4.3 TAMANHO DA JUNÇÃO
5.1.1 Corrente Crítica
Neste trabalho de dissertação foram medidas as densidades de corrente críticas das amostras, incluindo a amostra de referência [73]. Para tal finalidade foram feita curvas de campo elé- trico em função da densidade de corrente aplicada, conforme mostrado na Figura41, as demais figuras encontram-se no Apêndice A.3. Nesta figura, mostram-se os valores de temperatura variando de 77 K até 92 K. Para fins de visualização há somente oito curvas com temperaturas distintas para exemplificar a medida. Para determinar a densidade de corrente crítica (Jc), o cri- tério utilizado foi de 1 𝜇V/mm, ou seja, no ponto em que estas curvas cruzam a linha horizontal da Figura41, o ponto de interseção é o valor da Jc para cada temperatura [73].
Figura 41 – Curvas de campo elétrico em relação a densidade de corrente aplicada para as amostras A. A linha horizontal azul marca o critério utilizado para descobrir Jc.
A dependência da Jc em função temperatura reduzida (t = 𝑇 𝑇 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑒𝑡
) está mostrada na Figura42. Observa-se que a Jc é sensível ao teor de oxigênio na amostra. Percebe-se que a amostra A apresentou maior densidade de corrente crítica em todas as temperaturas.
Figura 42 – Densidade da corrente crítica em função da temperatura reduzida (t = T/Tc𝑜𝑛𝑠𝑒𝑡) para as
Esta diferença de Jc pode estar relacionada com dois fatores. O primeiro seria com o tamanho médio de grão (junção), a amostra A possui tamanho médio de junção ligeiramente maior do que a amostra B. E o segundo pode estar relacionado com a distribuição de oxigênio na amostra. Como a amostra A apresentou menor largura de transição acredita-se que o oxigênio ficou bem distribuído nesta amostra. Além disso, a amostra A teve menor fração de fases de impurezas que são centros espalhadores de corrente de transporte.
Tabela 9 – Valores de densidade de corrente crítica em T = 77 K e tamanho médio de grão (junção).
Amostras Jc (103A/m2) ⟨𝑑⟩ 𝜇m Referência 6,30 (2) 2,64 (2)
A 26,9 (2) 17 (2)
B 12,5 (2) 16 (2)
Segundo Passos e colaboradores [74], para descrever o modelo da densidade de corrente crítica para supercondutores granulares, pode-se pensar que os grãos são separados por uma barreira isolante ou podendo ser do tipo condutor normal [41].
No caso de uma junção ser do tipo Supercondutor-Isolante-Supercondutor (S-I-S), o compor- tamento da Jc pode ser analisado pela Teoria de Ambegaokar e Baratoff [75]. Neste modelo a dependência da corrente crítica em função da temperatura é dada pela expressão [74]:
𝐽 𝑐 = 𝜋
2𝑒𝑅𝑁𝑆
∆(𝑇 )𝑡𝑎𝑛(∆(𝑇 ) 2𝜅𝐵𝑇
), (5.1)
onde R𝑁 é a resistência elétrica no estado normal das junções, S é a área transversal da jun-
ção, e é a carga elétrica, 𝜅𝐵 é a constante de Boltzmann e ∆(𝑇 ) é o gap supercondutor. Para
temperaturas próximas a Tc, ∆(𝑇 ) ∼= ∆0(𝑇 )(1 − 𝑇 𝑇 𝑐𝑗 )0,5 tal que 𝑇 𝑐 𝑗 é a temperatura crítica intergranular.
Para o caso de cupratos do sistema ABa2Cu3O7−𝑑(A = Y, Sm, Gd,...), Fernandes e outros [76],
mostraram que a dependência da Jc com a temperatura segue uma lei potência (Scaling Law) universal e indica que junções são do tipo normal, isto é, Supercondutor-Normal-Supercondutor (S-N-S). Segundo Fernandes e colaboradores [76], o valor do expoente n é 1,6 e a expressão para Jc é dada por:
𝐽𝑐(𝑇 ) = 𝐽 𝑐(0) (︂ 1 − 𝑇 𝑇𝑐 )︂1,6 . (5.2)
Onde 𝐽 𝑐(0) é a densidade de corrente crítica em zero Kelvin.
Neste contexto, foi feito ajustes dos dados experimentais com as Equações (5.1) e (5.2). Na Figura43, está evidente que os dados colapsam em uma única curva que representa a expressão (5.2). Uma vez que os dados experimentais podem ser ajustados pela expressão (5.2), as nos- sas amostras apresentam junções do tipo Supercondutor-Normal-Supercondutor (S-N-S). Além disso, para esta modelagem, a Jc(0) foi encontrada através dos ajustes individuais da Equação (5.2) com auxílio do programa Wolfran Mathematica 9.0 [72]. Os resultados estão apresentados na Tabela10.
Figura 43 – Densidade da corrente crítica normalizada em função da temperatura reduzida (t = T/Tc𝑜𝑛𝑠𝑒𝑡).
Tabela 10 – Valores de densidade de corrente crítica em T = 0 K com valor de n =1,6 e tamanho médio de grão. Jc0foi obtido pela extrapolação da curva.
Amostras J𝑐(0) (105 A/m2) Tamanho médio de junção (𝜇 m)
Referência 0,95 (2) 2,64 (2)
A 5,19 (2) 17(2)
5.2
SUSCEPTIBILIDADE MAGNÉTICA AC
Para realizar a medida de susceptibilidade magnética, todas as amostras foram pulverizadas e peneiradas com o objetivo das partículas possuírem no máximo 38 𝜇m. Como as amostras C, D, E e F não transicionaram acima de 77 K, as medidas de susceptibilidade não foram realizadas para estas amostras.
As medidas foram realizadas com campo magnético aplicado de 5 A/m e frequências de 448 Hz para todas as amostras. Além disso, o intervalo de temperatura foi de 77 K a 300 K. A Figura
44, mostra as medidas de susceptibilidade magnética AC para as amostras A, B e amostra de referência [47] para fins de comparação.
Como pode ser notado na Figura44, a amostra A apresentou maior intensidade de blindagem magnética. A diferença no sinal magnético está associada ao tamanho de partícula que tem diâmetro de 38 𝜇m. O momento magnético desta partícula depende das correntes de blindagens que passam pelas junções e área de circuitação. Assim, quanto maior for o tamanho de junção (ou de grão) tanto maior é a intensidade de blindagem magnética.
Figura 44 – Medida da susceptibilidade magnética das amostras A, B e referência. Foi usado um campo magnético de excitação de 5 A/m com frequência de 448 Hz.
Figura 45 – Método para determinar a Tc associado a fase Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica e tetragonal.
Nota-se também que as amostras apresentaram sinais de segunda transição como indicado na Figura45. Isto corrobora com as análises de difração de raios X, onde foi contabilizado a fase Sm-123 com estrutura cristalina tetragonal. Além disso, estes resultados estão em concordância com os resultados de resistividade elétrica.
Outra observação é a diferença nos valores obtidos para as temperaturas críticas que dependem do grau de oxigenação da amostra. Os valores da T𝑐 foram determinados pelo critério da pri-
meira derivada da curva de 𝜒𝐴𝐶 em função da temperatura sendo utilizado o valor de ponto
máximo de 𝑑𝜒𝐴𝐶
𝑑𝑇 [23], conforme mostrado na Figura 45. Os valores de T𝑐 para cada amos- tra estão resumidos na Tabela11. Tc1 está relacionado a fase Sm-123 com estrutura cristalina
ortorrômbica, enquanto que Tc2está associado a fase com estrutura tetragonal.
Tabela 11 – Valores de T𝑐obtidos pelo critério da primeira derivada de 𝜒𝐴𝐶 em relação temperatura.
Amostras Tc1 (K) Tc2 (K)
Referência 87,6 (2) 81,2 (2) A 88,2 (2) 82,6 (2) B 87,0 (2) 79,8 (2)
As medidas de resistência elétrica AC (𝜌𝐴𝐶) mostram que os valores de Tc são superiores para
as medidas de 𝜒𝐴𝐶. Isto é esperado, pois na medida de 𝜌𝐴𝐶 basta ter um pequeno volume que
contenha um caminho com mais baixa resistência que os elétrons passarão por este percurso, sendo assim ocorre a transição supercondutora. Então, a medida de 𝜌𝐴𝐶 é muito mais volumé-
trica do que 𝜒𝐴𝐶. Conforme pode ser observado na Figura46, há diferença entre a medida de
𝜌𝐴𝐶e 𝜒𝐴𝐶que pode chegar até 6%.
Capítulo 6
CONCLUSÃO
Neste trabalho foram preparadas amostras supercondutoras do tipo Sm-123 aplicando diferen- tes quantidades de oxigênio no processo de síntese. Estas amostras foram caracterizadas por difração de raios X, densidade, MEV, resistividade elétrica AC e susceptibilidade magnética AC.
Os resultados de difração de raios X indicaram a predominância da fase Sm-123 com estrutura tetragonal e ortorrômbica bem como o aparecimento de outras fases espúrias. Conforme se aumentou o fluxo de O2, houve um aumento da fração da fase Sm-123 com estrutura tetragonal e
em especial, da fase BaCuO2+𝑥. A partir dos resultados de DRX foram obtidos os parâmetros de
rede tanto da fase Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica quanto da estrutura tetragonal. Observa-se que a amostra B apresentou volume de célula unitária ligeiramente menor do que as outras amostras indicando uma modificação da valência do óxido de cobre.
Os resultados de determinação de densidade das amostras mostraram uma dependência com o fluxo de O2. Com o aumento do fluxo de O2 a porosidade diminui, ou seja, a dureza aumentou.
As imagens de MEV mostraram que as amostras possuem morfologias similares e revelaram regiões com trincas. Por fim, as micrografias revelaram também que a quantidade de oxigênio no processo de síntese influenciou o crescimento do grão: o tamanho médio de junção diminuiu com o aumento da dopagem O2.
As diferentes pressões parciais de oxigênio também influenciaram as propriedades de trans- porte. Mais uma vez, a amostra A apresentou menor valor de resistividade elétrica a tempera- tura ambiente e maior Tc. Observou-se também que a amostra A apresentou menor largura de transição ∆T em relação a amostra B. Isto indicou que tal amostra deve possuir melhor distri-
buição de oxigenação entre os grãos. Além disso, as amostras C, D, E e F não apresentaram transição supercondutora acima de 77 K.
De acordo com as análises das curvas de corrente crítica, a amostra A apresentou maior Jc em relação a amostra B e a amostra de referência. Outra informação importante está relacionada com o tipo de junção das amostras. Todos os dados experimentais colapsam numa única curva representada pela equação do modelo S-N-S. Isto sugere que o mecanismo de transporte é o mesmo para as duas amostras, sendo independente da quantidade de oxigênio aplicado. Como a amostra de referência possui outro padrão de síntese pode-se sugerir que o mecanismo de transporte independe também do tratamento térmico dessas cerâmicas.
A interpretação das medidas de 𝜒𝐴𝐶 indicou que as intensidades magnéticas são distintas para
cada amostra. Esta variação está associada ao momento magnético da partícula, ou seja, o si- nal magnético depende das correntes de blindagem intragranulares e intergranulares. Assim, tanto maior o tamanho de grão (maior área efetiva de junção) maior a intensidade de blindagem magnética. Isto se explica a dependência da blindagem magnética com a passagem de corrente elétrica pelas junções e de área de circuitação. A amostra A apresentou maior blindagem mag- nético e maior temperatura crítica. Corroborando com a análise de raio X, pois esta amostra apresenta maior fração da composição Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica.
Capítulo 7
SUGESTÕES DE TRABALHOS
FUTUROS
Tem-se como proposta de continuidade deste trabalho:
• Realizar medidas de EDS para observar a estequiometria dos elementos Sm, Ba e Cu e O das amostras.
• Realizar novos tratamentos térmicos fixando o fluxo de O2 em 0,20 cm3/s, e agora variar
somente o tempo de síntese a 520 °C, pois nesta temperatura é onde o O2 interpenetra na
amostra.
• Variar o tempo de síntese em 1060 °C, já que a amostra referência mostrou que com somente 30 min em 1060 °C obteve-se uma Tc acima de 90 K.
• Realizar medidas de resistividade elétrica aplicando campo magnético mais intenso para que se consiga visualizar o comportamento de segunda transição, evidenciando as transi- ção intergranulares.
• Realizar os testes com o supercondutor limitador de corrente de falta até que a amostra degrade e perca suas propriedades supercondutoras.
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APÊNDICE A
PROGRAMAS DESENVOLVIDOS
A.1
MEV
Estão dispostos a seguir as imagens da MEV para as amostras B, C, D, E e F.
Figura 47 – Imagens das micrografias das quatro regiões da amostra B, do composto de SmBa2Cu3O7−𝜉
Figura 48 – Imagens das micrografias das quatro regiões da amostra C, do composto de SmBa2Cu3O7−𝜉
Figura 49 – Imagens das micrografias das quatro regiões da amostra D, do composto de SmBa2Cu3O7−𝜉
Figura 50 – Imagens das micrografias das quatro regiões da amostra E, do composto de SmBa2Cu3O7−𝜉
Figura 51 – Imagens das micrografias das quatro regiões da amostra F, do composto de SmBa2Cu3O7−𝜉