DATAÇÃO POR LUMINESCÊNCIA OPTICAMENTE ESTIMULADA

A datação por luminescência é um dos métodos de geocronologia absoluta, e baseia-se na luminescência de minerais comuns em sedimentos detríticos, como quartzo ou feldspato, e pode ser empregado na grande maioria dos depósitos sedimentares, principalmente os arenosos (Guedes et al., 2011).

Foi coletada uma amostra do topo das stone lines em cada uma das quatro trincheiras ao longo de encosta na bacia do córrego São Bartolomeu (Figura 3.6) e seis amostras de solo/sedimento inconsolidado sob matacões, para datação pelo método da luminescência oticamente estimulada (LOE) utilizando o protocolo SARs com 10 alíquotas (Wallinga et al., 2000). As amostras foram coletadas com a mínima deformação possível e sem exposição à luz solar, já que este método data a última exposição à incidência solar (Souza et al., 2005).

Devido à coesão provocada por certo grau de laterização do perfil pedológico, as amostras de linhas de pedra em cada trincheira foram coletadas através da extração de blocos indeformados com 20 cm de aresta no topo das camadas (Figura 3.14). Também foram coletados solos/sedimentos sob matacões, de tamanhos variados, depositados na calha, planície de inundação ou terraços do córrego São Bartolomeu (Figura 3.15), com o objetivo de estabelecer a provável idade de deposição destes clastos. Nestes casos, a coleta se deu com auxilio de tubos de PVC de cinco centímetros de diâmetro e 35 cm de comprimento (Figura 3.16), que foram cravados sob os clastos pré-selecionados.

Após a coleta, as amostras foram acondicionadas e devidamente embaladas de forma que não tomassem luz durante a coleta, transporte e envio para análise no laboratório da empresa Datação Comércio e Prestação de Serviços LTDA, em São Paulo.

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Figura 3.14: Procedimento de coleta de blocos indeformado na camada de linha de pedras em trincheira.

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Figura 3.16: Operação de coleta de amostra sob matacão de quartzito (delimitado pelo tracejado em vermelho) em barranco adjacente ao canal do córrego São Bartolomeu.

3.6.1 Preparação das Amostras

No laboratório da empresa Datação Comércio e Prestação de Serviços LTDA, as amostras foram abertas em ambiente de luz vermelha na extremidade interna de inserção indicada na embalagem em que foi armazenada. Posteriormente, as amostras passaram por um tratamento químico com H2O2 (20%), HF (20%) e finalmente HCl (10%), sendo que as lavagens intermediárias são efetuadas com água destilada. Após tratamento químico, as amostras foram secas e peneiradas, separando-se uma fração granulométrica na faixa de 100-160 µm (100-60 Tyler), obtendo-se assim material natural (quartzo/feldspato) isentos de materiais orgânicos e/ou metais pesados, e com granulometria homogênea.

3.6.2 Determinação da Dose Acumulada Natural ou Paleodose

A determinação da dose acumulada natural ou paleodose foram baseadas nas recomendações da empresa responsável pela elaboração das análises: Datação, Comércio e Prestação de Serviços LTDA.

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O protocolo SAR é feito para determinar uma idade média dentre 10 alíquotas, ou seja, são feitas 10 curvas de calibração e encontradas 10 idades. É possível construir um histograma de idades e interpretar a variação na amostragem.

No protocolo SAR apenas uma alíquota (~7mg) é utilizada para a determinação de cada paleodose (P). Dessa forma, a alíquota usada na medida do sinal natural de LOE, será a mesma nas diversas etapas de irradiação, para a construção da curva de calibração. Assim, no protocolo SAR, se forem utilizadas as mesmas 10 alíquotas obtém-se, ao final, 10 valores de P e, consequentemente, 10 idades diferentes para uma mesma amostra. Para efetuar o protocolo SAR devem-se seguir algumas etapas:

Separação de 20-50 grãos (100-300µm) ou alíquotas (7mg) de cada amostra a ser datada:

 Medida da LOE natural, Ln;

 Irradiação (fonte radioativa) com dose teste (DT);  Tratamento térmico de 220°C;

 Medida da LOE teste, Tn;

 Irradiação com dose regenerativa;  Tratamento térmico de 220°C;  Medida da LOE regenerativa, Li;  Irradiação com dose teste;  Tratamento térmico de 220°C;  Medida da LOE teste, Ti;

 Repetição do ciclo começando a partir do item 6 até a 4 dose regenerativa.

A partir daí confecciona-se a curva de calibração individual de cada alíquota, que é a razão Li/Ti versus dose, onde i=1 até 4.

A seguir, é feito um gráfico de calibração Li\Ti versus Di, e como são usados os mesmos grãos para o ciclo todo, eles podem sofrer variações (alteração) na sua resposta LOE

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com a dose. Estas variações são corrigidas através da leitura da dose teste, que será sempre constante em cada ciclo (geralmente em torno de 10% do valor da dose acumulada). Com o gráfico da calibração, insere-se o valor da taxa Ln\Tn (a luminescência natural contida na amostra pela luminescência teste), para encontrar o valor da dose acumulada natural no cristal, De, conforme mostra a Figura 3.17.

Para se encontrar os valores de De, são usados o modelo de cálculo pela média ponderada dos De, ou utiliza-se apenas os valores mais baixos de De, considerando-se que os altos estavam com sinal de LOE residuais.

O protocolo SAR como um todo ainda é composto por mais três testes:

1. Reciclagem, que é a correção na sensibilidade da resposta 0,9 < (Li/Ti)/(L1/T1) <1,1, onde i= última dose igual a D1;

2. Recuperação do sinal devido à irradiação, estimulação ou tratamentos térmicos prévios (L0/Lnat) <5%, onde L0= emissão devido à dose zero;

3. Recuperação de dose, determinação da dose, previamente estabelecida, usando o SAR, com os mesmos parâmetros adotados para determinar a De da amostra.

Figura 3.17: Exemplo de curva de calibração obtida através do protocolo SAR. (Wallinga et al., 2000).

A idade (I) é calculada dividindo-se De por T, que é encontrada através dos valores de concentração dos isótopos radioativos do U, Th e K, além da contribuição da radiação

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cósmica (Equação 3.1). Esses valores são determinados através de espectroscopia gama.

(3.1)