O presente trabalho mostra os resultados obtidos para a determinação dos princip ponentes de form
ais com ulações de SH e SL utilizando-se a técnica de FTIR acoplando à uma cela de
s de controle de qualidade para análises
R, destacam-se a facilidade e rapidez
com omo outras vantagens da técnica tem-se a multiplicidade de bandas de intensidade ctro infravermelho possuir inação riores à 0,995, mostraram que técnica de
te utilizado, não é claramente
sele izadas. Observou-se que, para o
cessório de tal que atinge o detector. e ora significativa nos resultados, ta utilizando um curva de calibração
s
fora R e
ILS erfume. A seleção de regiões do espectro
PB, CDEA e APG. Para tanto, deu-se preferência à seleção dos números de onda dos componentes minoritários ao invés de peso igual para todos. Os demais componentes, além de estarem presentes em concentrações mais elevadas, ainda tinham a vantagem de absorver numa larga faixa do espectro, sendo assim incluídos de maneira indireta na seleção dos números de onda para os componentes minoritários.
o conjunto expandido de padrões de calibração, pelo fato de se incluir novas fontes de variação como a presença do perfume e as concentrações variáveis de NaCl, os resultado foi leveme te inferior aos resultados anteriores, principalmente utilizando-se os métodos CLSR e ILSR. Em contrapartida, os métodos PCR, PLSR1 e PLSR2 mostraram uma melhoria significativa, ATR é viável, e que pode ser aplicada em laboratório
quantitativas de rotina.
Dentre as principais vantagens da técnica de FTIR-AT
com que o resultado é obtido, eliminando fases intermediárias de separação ou extração dos ponentes. C
de magnitude comparável dos componentes estudados, e o fato do espe
informações seletivas dos analitos ao longo de toda a região. Os bons resultados para a determ do teor das matérias-primas isoladas, com correlações supe
pode ser aplicada não somente para análise de identificação, mas também quantificação ingredientes ativos.
O processo de normalização de espectros, apesar de amplamen
elucidado quanto à sua aplicação, e nem também como os melhores parâmetros devem ser cionados, para que as possíveis variáveis do sistema sejam minim
equipamento utilizado, a principal fonte de variação é a falta de rigidez na fixação do a ATR, possibilitando deslocamento durante o uso, afetando a energia to
Outras possíveis fontes de variação como umidade do ar ou temperatura não foram avaliadas. D maneira geral, a normalização do espectro promove melh
principalmente quando a quantificação de uma amostra é fei preparada dias ou semanas atrás.
Os resultados do conjunto reduzido tanto para SH como SL foram satisfatórios. Os resultado m levemente superiores aos do conjunto expandido, mostrando a eficácia dos métodos CLS R, ao menos na ausência de interferentes como NaCl e p
para estes métodos permitiu alcançar RSEP% inferiores à 1,0 para LESS e água e 3,0 para CA
N
obtendo-se resultados de RSEP% menores que 1,5% para água e LESS, 3,0% para CAPB, 4% para CDEA e próximos de 5,0% para e APG. A superioridade dos resultados obtidos utilizando-se os
principalmente, ao avaliar-se o efeito dos a lhora significativa para o LESS e água se eu porque as regiões específicas destes componentes não foram selecionadas para os métodos
LSR e ILSR.
os métodos, mesmo durante os testes de repetibilidade, não apresentaram valores menores que 0,03% – 0,05%, possível limite rior de quanti
utilização ou não de métodos m laborados vai depender da aplicação, pois os métodos CLSR e ILSR se mostraram satisfatórios para misturas livr e interferentes, principalmente para os com nentes majoritários. Nos métodos de PCR e PLSR, via de regra, um volume maior de inform ostras, padrões e de verificação, é utilizado, assim como a a faixa de números de onda, as vezes para todo espectro, mas precisão superior pode ser conseguida mesmo na presença de interferentes como N e perfume.
redução de am as padrão, ap de apresentar leve aumento n SEP%, mostrou-se aceitável para abreviar as operações de recalibração, principalmente quando já se conhece o sistema. Observa-se que no caso do modelo expandido, os resultados obtidos para 8 am as padrão (2 níveis da cada componentes) e 48 (3 níveis para LESS e 4 para os minoritários) não sofreram alteração signific va. A aplicaçã apenas 8 am as padrão para nalitos, é aparentemente satisfatória, contudo, não é aconselhável, principalmente durante o desenvolvimento. Sugere-se neste caso uma calibração com 27 amostras padrão (3 níveis de cada componente), e uma re-calibração periódica do sistema, utilizando-se 8 amostras padrão.
análise por injeção direta, além de mostrar bons re dos, trouxe como benefícios a maior facilida de operação e umento da freqüência analítica. Com apenas 1 mL amostra (ou água),
líquid em contato com uperfície do diamante da cela d R é completa te renovado. Com os excelentes resultados conseguidos, seja na quantificação, seja na injeção direta sobre acessório de ATR, fica aberta a possibilidade de implementar o método em “chão de fábrica” para ontrole in situ de processo em “batch”. Para processo produtivo contínuo, o controle poderia ser on-line”, mediante derivação de uma fração do produto por tubulação de pequeno diâmetro até o spectrofotômetro. Com base nos resultados obtidos, por exemplo, a cada minuto, controlar os osadores do processo.
métodos mais elaborados pode ser verificada também nos resultados de repetibilidade e, ditivos. A me
d C
É importante ressaltar que os resultados de RMSEP obtidos para todos os conjuntos e todos
infe ficação nas condições de trabalho utilizadas.
A ais e es d po ações das am mpl aCl A ostr esar os R ostr ati o de ostr 4 a A sulta de o a de o o a s e AT men o c “ e d
Como perspectivas tem-se a comparação entre as técnicas de FTIR e NIR (infravermelho édio) e também a utilização de algoritmos matemáticos como Algoritmo Genético ou Redes métodos CLSR e ILSR. m