Após a análise dos resultados e as discusões apresentadas, conclui-se que as amostras de Ti-Nb35%-Sn4% foram produzidas por moagem de alta energia com diferentes tempos de moagem. Embora ao observar o DRX dos pós moídos é razoável que pode ter ocorrido alguma dissolução de Sn no reticulado do titânio, o material não ligado estava presente em todas as amostras moídas, como pode ser visto nos escaneamentos por EDS.
A espectroscopia de EDS dos elementos mostrou uma boa homogeneização dos materiais de partida com o tempo de moagem crescente.
O resultado de granulometria mostrou que a moagem por 8 horas já seria o suficiente apresentaram a menor granulometria. Apartir de 8 horas, a moagem tende a soldar as partículas, fazendo com que a moagem de 12 h apresentasse uma maior granulometria.
O tratamento a plasma de compactados de pós moídos produziu amostras com diferentes porosidades. Uma parte superficial com porosidade aberta e em seguida, na parte interna da amostra, tem a porosidade fechada. Através do ensaio de percolação foi possível medir o volume da porosidade. Esse volume aumentou a medida que a temperatura aumentou. Em comparação com as amostras sinterizadas em forno resistivo, a oxidação nas amostras de 700ºC tratadas a plasma é muito maior. Sabemos que, o surgimento de óxido na superfície é interessante, pois o mesmo é bioativo. Em contra partida, um aumento descontrolado da oxidação pode levar a fragilização da superfície. Sendo assim necessario o controle do nível dessa oxidação.
As análises de DRX indicam que os óxidos de titânio são os principais componentes da camada externa das amostras tratadas no plasma. Sendo que, a amostra sinterizada à 700ºC sofreu menos os efeitos da oxidação.
Através da análise de MEV/EDS um gradiente de composição química foi encontrado na amostra. da camada altamente porosa para o interior da amostra. Isso ocorre devido ao aumento da temperatura na interação do plasma com o material gerando picos térmicos que acabam causando a modificação na superfície da amostra. Essa temperatura gerada pelos picos térmicos é maior do que a temperatura do ponto de fusão dos principais
elemtos (Ti, Nb e Sn), porem o Sn funde primeiro pois possui o menor ponto de fusão. Com isso os pós homogênios derretidos escorrem para dentro da amostra por forças capilares e se solidificam, provocando um gradiente químico dentro da amostra. Foram retiradas as camadas escuras da superfície da amostras tratadas por plasma. Observou-se que o titânio tende a oxidar e criar uma camada de óxido somente na superfície da amostra, atravé de DRX.
6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
- O surgimento de uma camada superficial oxidada durante o processamento por plasma, é interessante devido a sua bioatividade. Porem o controle do nível da oxidação deve ser realizado, pois um excesso do óxido podera fragilizar a superfície do material.
- Estudar o efeito das diferentes superfícies produzidas pela sinterização de Ti-Nb35%-Sn4% em plasma de cátodo oco na adesão e proliferação de células.
- Através dos resultados obtidos neste trabalho para a sinterização do Ti-Nb35%-Sn4% em Cátodo Oco na temperatura de 700ºC, produzir arcabouços para liberação de fármacos e determinar uma forma de introduzir medicamentos nos mesmos.
- Ao sinterizar por descarga em cátodo oco, a amostra tem uma maior modificação superficial, na área de maios incidecia do plasma. Deve-se estudar um método que possibilite a sinterização por plasma em cátodo oco, modificando toda a superfície da amostra de forma igualitaria.
- Realizar sinterizações em compacatados porosos com dimensões maiores, objetivando a sua investigação in vivo.
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ANEXOS
CONTROLE DE PROCESSO DO PLASMA
Obs. 1: Antes de dar início ao tratamento foi realizada uma limpeza na câmera com Ar a 90 cm3/min, como indica na tabela.
Obs. 2: O fluxo de gás usado em todos os processos foi de 20 cm3/min ao desligar o
plasma o fluxo foi aumentado para 40 cm3/min, como indicado na tabela.
Obs. 3: O resfriamento foi realizado com fluxo de Ar, e a câmera só foi aberta quando a amostra voltou à temperatura ambiente.
ANEXO 1
Tabela referente ao tratamento realizado nas amostras tratadas em cátodo oco a pressão de 4 mbar a 500ºC. Horas Tempo (mim) Temperatura (◦C) Voltagem na Câmara Corrente (A) Fluxo (cm3/min) Pressão (mbar) Observações 14:00 0 26 0 0 0 - Início de limpeza 14:10 10 26 0 0 0 0,3 - 14:20 20 26 0 0 90 Ar 1,5 - 14:25 25 26 0 0 0 0,1 - 14:30 30 26 0 0 90 Ar 1,5 - 14:35 35 26 0 0 0 0,04 - 14:40 40 26 0 0 90 Ar 1 Final da limpeza 14:45 45 26 297 0,01 20 Ar 0,4 Abrir Plasma 14:50 50 84 353 0.15 20 Ar 4 Estável 14:55 55 118 450 0.17 20 Ar 4 Estável 15:00 60 166 455 0.20 20 Ar 4 Estável 15:05 65 204 500 0.18 20 Ar 4 Estável 15:10 70 332 600 0.47 20 Ar 4 Estável 15:15 75 410 650 0.40 20 Ar 4 Estável 14:20 80 500 700 0.47 20 Ar 4 Estável 14:25 85 500 700 0.47 20 Ar 4 Estável 14:30 90 500 700 0.47 20 Ar 4 Estável 14:35 95 500 700 0.47 20 Ar 4 Estável 14:40 100 - - - 40 Ar 0,6 Resfriamento
ANEXO 2
Tabela referente ao tratamento realizado nas amostras tratadas em cátodo oco a pressão de 4 mbar a 600ºC. Horas Tempo (mim) Temperatura (◦C) Voltagem na Câmara Corrente (A) Fluxo (cm3/min) Pressão (mbar) Observações 13:35 0 26 0 0 0 - Início de limpeza 13:40 10 26 0 0 0 0,8 - 13:45 20 26 0 0 90 Ar 1.2 - 13:50 25 26 0 0 0 0.7 - 13:55 30 26 0 0 90 Ar 1.2 - 14:00 35 26 0 0 0 0.6 - 14:05 40 26 0 0 90 Ar 1 Final da limpeza 14:10 45 26 300 0 20 Ar 4 Abrir plasma 14:15 50 93 350 0.09 20 Ar 4 Estável 14:20 55 116 400 0.09 20 Ar 4 Estável 14:25 60 164 450 0.12 20 Ar 4 Estável 14:30 65 214 500 0.15 20 Ar 4 Estável 14:35 70 222 550 0.16 20 Ar 4 Estável 14:40 75 296 600 0.20 20 Ar 4 Estável 14:45 80 332 650 0.17 20 Ar 4 Estável 14:50 85 368 700 0.18 20 Ar 4 Estável 14:55 90 382 750 0.19 20 Ar 4 Estável 15:00 95 412 800 0.20 20 Ar 4 Estável 15:05 100 420 850 0.13 20 Ar 4 Estável 15:10 105 496 900 0.42 20 Ar 4 Estável 15:15 110 524 950 0.42 20 Ar 4 Estável 15:20 115 600 900 0.52 20 Ar 4 Estável 15:25 120 600 867 0.48 20 Ar 4 Estável 15:30 125 600 866 0.48 20 Ar 4 Estável 15:35 130 600 866 0.48 20 Ar 4 Estável 15:40 135 - - - 40 Ar 0.6 Resfriamento
ANEXO 3
Tabela referente ao tratamento realizado nas amostras tratadas em cátodo oco a pressão de 4 mbar a 700ºC. Horas Tempo (mim) Temperatura (◦C) Voltagem na Câmara Corrente (A) Fluxo (cm3/min) Pressão (mbar) Observações 08:30 0 26 0 0 0 - Início de limpeza 08:35 5 26 0 0 0 0,8 - 08:40 10 26 0 0 0 1 - 08:45 15 26 0 0 90 Ar 2 - 08:50 20 26 0 0 0 0,4 - 08:55 25 26 0 0 90 Ar 2 - 09:00 30 26 0 0 0 0,3 - 09:05 35 26 0 0 90 Ar 2 Final da limpeza 09:10 40 - - - 20 Ar 0,7 Abrir Plasma 09:15 45 - - - 20 Ar 0,7 Instável 09:20 50 - - - 20 Ar 0,7 Instável 09:25 55 - - - 20 Ar 0,7 Estável 09:30 60 - - - 20 Ar 0,7 Estável 09:35 65 56 300 0,9 20 Ar 4 Estável 09:40 70 74 300 0,9 20 Ar 4 Estável 09:45 75 98 350 0,15 20 Ar 4 Estável 09:50 80 122 400 0,16 20 Ar 4 Estável 09:55 85 162 450 0,14 20 Ar 4 Estável 10:00 90 206 500 0,18 20 Ar 4 Estável 10:05 95 312 550 0,20 20 Ar 4 Instável 10:10 100 360 600 0,25 20 Ar 4 Estável 10:15 105 368 650 0,17 20 Ar 4 Estável 10:20 110 400 700 0,19 20 Ar 4 Estável 10:25 115 438 750 0,20 20 Ar 4 Estável 10:30 120 478 800 0,17 20 Ar 4 Estável 10:35 125 612 850 0,52 20 Ar 4 Estável 10:40 130 660 900 0,6 20 Ar 4 Estável 10:45 135 700 950 0,58 20 Ar 4 Estável 10:50 140 700 823 0,52 20 Ar 4 Estável 10:55 145 700 950 0,53 20 Ar 4 Estável 11:00 150 - - 40 Ar 4 Resfriamento