Degradação do Composto Modelo azul de metileno

Empregou-se a reação de degradação do composto modelo azul de metileno, no intuito de observar a atividade dos materiais na degradação efetiva de compostos orgânicos problemas figura 16. Figura 16. 0 50 100 150 200 250 300 350 100 80 60 40 20 0 P or cent agem de D escol or ação/ % Tempo/ min FeMo 0% FeMo 1% FeMo 5% FeMo 10% FeMo 15% Branco 0 5 10 15 20 0 20 40 60 80 100 P or cent agem de D escol or ação/ % Tempo/ H FeMo 0% FeMo 1% FeMo 5% FeMo 10% FeMo 15%

40 Descoloração do composto orgânico modelo Azul de Metileno.

A degradação de azul de metileno corrobora com os dados de decomposição de peróxido de hidrogênio, visto que foram observados um melhores resultados para os compostos com maior quantidade de molibdênio. No composto FeMo 15% foram cerca de 95% de degradação do corante com 360 min de reação e o FeMo 10%, descoloriu obtidos aproximadamente de 71% de do azul de metileno no mesmo período. Os demais materiais se mostraram menos eficientes na descoloração do composto modelo, porém atingiram razoável porcentagem de descoloração de aproximandamente a 30% e 50% para os materiais com 1% e 5% de substituição respectivamente. Também foi observado que mesmo no material sem nenhuma substituição ocorreu certa descoloração, cerca de 7%. Quando feitos os testes com 24 horas, pode ser observado que os materiais com maior porcentagem de substituição de Mo chegaram a 100% de descoloração, e os materiais com 1% de substituição ou sem Mo também mostraram um resultado relevante nesse tempo.

O teste de reuso dos materiais é apresentado na 17, cuja análise permite inferir a manutenção da atividade em até 5 ciclos.

41 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 0 20 40 60 80 100 P or cent agem de D escol or ação/ % Nº de Ciclos FeMo 0% FeMo 1% FeMo 5% FeMo 10% FeMo 15%

Teste de reuso para a degradação do composto orgânico modelo Azul de Metileno.

Conforme pode ser observado o material FeMo 15% se manteve o mais ativo mesmo depois de cinco ciclos de degradação do composto modelo, chegando ao fim do teste a aproximadamente 43%, uma perda de 45% de atividade. Os demais materiais também mantiveram certa estabilidade após cinco ciclos, sendo que os materiais FeMo 1% e 5% ficaram próximos a 29 e 26% de perda da atividade e o FeMo 10% manteve 42,92% de sua atividade após os ciclos.

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7 CONCLUSÕES

A síntese dos catalisadores pela modificação do método de Pechini na formação de sol-gel para a formação da estrutura do óxido de ferro pelo ácido cítrico, bem como os materiais caracterizados obtidos, mostrou-se eficiente na oxidação e geração de óxidos de ferro modificados por molibdênio partindo dos elementos na forma metálica fato evidenciado pelas técnicas de caracterização.

Do DRX pode-se verificar a formação de uma mistura de fases de ferro, sendo a hematita preponderante com 90% e 8% de maghemita da fase cristalina, porcentagem esse comprovada através da do método teórico de modelo de Rietveld.

Os espectros de FTIR-ATR corrobora com os dados do DRX evidenciando a formação da fase hematita, dado esse demonstrado pelas vibrações características dessa fase com valores de 600 e 400 cm-1 da ligação de Fe-O, e o aumento da presença do molibdênio na estrutura do óxido evidenciado pela vibração de Fe-O-Mo em 961 cm-1. Também das análises de infravermelho pudemos perceber que o processo térmico mostrou-se eficiente para a remoção da estrutura carbonácea do citrato. Da análise de TGA pudemos verificar a interconversão de aproximamente 6% da fase maghemita para a fase hematita dado esse que corrobora a porcentagem mássica encontrata no DRX, além da oxidação de 10% em massa dos metais não oxidados no processo de síntese.

Nos testes de decomposição de H2O2 na presença de água e do composto orgânico azul de

metileno pudemos percebera atividade catalítica de todos os matérias, com valores que variam de 2,5 mL para o FeMo 15% e 1,1 mL para o FeMo 0% na presença de água e 0,9 e 0,5 respectivamente em meio orgânico. O que indica a competição entre o AM e os radicais hidroperóxidos para a formação de O2.

No teste de lixiviação mostrou a perda de ferro com valores de Fe (mgL-1) 8,27 (FeMo 0%) e 24,16 (FeMo 15%), no entanto essa ferro dissolvido não se mostrou ativo no teste de decomposição de peróxido de hidrogênio feito

Nos testes catalíticos , observou-se remoção de quase 95% de degradação do composto para o FeMo 15% e 7% para o FeMo 0% em apenas 6 horas de reação e chegando a 100% de descoloração para os materiais com 15, 10 e 5% de substituição. Qualificando esses materiais a serem uma alternativa para a utilização em processos tipo-Fenton.

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