Densidade Relativa

A densidade relativa foi determinada através de dois métodos: densimetria e picnometria, sendo este último o método mais comum para a determinação.

Na picnometria a massa do recipiente contendo o óleo é subtraída pela massa do recipiente vazio e dividida pela massa da água à temperatura de 25ºC. O procedimento realizou-se da seguinte forma: Inicialmente, pesou-se o picnômetro seco e sem amostra, em uma balança analítica, para obter o peso do mesmo.

Logo após, encheu-se o recipiente do picnômetro com a amostra tomando o devido cuidado, a fim de prevenir a formação de bolhas de ar. Em seguida, o recipiente foi colocado em banho Maria na temperatura de 25ºC, por 30 minutos e depois foi pesado. O mesmo procedimento foi realizado utilizando a água.

Já a densimetria, segundo OLIVEIRA et al. (2013), o método baseia-se no princípio de Arquimedes que permite determinar a impulsão sobre um corpo mergulhado num fluido em repouso, e que é uma força vertical, para cima, cuja intensidade corresponde ao peso do fluido deslocado pelo corpo.

O aparelho utilizado na determinação foi o da Rudolph Research Analytical, do modelo DDM 2910. A determinação foi feita numa temperatura de 19,97 ºC.

A Figura 15 ilustra a foto do equipamento.

Figura 15 - Densímetro modelo DDM2910

4.2.6 Índice de Refração

A determinação baseou-se na relação de velocidade da luz no ar e no meio constituído pela substância. Geralmente determina-se o índice de refração em função da luz de sódio no comprimento de onda 589,3 nm (raia D) e a 20 ± 0,5 ºC. Daí expressar-se o valor do índice de refração como 𝑛_𝐷20 _{(ANVISA, 2010).}

O procedimento se deu da seguinte forma: Colocam-se, no prisma inferior, algumas gotas da amostra, deixando de 1 a 2 minutos, para que a amostra atingisse a temperatura do aparelho. A leitura do índice de refração foi feita a temperatura de 25ºC.

4.2.7 Viscosidade

A viscosidade foi medida utilizando um Reômetro Haake Mars da Thermo, com sensor do tipo cilindros coaxiais, de modelo DG41Ti e um controlador de temperatura do tipo DC50 acoplado ao equipamento. As medidas foram realizadas a temperaturas de 20, 30, 40, 50 e 60ºC, e com taxa de cisalhamento variando de 1 a 50 1/s.

A Figura 16 ilustra a foto do equipamento descrito acima.

Figura 16 - Reômetro Haake Mars, da Thermo

4.3 Análise Térmica (TG e DSC)

Os ensaios da análise térmica foram conduzidos utilizando-se 4 mg da amostra de óleo. Os testes foram realizados em uma termobalança modelo SDTQ600 da TA Instruments a uma razão de aquecimento de 10° C/min, variando- se a temperatura em uma faixa que foi da ambiente a 800° C, sob atmosfera de ar sintético e cadinho α-alumina.

A Figura 17 ilustra a foto do equipamento utilizado na análise.

Figura 17 - Termobalança modelo SDTQ600

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 Análise Físico-Química

A caracterização físico-química do óleo de Moringa foi realizada com o intuito de determinar o índice de acidez, índice de saponificação, índice de peróxido e índice de iodo. Essas caracterizações são necessárias para verificar se o óleo está em boas condições. Na Tabela 7 são apresentados os resultados das análises feitas com o óleo da moringa fornecido pela empresa Plantus, além de serem apresentados também para fins de comparação, alguns resultados da literatura.

Tabela 7 - Comparação dos resultados obtidos no óleo da Moringa com a literatura Análise Presente* MELO, 2010 SILVA et al., 2014 ANVISA, 2005

IA 0,40 ± 0,002 0,60 0,54 ± 0,30 MÁX. 0,6

IS 226,27± 2,51 - 217,22 ± 1,73 -

IP 19,33 ± 0,14 6,69 - MÁX. 10

II 102,84 ± 4,29 77,40 - -

*No presente trabalho Fonte: Autora

De acordo com a Tabela 7 pode-se observar que a amostra de óleo apresentou um valor de acidez de 0,40 mg NaOH por g de amostra, estando dentro dos padrões permitidos pela ANVISA (2005), que é de 0,6 mg NaOH por g de amostra para óleos e gorduras. Nos parâmetros de qualidade para aceitabilidade de óleos vegetais é importante que os valores para o índice de acidez sejam os menores possíveis, uma vez que valores elevados são indicativos de alterações indesejadas, comprometendo a capacidade de utilização dos mesmos, sejam para fins alimentícios ou carburantes (RIBEIRO et al. 2004). O percentual de ácido oleico também foi calculado e o valor obtido foi de 0,28%, ainda de acordo com ANVISA (2005), o valor expresso em gramas de ácido oléico/100g de óleos vegetais é de no máximo 0,3%, portanto a amostra está dentro dos padrões estabelecidos.

O valor do índice de saponificação determinado nesse trabalho foi de 226,27 mg KOH, resultado diferente do encontrado por SILVA et al. (2014) que obteve 217,22 mg KOH. Porém, compatível com outros tipos de óleos, como por exemplo, o do óleo de palmiste, que possui o índice de 230 mg KOH (ANVISA, 1999). O índice de saponificação estabelece o grau de estabilidade do óleo, onde valores elevados indicam a redução da massa molecular, devido à quebra das cadeias de triacilglicerídeos, em decorrência da exposição à luz e altas temperaturas (RIBEIRO et al. (2004). De acordo com CECCHI (2003), o índice de saponificação não serve para identificar o óleo, pois muitos óleos possuem esses índices bem próximos, essa determinação é útil para verificar o peso molecular médio da gordura, uma vez que, quanto menor o peso molecular maior será o índice de saponificação. É usado também para verificar a adulteração por outros óleos com índices de saponificação bem diferentes, como é o caso do óleo de coco e do óleo de palma que possui o índice respectivamente igual a 255 e 247 mg KOH.

O índice de peróxido determina o nível de degradação do óleo. Sua presença não é desejável em óleos e gorduras, pois pressupõe processos degradativos. Mesmo assim, a Resolução ANVISA nº 270/2005, estabelece valores limites para alguns óleos, sendo considerados bons àqueles que apresentam um valor máximo de 10 meq/Kg de óleo ou gordura. O resultado de 19,33 (meq/Kg) expresso na Tabela 7 demonstrou um valor acima do permitido para os níveis de peróxidos pela ANVISA (2005) e bem distinto do encontrado por MELO (2010) que foi de 6,69 (meq/Kg).

O índice de iodo não é uma medida quantitativa, é um número empírico que é útil na definição do grau de insaturação. Portanto, o número de iodo não é suficiente para predizer sobre sua estabilidade, mas pode indicar o potencial de uma gordura a ser oxidada, pois quanto maior este índice, maior o número de insaturação e maior a

possibilidade de rancidez por oxidação (NEUZA, 2009). No presente trabalho o

resultado para este índice foi de 102,84 (g de I2 por 100 de amostra), valor bem

distinto do encontrado por MELO (2010), que foi de 77,40 (g de I2 por 100 g de

amostra). De acordo com MAIA (2006), o grau de insaturação pode variar de acordo com aspectos ligados a sazonalidade da oleaginosa ou em função de diferentes tipos de processamentos do óleo.

A viscosidade dos óleos vegetais, de acordo com SOUZA (2007), é influenciada por vários fatores, tais como: densidade, peso molecular, ponto de fusão, grau de insaturação e principalmente pela temperatura.

A Tabela 8 apresenta os valores de viscosidade medidos do óleo no intervalo de temperatura de 20,37 a 60,16 ºC, obtidos a uma taxa de cisalhamento variando de 1 a 50 1/s.

Tabela 8 - Viscosidade do óleo da Moringa em função da temperatura Viscosidade (mPa.s) Temperatura (ºC)

86,60 20,37 56,13 30,33 40,60 40,28 29,54 50,20 22,22 60,16 Fonte: Autora

A Figura 18 ilustra o gráfico da viscosidade em função da temperatura com base nos dados indicados na Tabela 8.

Figura 18 - Viscosidade do óleo da moringa em função da temperatura

Com base na Figura 18, pode-se observar que a viscosidade do óleo tende a sofrer um decréscimo com a elevação da temperatura, variando inversamente com essa grandeza, ou seja, a elevação da temperatura ocasiona a redução da viscosidade. De acordo com CANCIAM (2013), tal efeito é atribuído ao aumento das distâncias intermoleculares provocadas durante o aquecimento, com isso há uma redução nas forças de atração, diminuindo a viscosidade.

A viscosidade apresentada pela amostra no presente trabalho na temperatura de 40°C foi de 40,60 (mPa s), valor próximo ao observado por SANTANA et al. (2010), que realizou a determinação de viscosidade para essa mesma temperatura, encontrando um valor igual a 40,95 (mPa s).

A Figura 19 ilustra o gráfico da Tensão de cisalhamento em função da Taxa de cisalhamento.

Figura 19 - Tensão de cisalhamento em função da taxa de cisalhamento

Com base na Figura 19, é possível observar que o óleo da Moringa é um líquido Newtoniano, tendo em vista, que sua tensão de cisalhamento em relação à taxa de cisalhamento apresentou uma relação linear. De acordo com CANCIAM (2013), para os fluidos viscosos ideais ou newtonianos, a tensão de cisalhamento é proporcional à taxa de cisalhamento, onde a constante de proporcionalidade é a viscosidade dinâmica do fluido.

A densidade do óleo foi encontrada utilizando duas técnicas: picnometria e densimetria. Na técnica utilizando o picnômetro, o valor para densidade encontrada foi de 0,9188 g/cm3, enquanto que na densimetria foi de 0,9194 g/cm3, resultado próximo ao encontrado por ALMEIDA (2014), que obteve 0,887 g/cm3. Como pode- se observar os valores das duas técnicas utilizadas são bem próximos, verificando a eficácia dos dois métodos.

O índice de Refração observado para o óleo da Moringa na temperatura de 25°C foi de 1,483, valor próximo do encontrado por MARQUES (2015), que obteve 1,467. De acordo com ANVISA (2010), em substâncias isotrópicas, o índice de refração é característica constante em determinado comprimento de onda, temperatura e pressão. Por essa razão, esse índice é útil não só para identificar a substância, mas, também, para detectar a presença de impurezas, podendo ser empregado para caracterizar principalmente gorduras, óleos graxos, ceras, açúcares e solventes orgânicos, bem como para identificar certos fármacos.

5.2 Análise Térmica

As curvas de TG e DSC possibilitaram a verificação das temperaturas de decomposição do óleo da Moringa em uma faixa de temperatura que vai da ambiente a 800 °C e razão de aquecimento de 10 ºC sob atmosfera de ar sintético. A curva TG/DTG do óleo pode ser visualizada na Figura 20.

Figura 20 - Curva TG/DTG do Óleo da Moringa

Fonte: Autora

É possível observar na Figura 20 que o óleo da Moringa apresentou três eventos térmicos e apresentou uma estabilidade térmica até aproximadamente 200 ºC. A partir desta temperatura observou-se o início da degradação térmica com o primeiro evento ocorrendo num intervalo de temperatura de 243,92 a 409,92 ºC, sendo este, o maior evento observado com perda de 66,00% da massa inicial da amostra. O segundo evento apresentou uma perda de massa mais suave de 12,71%, num intervalo de temperatura correspondente de 409,92 a 463,38 ºC, e o último evento ocorreu num intervalo de temperatura que vai de 463,38 a 520,19 ºC

apresentando uma perda de massa igual a 20,67%. Os resultados obtidos através das curvas TG/DTG são apresentados na Tabela 9.

Tabela 9 - Dados obtidos TG/DTG da amostra do Óleo da Moringa Amostra Evento Intervalo de Temperatura (ºC) Massa (%)

Óleo da Moringa

1º 243,92 - 409,92 66,00

2º 409,92 – 463,38 12,71

3º 463,38 – 520,19 20,67

Fonte: Autora

De acordo SANTOS et al. (2002), a estabilidade térmica dos óleos depende de sua estrutura química, ou seja, óleos com ácidos graxos saturados são mais estáveis do que os insaturados. SANTOS et al. (2002), analisou o comportamento de alguns óleos vegetais e verificou a ocorrência de três eventos térmicos em que, as perdas de massa de ácidos graxos polinsaturados ocorreram em faixas de temperatura que foram de 200 a 380 °C, monoinsaturados a uma faixa de 380 a 480 °C e saturados entre 480 a 600 °C, devido às respectivas estruturas serem mais ou menos resistentes a altas temperaturas.

As curvas de TG/DSC possibilitaram medir as entalpias ocorridas no processo de decomposição térmica do óleo. Os resultados obtidos através das curvas TG/DSC são apresentados na Tabela 10. A curva TG/DSC do óleo pode ser visualizada na figura 21.

Tabela 10 - Dados obtidos TG/DSC da amostra do óleo da Moringa Evento Intervalo de Temperatura (ºC) Entalpia de Decomposição (Kj/g) Perda de Massa (%) 1º 221,60 – 286,09 3,252 66,00 2º 435,67 – 494,98 4,074 33,38 Fonte: Autora

Figura 21 - Curva TG/DSC do Óleo da Moringa

Fonte: Autora

Analisando a curva da Figura 21, observam-se três eventos, mas dois eventos ocorreram simultaneamente de maneira que não foi possível separá-los e foi considerado como sendo dois eventos exotérmicos. O primeiro ocorreu no intervalo de temperatura de 221,60 a 286,09 ºC, no qual a entalpia de decomposição foi de 3.252 J/g, com perda de massa de 66%. O segundo evento ocorreu no intervalo de temperatura de 435,67 a 494,98 ºC, sendo este o maior evento observado, com entalpia de decomposição de 4.074 J/g e perda de massa em torno de 33,38%. De acordo com FARIAS (2006), esses eventos exotérmicos que são atribuídos ao processo de volatilização e/ou combustão dos triacilglicerídeos.

6 CONCLUSÃO

O presente trabalho objetivou a caracterização físico-química do óleo da Moringa oleifera, bem como a análise térmica a fim de verificar o perfil da decomposição térmica através de curvas termogravimétricas e calorimétricas.

O índice de peróxido apresentou um resultado elevado, tendo em vista, que os valores de peróxido considerados normais deveriam estar abaixo de 10 meq/kg. Enquanto, que os demais parâmetros físico-químicos avaliados apresentaram valores compatíveis com a literatura corrente, com algumas variações, possivelmente atribuídas às diferenças inerentes aos locais de coleta.

A partir dos resultados verificou-se que a viscosidade do óleo é significativamente influenciada pela temperatura, pois um aumento desta variável provocou uma diminuição na viscosidade. Com relação ao comportamento reológico, o óleo pode ser classificado como um fluido Newtoniano.

A análise de densidade foi realizada por duas técnicas: a densimetria e picnometria, e observou-se que os valores das duas técnicas utilizadas foram bem próximos, verificando a eficácia dos dois métodos.

Os resultados obtidos na análise térmica tiveram por base, as perdas de massas inerentes à decomposição do óleo da Moringa oleifera. Apresentando três eventos térmicos tanto para a análise da TG quanto para a DSC. A técnica diferencial (DSC) pode fornecer informações complementares ao TG, pois mesmo que não haja mudança na massa de amostra podem ocorrer eventos térmicos relacionados a eventos físicos, como fusão, sublimação dentre outros.

Assim sendo, as técnicas utilizadas para atingirem-se as finalidades propostas ao presente trabalho demonstraram-se eficazes ferramentas de análise, com isso, os resultados encontrados foram satisfatórios.

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