O responsável pela qualidade após a receção de cada equipamento atribui um código de identificação do equipamento de acordo com a numeração já existente.
Os códigos são intransmissíveis, pelo que quando um equipamento é colocado fora de uso, a sua codificação mantém-se a ele associado, não podendo ser atribuído a outro. A atualização do seu registo consiste em colocar a data em ficou fora de serviço na lista de equipamentos de monitorização e medição.
A periodicidade de calibração/verificação é estabelecida pelo responsável da qualidade, por análise da evolução dos erros nas diversas calibrações e/ou estudos efetuados de acordo com o tipo de equipamento, a frequência de utilização, a exatidão da medição pretendida e as exigências legais/recomendações do fabricante.
A calibração/verificação dos equipamentos de medição e ensaio é efetuada segundo um plano de calibração/verificação elaborado anualmente pelo responsável da qualidade e aprovado pela gerência. O plano estabelece o código do equipamento, a designação do equipamento, o tipo de intervenção, a entidade (interna ou externa), a periodicidade de calibração/verificação e a data da próxima calibração/verificação.
O plano de controlo metrológico interno consiste na verificação das estufas, do refratómetro, do higrómetro, do equipamento de medição do teor de humidade, banho- maria e, o termómetro pelo menos uma vez por ano.
A calibração das balanças destinadas à pesagem de produto final para expedição é efetuada anualmente por uma entidade externa.
O controlo dos instrumentos de medição utilizados na PPAG efetuou-se através da comparação dos valores obtidos com os valores indicados por um padrão. Este controlo é importante para a qualidade no processo produtivo e, permite a confiança nos resultados obtidos.
Estufa WS 4041/ 4042/ 4043/ 4044
Colocou-se no interior de cada estufa a sonda metálica do termómetro padrão, e fez-se a leitura dos resultados de 10 em 10 minutos. Na Figura 65 é apresentado o controlo da temperatura das estufas WS 4041/4042/4043/4044.
91 Estufa WS 4041 Estufa WS 4042 Estufa WS 4043 Estufa WS 4044
Figura 65: Representação esquemática do controlo da temperatura das estufas WS 4041/ 4042/ 4043/ 4044.
Tendo em conta os resultados apresentados no Anexo 6, foi necessário o ajuste da estufa WS 4042 pois o valor observado foi de 34,8 ºC o que supera o limite de desvio aceitável de ±2 ºC.
Refratómetro
Inicialmente, preparou-se uma solução ensaio de 25 g de sacarose em 75 mL de água destilada. Depois, colocou-se água destilada no olho de medição de modo a obter um setpoint igual a 0,0%, removendo-se de seguida a água destilada com papel absorvente. Posteriormente, aplicou-se a solução padrão homogeneizada e sem bolhas sobre o olho de medição, e o valor da solução medido deve ser igual a 25%.
O valor de sólidos solúveis medidos foi de 24,9%. Este resultado foi aceite uma vez que se encontra muito próximo do valor exato (25%).
Higrómetro
Após a colocação dos discos de calibração no higrómetro entorna-se as ampolas rotronic de 35% rh e 80% rh no equipamento sobre o disco. Aguardou-se cerca de 20 a 45 minutos até que o valor estabiliza-se e fez-se a leitura do valor, só se efetua a calibração se for necessário um ajuste. Na Figura 66 é apresentada esquematicamente a calibração do higrómetro.
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Para o teste 35% rh o valor observado foi de 34,8% rh. E tendo em conta os valores padrão apresentados na Tabela 24 verificou-se que se encontra dentro do referido valor padrão, pois a temperatura ambiente era 21 ºC.
Tabela 24: Valores padrão para o teste a 35 % rh. T(ºC) % rh 15 34 18 34,4 20 34,6 21 34,8 22 34,9
Para o teste 80% rh o valor medido foi de 79% rh, pelo que houve o ajustamento do equipamento até a 80% rh com uma ferramenta adequada para o efeito. Na Figura 67 é apresentado o esquema do interior do higrómetro e o ponto de calibração para este teste, bem como o higrómetro utilizado na PPAG em condições de ser ajustado.
Figura 67: Esquema dos pontos de calibração do higrómetro da PPAG. Determinação da humidade
Na aferição dos equipamentos de medição do teor de humidade devido à sua maior confiabilidade foram empregados métodos diretos como padrão. Nos métodos diretos a água é retirada do produto, geralmente por processo de aquecimento, e o teor de humidade é calculado pela diferença de peso das amostras no início e no final do processo. Os métodos diretos utilizados foram: halogéneo e estufa.
Em cada balança de halogénio correspondente à marca METLER TOLEDO – HB43-S
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alumínio dentro de uma câmara que protege a balança do calor por meio de um colchão de ar, que garante que haja circulação de ar interno para que os vapores de água saiam da amostra sem que seja perturbada a leitura da balança. E foram realizados três repetições para os seis equipamentos. Este aparelho portátil permite a obtenção de resultados rápidos de percentagem de humidade, sendo todo o processo controlado por um gerador de funções e balança digital. Os resultados são expressos em % de humidade do produto em análise.
Tendo em conta os resultados apresentados na Tabela 46 no Anexo 6 foi necessária a aplicação de um fator de correção de - 0,2% aos equipamentos WA 4031, WA 4033 e WA 4038.
No método de estufa pesou-se com exatidão 5 g de amostra para cinco cadinhos e colocaram-se de tampa aberta durante 1 hora e 30 minutos na estufa WS 4041 a 130ºC. Posteriormente, as amostras foram acondicionadas no exsicador para arrefecer durante cerca de 45 minutos, pois a pesagem a quente poderia levar a resultados incorretos. Na Figura 68 é apresentada uma representação esquemática da determinação da percentagem de humidade.
Figura 68: Representação esquemática da determinação da percentagem de humidade.
Realizaram-se dois ensaios porque os valores observados no primeiro ensaio não foram uniformes. No segundo ensaio os resultados obtidos revelaram-se mais fidedignos.
Banho-maria
Realizaram-se dois testes para 30 ºC e 50 ºC. Com a sonda metálica referente ao termómetro padrão fez-se a leitura da temperatura da água depois de 30 minutos.
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Tendo em conta os resultados apresentados na Tabela 47 no Anexo 6 verificou-se que os valores observados encontram-se dentro dos valores aceitáveis.
A calibração das balanças e, dos equipamentos de medição do teor de humidade é da responsabilidade de uma empresa externa e, este controlo é realizado uma vez por ano. Em anexo 6 podem-se consultar os resultados do controlo equipamentos de medição e ensaio.