DESENVOLVIMENTO DO FILME TEXTURIZADO DE PDMS UTILIZANDO-SE VIDRO COMO SUBSTRATO

3.3.1 Preparação da superfície das lâminas de vidro

Para o desenvolvimento dos filmes texturizados de PDMS foram utilizadas lâminas de vidro comerciais com dimensões de 80 mm x 80 mm x 7 mm. Para a limpeza foi adotado um processo em 3 etapas [39], conforme detalhado a seguir:

- A primeira etapa consistiu na lavagem das lâminas de vidro utilizando-se esponja embebida em sabão neutro. Em seguida as lâminas foram enxaguadas com água deionizada e secadas com fluxo de gás nitrogênio.

- Na segunda etapa foi preparada uma solução 4:3:3 (em volume) de água deionizada/acetona/etanol etílico em um recipiente plástico, os vidros foram imersos nesta solução e o recipiente colocado em um banho de ultrassom durante um intervalo de tempo de 180 s. Após este período os vidros foram novamente enxaguados com água deionizada e secados com fluxo de gás nitrogênio.

- Na última etapa, foi preparada uma solução 3:1 (em volume) de HCl- HNO3 (conhecida como água régia) em um recipiente de polipropileno. Os vidros foram imersos na solução por um intervalo de tempo de 30 min e após foram enxaguados com água deionizada e novamente secados com fluxo de gás nitrogênio.

3.3.2 Litografia

A litografia foi desenvolvida em uma sala limpa classe 1000, que estabelece que a cada metro cúbico do volume da sala deve haver menos de 35.200 partículas ≤ 0,5 µm, com uma impressora a laser modelo µPG 101 da Heidelberg. O processo de litografia consiste basicamente no revestimento de um substrato com uma camada fotossensível (fotorresiste) que é exposta à luz utilizando-se um padrão pré-definido. Após a exposição ter sido completada, esta camada fotossensível é revelada e este padrão é transferido para o substrato por meio de uma solução de ataque [40]. A Figura 19 apresenta em maiores detalhes o processo de litografia adotado nesta pesquisa.

Figura 19 – Ilustração do processo de litografia. Limpeza do substrato Revestimento com fotorresiste Pré-cozimento Alinhamento e exposição Revelação do fotorresiste Cozimento Ataque Remoção do fotorresiste

3.3.2.1 Desenvolvimento dos padrões para litografia

Os padrões foram desenvolvidos no software L-Edit [41] utilizando-se círculos como figuras de repetição contendo diferentes diâmetros e espaçamentos diferentes entre as mesmas, conforme é possível visualizar na Figura 20. Inicialmente foram realizados testes utilizando retângulos como figuras de repetição, mas optou-se por utilizar apenas círculos para que a figura formada se aproximasse de uma semiesfera similar à da Figura 13 para que o filme pudesse extrair os raios que atingissem sua interface a diferentes ângulos.

(a) (b)

(c) _(d)

Figura 20 – Padrões elaborados para a litografia. (a) Círculos com diâmetros de 20 µm e espaçamento de 8,8 µm. (b) Círculos com diâmetros de 20 µm e espaçamento de 20 µm. (c) Círculos com diâmetros de 50 µm e espaçamento de 23 µm. (d) Círculos com diâmetros de 80 µm e espaçamento de 19 µm.

Após a limpeza do vidro, o mesmo foi coberto com fotorresiste (que é um material sensível à luz) AR-P3120 do fabricante Allresist, garantindo-se que toda a superfície do vidro fosse coberta. Em seguida o vidro foi fixado no spin-coater e foi aplicada rotação para garantir a uniformidade da camada de fotorresiste sobre o vidro (os parâmetros de configuração para o processo de litografia estão detalhados no APÊNDICE A – Parâmetros para desenvolvimento do padrão para litografia do vidro.)

Após o spin-coating foi necessário o pré-cozimento com o objetivo de melhorar a adesão do fotorresiste e também para remover o solvente presente no mesmo.

Após o pré-cozimento, o vidro foi posicionado na impressora a laser para que o ocorresse o processo de sensibilização do fotorresiste com luz ultravioleta por meio do padrão pré-definido.

Para a revelação do fotorresiste foi utilizada uma solução composta de revelador AR-300-47 do fabricante Allresiste e água na proporção de 1,5:1, permitindo que as regiões do fotorresiste que foram expostas à luz ultravioleta pudessem ser removidas para posteriormente serem processadas (neste caso, corroídas).

Na etapa de cozimento (hard-baking) o vidro foi levado novamente à chapa quente para garantir um endurecimento do fotorresiste e consequente melhor adesão. Em seguida o vidro foi colocado em um recipiente de prolipopileno contendo solução de ataque na proporção de 6:1 de NH4F:HF para que esta atacasse a região do vidro não protegida pelo fotorresiste. Após o ataque, o vidro foi lavado com acetona para remover o fotorresiste, enxaguado com água deionizada e secado com fluxo de gás nitrogênio. A partir deste momento o vidro já possui os padrões/moldes pré-definidos para então receber o PDMS para o desenvolvimento do filme.

3.3.3 Preparação dos demais moldes de vidro para o desenvolvimento do filme de PDMS

Além dos filmes texturizados utilizando-se vidro litografado como moldes também foram utilizados vidro jateado comercial e superfícies de lixas 3M modelos 800, 1200, 1500 e 2000, sendo os números das lixas correspondentes às granulometria (quanto menor no número, maior a rugosidade da lixa). Tendo em vista que as lixas utilizadas não possuíam rigidez suficiente para aplicação e posterior remoção do filme de PDMS, as mesmas foram recortadas em tamanhos de 8 cm x 8 cm e coladas nas lâminas de vidro com cola adesiva instantânea.

3.3.4 Desenvolvimento do filme de PDMS

Após a preparação dos vidros como molde conforme descrito nos itens 3.3.1 a 3.3.3, os mesmos foram fixados em um spin-coater da sala limpa. O spin-coater é um equipamento que possui uma base giratória, com controle de rotação e que permite a deposição de filmes por

centrifugação. Sobre cada molde despejado um volume de 3 mL da solução de PDMS previamente preparada como descrita no item 3.1.1. O spin-coater foi acionado à rotação de 500 rpm por um intervalo de tempo de 8 s e então o PDMS levado a uma chapa quente à temperatura de 80 ºC por 5 min para acelerar o processo de cura. Decorrido o tempo previsto para a cura o filme de PDMS pode ser removido do vidro e aplicado diretamente no OLED para avaliação da sua influência na eficácia luminosa.