Devem-se misturar 500ml de ácido nítrico a 500ml de água destilada 2 Acondicionar em frasco devidamente rotulado.

Observação: cada material deverá ter sua análise adequada à análise para a qual será destinado; deixar a vidraria em molho por muito tempo em solução sulfocrômica ou solução ácida de lavagem, pode danificar as marcas de identificação e graduação originais de fábrica.

É necessário que qualquer pessoa que trabalhe em laboratórios de química analítica saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volu- métrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro nas análises.

Em um laboratório, são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis, a saber: aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual,

A B

Figura 17: Aparelhos de medidas aproximadas de volumes (a) e aparelhos volumétricos (b)

Aparelhos volumétricos

A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas, são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes (TD). b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido (TC).

Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídos os balões volumétricos (Figura 2b).

A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas:

- Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas;

- Dilatações e contrações provocadas pelas variações de tempe- ratura;

- Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; - Erros de paralaxe.

A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco, e a de líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3a, para que sejam evitados os erros de paralaxe.

se transferido, não o será totalmente (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro, dentro de certos limites de precisão. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetua- das, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas; as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chama- das precisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 17a e 17b).

- A maioria dos instrumentos volumétricos utiliza o princípio de acerto ou leitura do menisco relativamente a uma linha de referência ou escala. O menisco consiste na interface entre o ar e o líquido a ser medido.

- Seu ajuste deve ser feito de modo a que o ponto inferior fique horizontalmente tangente ao plano superior da linha de refe- rência ou traço de graduação, mantendo o plano de visão coin- cidente com esse mesmo plano.

Posição 1 Posição 2 Posição 3

Certo Errado Errado

Qualquer erro de acerto de menisco irá refletir-se diretamente na medição do volume do instrumento associado.

O efeito da temperatura nas medidas de volume

Nem sempre se trabalha com os material volumétrico na mesma temperatura em que ele for aferido. Por outro lado, às vezes ao se preparar uma solução num balão, nem sempre esta é usada na mesma temperatura. É comum acer- tar-se o menisco de uma solução numa tarde e, na manhã seguinte, com o abaixamento da temperatura, o menisco se apresentar abaixo da marca. O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, duran-

0 1 2 Leitura errada Leitura correta Leitura errada

te a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume é feita de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Con- sequentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica.

O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente

o o

0,025% / C) é tal, que uma variação de 5 C tem efeito considerável na confia- bilidade da medida volumétrica.

As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura-

o

padrão; este ponto de referência é geralmente 20 C. A temperatura ambiente

o

da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20 C, de modo que não há necessidade de efetuar correções das medidas de volume. No entan- to, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correção

o

para diferenças de temperatura de 1 C ou até menos.

A vidraria volumétrica é calibrada medindo-se a massa de um líquido que pode preencher o equipamento volumétrico (geralmente água destilada). O líquido usado deve ter densidade conhecida na temperatura ambiente. Ao realizar uma calibração, deve-se fazer correção devido à diferença de densida- de da água e das dos pesos-padrão.

Toda a vidraria volumétrica deve estar rigorosamente limpa antes da calibra- ção (o teste do filme homogêneo de água deve ser feito). Buretas e pipetas não precisam estar secas, mas os balões volumétricos devem ser drenados e secos a temperatura ambiente. A água usada para a calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Esta condição é mais bem estabelecida se um frasco grande com a água a ser usada for mantido no ambiente com ante- cedência, anotando sua temperatura a intervalos frequentes, e aguardando até que não haja mais variação de temperatura.

Tomar um balão volumétrico de 50 ml e colocar o seu volume em água destila- da em béquer previamente tratado (pesado) na balança analítica e pesar. Repetir o experimento 3 vezes, tomando o cuidado de secar o béquer em cada experimento. Verificar a temperatura da água e a partir de d= m/V, calcular os volumes para cada medida feita, consultando antes uma tabela de densidade da água X temperatura (Tabela 10).