Compactação a frio

Quantidade adequada de mistura de pós, após pesagem em balança de precisão, foi colocada no interior da matriz metálica, previamente lubrificada com estearato de cálcio e montada com punção inferior e a camisa. Após inserção das partículas de pós a matriz foi fechada com a colocação da punção superior. A compactação foi efetuada em prensa eletro- hidráulica.

Nas operações de compactação foram empregadas três distintas pressões de compactação: 150 (P1), 200 (P2) ou 400 MPa (P3), para todos as misturas de pós selecionadas; esses valores foram escolhidos de acordo com os valores tipicamente utilizados na literatura.

O controle da pressão de compactação foi realizado por célula de carga, com capacidade de 30 t, previamente instalada e monitorada em computador dotado de sistema de aquisição de dados. Toda operação foi executada à temperatura ambiente.

Foram assim obtidas amostras de precursores cilíndricos, de dimensões aproximadas de: diâmetro de 25 mm e altura de 7 mm. punção inferior mola punção superior camisa (a) (b)

Nove tipos distintos de precursores foram obtidos, denominados, segundo indicado no fluxograma da Figura 3.13:

▪ PrC/FP1, PrC/FP2, PrC/FP3  precursores obtidos a partir de misturas convencionais, compactadas a frio, com pressões de 150, 200 e 400 MPa, respectivamente.

▪ PrAE9/FP1, PrAE9/FP2, PrAE9/FP3  precursores obtidos a partir de misturas de alta energia (9 h), compactadas a frio, com pressões de 150, 200 e 400 MPa, respectivamente.

▪ PrAE17/FP1, PrAE17/FP2, PrAE17/FP3  precursores obtidos a partir de misturas de alta energia (17 h), compactadas a frio, com pressões de 150, 200 e 400 MPa, respectivamente.

B. Compactação a quente

As misturas de pós selecionadas, obtidas em diferentes condições (MC, MAE9 e MAE17), foram também submetidos à compactação dupla, envolvendo duas etapas: pré- compactação à temperatura de 200°C seguida de compactação final a 400°C.

Na pré-compactação a mistura de pós foi colocada no interior do molde metálico previamente lubrificado com grafite, que apresenta melhores propriedades de lubrificação a quente quando comparado com estearato de Ca, e montado com o punção inferior e camisa. Após esta etapa o molde, sem a colocação do punção superior, ou seja, com parte superior da camisa expondo os pós, foi colocado em forno elétrico tipo mufla aquecido na temperatura de 200°C. Em seguida foi inserido na mistura, termopar tipo K para controle de temperatura; o punção superior foi também colocado no forno. Após os pós atingirem a temperatura desejada de 200°C o termopar de controle foi retirado, o punção superior foi colocado sobre os pós e todo o conjunto aquecido foi posicionado na mesa da prensa, a qual foi imediatamente acionada, empregando-se pressão de 300 MPa.

Após resfriamento à temperatura ambiente, as amostras assim pré-compactadas foram reaquecidas a 400°C (de acordo com procedimento descrito anteriormente para aquecimento a 200°C para a pré-compactação) e submetidas a nova compactação, empregando-se pressões de 300 MPa e 380 MPa; esses valores foram escolhidos de acordo com os valores tipicamente utilizados na literatura na etapa de fabricação de precursores de espumagem.

Foram assim obtidos precursores cilíndricos de dimensões aproximadas de 25 mm de diâmetro e 7 mm de altura.

Seis tipos distintos de precursores foram obtidos, denominados, segundo indicado no fluxograma da Figura 3.13:

▪ PrC/QP4, PrC/QP5  precursores obtidos a partir de misturas convencionais submetidas à compactação dupla a quente, com pressões finais de compactação de 300 e 380 MPa, respectivamente.

▪ PrAE9/QP4, PrAE9/QP5  precursores obtidos a partir de misturas de alta energia (9 h), submetidas à compactação dupla a quente, com pressões finais de compactação de 300 e 380 MPa, respectivamente.

▪ PrAE17/QP4, PrAE17/QP5  precursores obtidos a partir de misturas de alta energia (17 h), submetidas à compactação dupla a quente, com pressões finais de compactação de 300 e 380 MPa, respectivamente.

3.4.2 Caracterização dos compactados

As amostras que obtiveram sucesso na etapa de compactação, resultando em compactados coesos e com suficiente resistência mecânica para manipulação, foram caracterizados quanto à densidade e porosidade.

A. Densidade

A densidade dos compactados foi analisada por simples técnicas convencionais de pesagem e medição, empregando balança analítica de precisão (0,001 g) e paquímetro digital de precisão de 0,02 mm. Foram tomadas 5 medidas em diferentes posições do precursor, tanto na direção transversal (diâmetro) quanto na direção longitudinal (espessura), e a partir destas medidas foram tomados os valores médios de densidade e seus respectivos desvios da média.

B. Porosidade

Os valores de porosidade residual dos compactados, valores em porcentagem, foram obtidos pela Equação3.1:

Porosidade = (1- ρrel) x 100 (3.1)

Onde:

ρrel = densidade relativa a amostra maciça

Após análise de densidades e porosidades dos compactados, foram selecionados cinco tipos para serem submetidos à espumagem para produção de espumas:

▪ PrC/FP1 precursor obtido a partir de mistura convencional submetida à compactação a frio, com pressão de compactação de 150 MPa.

▪ PrAE17/FP1  precursor obtido a partir de mistura de alta energia (17 h), compactada a frio, com pressão de 150 MPa.

▪ PrC/QP5  precursor obtido a partir de mistura convencional submetida à compactação dupla a quente, com pressão final de compactação de 380 MPa.

▪ PrAE9/QP5  precursor obtido a partir de mistura de alta energia (9 h), submetida à compactação dupla a quente, com pressão final de compactação de 380 MPa.

▪ PrAE17/QP5  precursor obtido a partir de mistura de alta energia (17 h), submetida à compactação dupla a quente, com pressão final de compactação de 380 MPa.

3.5 Espumagem dos compactados

3.5.1 Procedimento

Precursores selecionados, obtidos por compactação dos pós misturados em diferentes condições, foram submetidos a processo de espumagem para produção de material celular, por aquecimento a temperaturas superiores à Tliquidus da liga.

Amostras dos precursores foram confinadas no interior de um cilindro de quartzo, aberto na parte superior, de diâmetro de 25 mm e altura de 20 mm, e colocadas em forno resistivo, dotado de visor, aquecido às temperaturas previamente selecionadas. O tubo de quartzo teve como função principal conter a expansão do material somente em uma direção, dessa forma mantendo a geometria cilíndrica da amostra porosa.

Foram empregadas duas temperaturas finais de espumagem, 750°C e 800°C que conduziram a taxas distintas de aquecimento, da ordem de 1 e 2°C/s respectivamente. Estas temperaturas foram escolhidas levando em conta superaquecimentos da ordem de 100 ou 150°C acima Tliquidus, respectivamente. Em trabalhos de Banhart (2001) e Duarte (2013) são utilizadas temperaturas da ordem de 100°C acima da temperatura de fusão da liga no processo de espumagem. Não foi empregada atmosfera protetora na câmara do forno.

Para o controle e monitoramento da temperatura do precursor durante o processo, foi inserido um termopar do tipo K no centro da amostra. Este termopar foi conectado a computador dotado de programa computacional para o recebimento dos dados de temperatura e tempo.

Durante o processo de espumagem foi utilizado um sistema de gravação de vídeo, para a observação da expansão do material. A câmera foi colocada externamente junto a visor no centro da porta do forno e foi acionada juntamente com o programa computacional de monitoramento de tempo e temperatura. A expansão ocorreu de forma unidirecional no sentido vertical, devido à limitação imposta pelo recipiente de quartzo que contém a amostra. Ao final do processo de espumagem, determinado pela ocorrência da máxima expansão, a amostra foi resfriada ao ar. Foram espumadas três amostras para cada tipo de compactado.

Foram obtidas assim 10 tipos de amostras porosas de aproximadamente 25 mm de diâmetro e altura variável, nas seguintes condições (segundo denominação apresentada no fluxograma da Figura 3.13):

▪ EsC/FP1 (T1) e EsC/FP1 (T2)  espuma obtida a partir de mistura convencional submetida à compactação a frio com pressão de compactação de 150 MPa e espumada a 750°C e 800°C, respectivamente.

▪ EsAE17/FP1 (T1) e EsAE17/FP1 (T2)  espuma obtida a partir de mistura de alta energia (17 h) compactada a frio com pressão de 150 MPa e espumada a 750°C e 800°C, respectivamente.

▪ EsC/QP5 (T1) e EsAE17/FP1 (T2)  espuma obtida a partir de mistura convencional submetida à compactação dupla a quente com pressão final de compactação de 380 MPa e espumada a 750°C e 800°C, respectivamente.

▪ EsAE9/QP5 (T1) e EsAE9/QP5 (T2)  espuma obtida a partir de mistura de alta energia (9 h) submetida à compactação dupla a quente com pressão final de compactação de 380 MPa e espumada a 750°C e 800°C, respectivamente.

▪ EsAE17/QP5 (T1) e EsAE9/QP5 (T2)  espuma obtida a partir de mistura de alta energia (17 h) submetida à compactação dupla a quente com pressão final de compactação de 380 MPa e espumada a 750°C e 800°C, respectivamente.

Para análise dos dados, as gravações efetuadas durante espumagem geraram uma sequência de fotos tomadas a intervalos de 1 s, através do programa computacional - Free Vídeo

to JPG Converter. As fotos geradas pelo programa, da ordem de 500 fotos, foram analisas de

forma manual, uma a uma, pelo programa Image J e a partir delas foram obtidos valores de altura da amostra versus tempo de espumagem. Dessa forma, foi possível a geração de gráficos com interações de tempo-temperatura-expansão para análise dos resultados.

Após análise dos resultados obtidos, amostras selecionadas de espumas foram submetidas à diferentes ensaios para sua caracterização física e mecânica. Para tal foram selecionadas todas as espumas produzidas na maior temperatura de espumagem: EsC/FP1(T2), EsAE17/FP1(T2), EsC/QP5(T2), EsAE17/QP5(T2) e EsAE9/QP5(T2).

3.5.2 Caracterização do produto celular obtido