leur aimable collaboration.
sant des masques de géométrie choisie, cependant la surface à traiter ne peut excéder quelques centimètres carrés et le matériau utilisé doit être compatible avec la méthode de déposition. Après déposition, l’uniformité du dépôt ne peut cependant pas être évaluée avec précision mais devrait être similaire à celle obtenue par un dépôt de SiO2représenté. La figure3.3représente l’épaisseur d’un tel dépôt de SiO2effectué dans des conditions similaires au dépôt d’ITOet mesurée à l’aide d’un microscope à force atomique. L’épaisseur du dépôt, dont le maximum est atteint au centre de la surface, suit un profil en forme de gaussienne et est réduite de 30 % à 4 cm du centre du dépôt. Il sera donc nécessaire de vérifier si cette variation d’épaisseur a un impact sur la mesure de la forme des interfaces. Cependant, l’homogénéité du dépôt sur de telles surfaces reste compatible avec l’utilisation d’un microscope confocal.
FIGURE3.3 – Uniformité d’un dépôt de SiO2similaire au dépôt d’ITOutilisé.
En conclusion, l’utilisation d’un filmPET-ITOpermet de recouvrir de grandes surfaces, qu’im-porte le matériau utilisé pour la plaque supérieure, mais ne permet pas une compatibilité avec les mesures par microscopie confocale. Au contraire, l’application d’un dépôtITOpar électro-déposition offre une bonne compatibilité avec la microscopie confocale, mais ne peut recouvrir que de petites surfaces de matériaux compatibles avec la méthode de déposition.
3.1.2.2 Choix d’un matériau compatible
Les différentes méthodes de déposition décrites précédemment mettent en évidence l’impor-tance du matériau qui sera traité. Le choix du matériau est aussi restreint par la tenue mécanique de ce dernier afin de pouvoir assure l’étanchéité de la cavité et il est nécessaire qu’il possède des propriétés optiques le rendant compatible avec l’utilisation du microscope confocal. Parmi les matériaux transparents les plus courants, il est possible de citer le verre (borosilicate), le plastique (polycarbonate) et le cristal (saphir).
Le choix d’un matériau en verre de qualité optique, tel que le borosilicate, permet d’assurer une bonne compatibilité avec les mesures du microscope confocal. De plus, ce type de matériaux est compatible avec la méthode d’électro-déposition, permettant ainsi d’assurer une électrode transparente de qualité optique suffisante pour la mesure de forme d’interface liquide-vapeur. Cependant, ce matériau est fragile et peut casser sous l’effet d’une inhomogénéité de contraintes mécaniques.
Le polycarbonate est une alternative peu couteuse au verre et qui possède une excellente te-nue aux contraintes mécaniques. Ses propriétés optiques sont compatibles pour l’utilisation avec le microscope confocal. Cependant, ce matériau n’est pas compatible avec la méthode d’électro-déposition, le polycarbonate a tendance à dégazer lors de la phase de mise sous vide de la chambre de déposition. Des essais ont malgré tout été réalisés en collaboration avec l’INL. Pour un dépôt de 100 nm, la résistance électrique mesurée était de l’ordre de 1 MΩ. L’analyse de l’état de surface de la plaque a mis en évidence une rugosité supérieure à la taille du dépôt, engendrant des disconti-nuités de ce dernier. Un autre dépôt de 250 nm a été réalisé, sans amélioration net de la résistance électrique. Il est donc nécessaire de réaliser le collage d’un filmPET-ITO, réduisant fortement la qualité optique de l’électrode finale.
Le saphir est une autre alternative couteuse mais qui offre de bonnes propriétés optiques et une compatibilité avec la méthode d’électro-déposition. Sa tenue mécanique est meilleure que celle du verre, mais elle reste nettement inférieure à celle du polycarbonate.
Le tableau3.1résume les différentes compatibilités des matériaux sélectionnés avec les contraintes identifiées. Le Borosilicate est retenu pour réaliser des électrodes transparentes de bonne qualité optique, mais de faibles surfaces. Au contraire, le polycarbonate est sélectionné pour les surfaces plus importantes mais ne sera pas compatible avec des mesures optiques précises. De plus, l’uti-lisation de polycarbonate couplé à une méthode de collage permet de réaliser un grand nombre d’électrodes de géométrie différente à faible coût. Le saphir n’est finalement pas retenu pour le peu d’avantages offerts au regard du prix du matériau.
TABLEAU3.1 – Compatibilité et tenue des matériaux avec les contraintes imposées.
Matériaux Compatibilité avec la mesure au microscope confocal Résistance aux contraintes mécaniques Compatibilité avec la méthode d’électro-déposition Borosilicate ++ – ++ Polycarbonate + ++ -Saphir ++ +/- ++