4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.4 ENSAIO DE COMPRESSÃO
A Figura 8 mostra a força necessária para que aconteçam fissuras (rachaduras/quebra) na casca do ovo. O primeiro pico no gráfico é a força máxima necessária para a primeira fissura, os outros picos são as rachaduras posteriores, que já necessitam de menos força para acontecer.
Figura 8 – Ensaio de compressão para formulação F4.
Fonte: A autora (2019). 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 Forç a (N ) Tempo (s)
32
A Tabela 4 mostra o efeito de diferentes coberturas na força na primeira fissura da casca de ovos inteiros.
Tabela 4 – Média dos efeitos de diferentes coberturas na força na primeira fissura da casca de ovos inteiros com seus respectivos desvios padrão.
Formulações/ Códigos Média das forças (N) F0 40,59a ± 15,54 F1 46,92a ± 4,59 F2 44,86a ± 15,38 F4 53,78a ± 3,41 F5 47,56a ± 21,84
Obs.: Letras iguais na mesma coluna representam que não há diferença significativa entre as amostras pelo teste de Tukey (p < 0,05).
Fonte: A autora (2019).
Apesar da média da força necessária para que ocorra a fissura na casca do ovo ser maior para as soluções que possuem maior porcentagem de goma, como pode ser observado da Tabela 4, a análise estatística mostra que não houve diferenças significativas a nível de significância de 5 % pelo teste de Tukey para as amostras analisadas.Isto pode ser devido ao fato dos ovos das galinhas variarem muito dependendo da raça da galinha, da ração com que é alimentada e se os ovos testados são todos da mesma tiragem.
4.5 PERDA DE MASSA AO LONGO DO TEMPO
As Tabelas 5 e 6 apresentam os dados da perda de massa ao longo de oito dias posteriormente a imersão nas soluções filmogênicas. No geral, nota-se que quanto maior a concentração de goma laca na formulação em que os ovos foram imersos, menor é a porcentagem de perda de peso. Observa-se também que entre os ovos com mesma formulação, os de maior massa apresentaram maiores perda de massa ao longo do armazenamento.
Nas Figuras 9, 10, 11 e 12 mostra-se graficamente a variação média da perda de massa acumulada dos ovos brancos e vermelhos ao longo dos oito dias para todas as formulações.
33
Tabela 5 – Perda de massa e desvio padrão ao longo de oito dias para ovos vermelhos.
Formulações/ Códigos Perda de massa ao longo de oito dias (%) F0 1,20 ± 0,06 F1 0,45 ± 0,06 F2 0,66 ± 0,06 F3 0,86 ± 0,04 F4 0,41 ± 0,06 F5 0,68 ± 0,06 F6 0,90 ± 0,09 Fonte: A autora (2019).
Figura 9 – Variação média da perda de massa acumulada para ovos vermelhos com os códigos F0, F3, F2 e F1.
Fonte: A autora (2019).
Figura 10 – Variação média da perda de massa acumulada para ovos vermelhos com os códigos F0, F6, F5 e F4.
34
Os ovos que não receberam revestimento apresentaram maior perda de massa, em torno de 1,2 % de perda de massa. Entre as formulações com mesmas percentagens de goma laca, por exemplo, as formulações F3 e F6 nota-se que a F3 perdeu em torno de 0,04 % menos massa. Entre as formulações F2 e F5, evidencia-se que a formulação F2 teve uma perda menor de 0,02 % e entre as formulações F1 e F4, a F4 apresentou perda menor em 0,04 % que a formulação F1. Tais resultados mostram que os recobrimentos contendo goma laca foram eficientes e evitaram a perda de massa.
Tabela 6 – Perda de massa e desvio padrão ao longo de oito dias para ovos brancos.
Formulações/ Códigos Perda de massa ao longo de oito dias (%) F0 1,91 ± 0,07 F1 0,36 ± 0,05 F2 0,98 ± 0,1 F3 1,41 ± 0,13 F4 0,29 ± 0,03 F5 0,82 ± 0,09 F6 1,59 ± 0,11 Fonte: A autora (2019).
Figura 11 – Variação média da perda de massa acumulada para ovos brancos com os códigos F0, F3, F2 e F1.
35
Figura 12 – Variação média da perda de massa acumulada para ovos brancos com os códigos F0, F6, F5 e F4.
Fonte: A autora (2019).
Os ovos que não receberam revestimento, apresentaram maior perda de massa, em torno de 1,9 %. Entre as formulações com mesmas percentagem de goma laca, formulações F3 e F6, nota-se que a F3 perdeu em torno de 0,18 % menos massa. Entre as formulações F2 e F5, evidencia-se que a formulação F5 teve uma perda menor de 0,16 % e entre as formulações F1 e F4, a F4 apresentou perda menor em 0,07 % que a formulação F1.
Tais resultados mostram que recobrimentos contendo goma laca são eficientes para evitar a perda de massa e que pouco há diferença em porcentagem de perda de massa para as formulações que possuem as mesmas quantidades de goma laca, sendo independente de possuir cera ou não.
4.6 TAXA DE PERMEABILIDADE AO VAPOR DE ÁGUA
A taxa de permeabilidade ao vapor de água (TPVA) de filmes com menores concentrações de goma laca (menos espessos) é maior, corroborando com os valores de perda de massa, sem apresentar diferença significativa entre essas amostras (p>0,05). A espessura do filme é menor, devido ao fato de possuir menos goma laca. Os resultados da taxa de permeabilidade ao vapor de água são mostrados na Tabela 7.
36
Tabela 7 – Média dos valores de TPVA e desvio padrão de filmes de goma laca sem e com cera.
Formulações/
Códigos Média das TPVA (g /m. Pa. h).107
F1 5,67ab ± 0,39
F2 6,66b ± 0,76
F4 4,43a ± 0,18
F5 9,78c ± 0,52
Obs.: Letras iguais na mesma coluna representam que não há diferença significativa entre as amostras e letras diferentes na mesma coluna representam diferenças significativas entre as amostras, pelo teste de Tukey (p < 0,05).
Fonte: A autora (2019).
As formulações F1 e F4 e as formulações F1 e F2 não apresentaram diferenças significativas a nível de significância de 5 % pelo teste de Tukey. A formulação F5 mostrou diferença significativa, comparada a todas as outras formulações a nível de significância de 5 % pelo teste de Tukey.
4.7 PERMEABILIDADE AOS GASES CO2 E O2
Os filmes utilizados para medir a permeabilidade aos gases CO2 e O2 foram
confeccionados em espessura maior variando de 0,36 a 0,47 mm, devido ao problema de quebra na câmara de permeação.
O gás oxigênio é muito importante para a existência de vida, é o gás principal utilizado na respiração. Ele também é o principal componente causador de oxidação, sendo assim, inicia diversas alterações indesejáveis nos alimentos, afetando principalmente sua deterioração. A casca do ovo é feita quase que inteiramente de carbonato de cálcio, sendo uma membrana semi permeável, o que significa que o ar passa facilmente por seus poros. O filme assume o papel de barreira para a diminuição de sua permeabilidade e assim ocasionar um aumento na sua vida útil.
Já o CO2 é muito utilizado em embalagens com atmosfera modificada. Mostrando que
a permeabilidade ao CO2 irá diminuir com a aplicação do filme, o uso de coberturas possibilita
uma nova alternativa para o aumento da vida útil de ovos.
Wangensteen (1970) estudou cascas de ovos de galinha removidas de sua membrana interna para determinar a permeabilidade difusiva do oxigênio e do gás carbônico nas cascas. Ele mediu o fluxo de oxigênio através de uma seção da casca por uma diferença na pressão parcial do oxigênio, mas não na pressão total do gás. Os valores de permeabilidade encontrados
37
por Wangenstenn para o gás oxigênio e gás carbônico para cascas de ovos de galinha removidas de sua membrana interna estão descritos na Tabela 8.
Tabela 8 – Dados de permeabilidade de cascas de ovos de galinha removidas de sua membrana interna. Permeabilidade (cm3CPTP/s.cm2.mmHg).106 CO2 O2 2,5 3,2 Fonte: Wangensteen (1970).
Os valores de permeabilidade deste trabalho estão em SI, então foi preciso converter sua unidade e as de Wangenstenn para a mesma unidade, a fim de que seus valores possam ser comparados.
Standard Temperature and Pressure é o que significa STP, padrão de temperatura e
pressão em tradução livre, o equivalente às condições padrão de temperatura e pressão (CPTP) no Brasil, que correspondem às condições de temperatura e pressão de 273,15 K (0 °C) e 1x105
Pa (1 bar), respectivamente.
Utilizando-se da equação da lei dos gases ideais:
𝑃 ∗ 𝑉 = 𝑛 ∗ 𝑅 ∗ 𝑇 (8) Onde P é a pressão do gás, V o volume do gás, n o número de mols do gás, R a constante dos gases ideais e T a temperatura do gás.
Encontra-se que a equivalência de 1 cm3STP = 4,405-5 mol.
Na Tabela 9 encontra-se os valores obtidos para permeabilidade aos gases CO2 e O2
para os filmes feitos com as formulações F1 e F4.
Tabela 9 – Dados de permeabilidade dos revestimentos, na forma de filmes para as formulações expressos no sistema internacional (SI).
Formulações/ Códigos Gás analisado (mol.um/m².s.Pa.).1011 CO2 O2 F1 11,25 8,83 F4 25,77 18,88 Fonte: A autora (2019).
38
Tabela 10 – Valores de permeabilidades para as formulações e para a casca do ovo nas mesmas unidades. Formulações/ Códigos Gás analisado (mol/m².s.Pa.) CO2 O2 F1 3,19.10-13 2,45.10-13 F4 5,57.10-13 4,28.10-13 Casca do ovo 8,26.10-9 1,05.10-8 Fonte: A autora (2019).
Com os dados da Tabela 10 percebe-se que a permeabilidade dos filmes de goma laca são no geral mais de mil vezes menos permeáveis aos gases oxigênio e carbônico e que a formulação sem cera é menos permeável ao oxigênio e ao gás carbônico o que comprova assim a eficiência de se utilizar o recobrimento na casca do ovo com a intenção de diminuir suas trocas gasosas evitando assim a oxidação de seus componentes e por consequência aumentando sua vida útil.
39
5 CONCLUSÃO
As formulações propostas mostraram-se eficientes para recobrimento de ovos. Entretanto, é importante enfatizar que duas das formulações (F3 e F6) não apresentaram características de filmes após a secagem e não foram efetivas para serem destacadas do Teflon.
Todos os filmes foram formulados com mesmas quantidades em massa dos componentes (exceto os filmes formulados para o equipamento de permeabilidade aos gases). Porém os filmes com menos porcentagem de goma laca possuíam mais compostos evaporáveis e com isso suas espessuras médias ficaram menores. Por isso, os filmes com maiores quantidades de goma laca obtiveram melhores valores no teste de ensaio de tração. Os resultados do ensaio de compressão foram inconclusivos, devido a variação nos valores obtidos.
A perda de massa foi menor para os ovos revestidos, indicando a eficiência dos revestimentos, com menor perda para as formulações com maior porcentagem de goma laca.
Para as análises de permeabilidade, tanto para permeabilidade ao vapor de água, quanto para permeabilidade aos gases oxigênio e carbônico o recobrimento comestível se mostrou eficaz.
Por fim conclui-se que as formulações com maior porcentagem de goma laca, independe de ser com ou sem cera, são mais eficazes como revestimento para ovos comerciais e que os revestimento a base de goma laca podem ser uma boa alternativa para recobrimento de ovos, entretanto mais estudos devem ser realizados.
40
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Realizar as análises de permeabilidade ao gás oxigênio e ao gás carbônico para as formulações F2 e F5, pois não foram concluídas devido ao curto período de tempo para a realização deste trabalho.
Realizar as análises de compressão com maior número de repetições para aumento da confiabilidade dos dados.
Realizar analise microbiológica e de Salmonella spp dos ovos. Por fim realizar análises colorimetricas em equipamento eficaz.
41
REFERÊNCIAS
ASTM D1434-82. Standard test method for determining gas permeability characteristics
of plastic films and sheeting. In: Annual books of ASTM. Philadelphia, PA: American Society
for Testing and Material. 2009.
ASTM D3985-05. Standard test method for oxygen gas transmission rate through plastic
film and sheeting using a coulometric sensor. In: Annual books of ASTM. Philadelphia, PA:
American Society for Testing and Material. 2010.
ASTM. D882‐02. Standard test method for tensile properties oh thin plastic sheeting. Annual Book of ASTM. Philadelphia, PA: American Society for Testing and Material. 2002. ASTM. E96-00. Standard test methods for water vapor transmission of materials. In: Annual book of ASTM. Philadelphia, PA: American Society for Testing and Material. 2000. BALDWIN, E.A., BAKER, R.A. Use of proteins in edible coatings for whole and minimally processed fruit and vegetables. In Protein-based films and coatings, Gennadios, A., (ed.), CRC Press, Boca Raton, FL, 501–515, 2002.
BARROZO, S., BENEDETTI, A. V. Compreensão matemática da difusão no contexto eletroquímico literatura, v. 11, p. 12, 2016.
BEN-YEHOSHUA, S. Gas exchange, transportation, and the commercial deterioration in storage of orange fruit. J Amer Soc Hort Sci 94:524–528, 1969.
BRASIL. MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO. Portaria n. 1 de 21/02/1990. Publicada em 06/03/1990 no diário oficial da união. Normas gerais de
inspeção de ovos e derivados. Brasília. DF: MAPA, 1990. Disponível em
http://www.agricultura.gov.br/assuntos/inspecao/produtos-
42
BRASIL. MINISTÉRIO DA SAÚDE. SECRETARIA DE VIGILÂNCIA EM SAÚDE.
Manual técnico de diagnóstico laboratorial de Salmonella spp.: diagnóstico laboratorial do gênero Salmonella. 2011.
CAGRI, A., USTUNOL, Z., RYSER, E.T. Antimicrobial edible films and coatings. Journal of
Food Protection 67:833–848, 2004.
CANER, C.; YU¨CEER, M. Efficacy of various protein-based coating on enhancing the
shelf life of fresh eggs during storage. [S.l.: s.n.], 2015.
CHOI, WY, PARK, HJ, AHN, DJ, LEE, J, AND LEE, CY. Wettability of chitosan coating solution on ‘Fuji’ apple skin. Journal of Food Science 67:2668–2672, 2002.
DENAVI, G. et al. Effects of drying conditions on some physical properties of soy protein films. Journal of Food Engineering, v. 90, n. 3, p. 341-349, 2009.
DONHOWE, G., FENNEMA, O.R. Edible films and coatings: characteristics, formation, definitions, and testing methods. In Edible coatings and films to improve food quality, p. 1– 24, 1994.
DRESSMAN, B. O.; PALSSON, A.; OZTURK, S. Mechanisms of release from coated pellets. In: Multiparticulate oral drug delivery. 1994.
DUAN, J, AND ZHAO, Y. Edible coatings and films and their applications on frozen foods. In: Sun, D (Ed.). Handbook of Frozen Food Processing and Packaging, 2nd Edition, CRC Press/Taylor & Francis. Boca Raton, FL. In press. 2011
FARAG, Yassin. Characterization of different shellac types and development of shellac coated dosage forms. 2010.
HAGENMAIER, R.D., SHAW, P.E. Permeability of shellac coatings to gases and water vapor.
43
HAGENMAEIR, R.D., BAKER, R.A. Reduction in gas exchange of citrus fruit by wax coatings. Journal of Agricultural and Food Chemistry 41:283–287. 1993.
HAGENMAEIR, R.D., SHAW, P.E. Changes in volatile components of stored tangerines and other specialty citrus fruits with different coatings. Journal of Food Science 67:1742–1745. 2002.
HOGAN, E. J. Film-coating materials and their properties Summary. In: Pharmaceutical
coating technology. CRC Press, p. 6-52, 1995.
LIN, D, AND ZHAO, Y. 2007. Innovations in the development and application of edible coatings for fresh and minimally processed fruits and vegetables. Comprehensive reviews in
food science and food safety, v. 6, n. 3, p. 60-75, 2007.
LUVIELMO, M. de M.; LAMAS, S. V. Revestimentos comestíveis em frutas. Estudos
Tecnológicos em Engenharia, v. 8, n. 1, 2012.
MAZZUCO, H. Ovo: alimento funcional, perfeito à saúde. Avicultura Industrial, n. 2, p. 12- 16, 2008.
MORAES J. O. et al. Produção e caracterização de filmes de amido-glicerol-fibras de celulose elaborados por tape-casting. 2013.
MÜLLER, C., YAMASHITA, F. e LAURINDO, J. B. Evaluation of effects of glycerol and sorbitol concentration and water activity on the water barrier properties of cassava starch films through a solubility approach. Carbohydrate Polymer, 2008.
MUSA, T. N.; ULAIWI, W. S.; AL-HAJO, N. N. A. The Effect of Shellac as Coating Material on the Internal Quality of Chicken Eggs. International Journal Of Poultry Science: [s.n.], 2011.
44
PEARNCHOB, N.; DASHEVSKY, A.; BODMEIER, R. Improvement in the disintegration of shellac-coated soft gelatin capsules in simulated intestinal fluid. Journal of Controlled
Release, v. 94, n. 2/3, 2004.
PHILIBERT, J. Diffusion et transport de matière dans les solide. Les éditions de physique. 1985.
RESENDE, F. C. T. Oxidação dos aços AIS I 304 e AIS I 439 em alta temperatura e relação da difusão do cromo e do oxigênio com o crescimento do filme de Cr2O. 2006.
ROJAS-GRAÜ, M.A., AVENA-BUSTILLOS, R.J., FRIEDMAN, M., HENIKA, P.R., MARTÍN-BELLOSO, O., MCHUGH, T.H. Mechanical, barrier and antimicrobial properties of apple puree edible films containing plant essential oils. Journal of Agricultural and Food
Chemistry 54:9262–9267, 2006.
ROJAS-GRAÜ, M.A., RAYBAUDI-MASSILIA, R.M., AVENA-BUSTILLOS, R.J., MARTÍN-BELLOSO, O., MCHUGH, T.H. Apple puree-alginate edible coating as carrier of antimicrobial agents to prolong shelf life of fresh-cut apples. Postharvest Biology and
Technology 45:254–264, 2007.
ROONEY, M. L. Introduction to active food packaging technologies. In: Innovations in Food
Packaging. Academic Press, p. 63–79. 2005.
SHINOHARA, N. K. S. et al. Salmonella spp., importante agente patogênico veiculado em alimentos. Ciência & Saúde Coletiva, v. 13, p. 1675-1683, 2008.
SILVA, E. Prediçao da área superficial e volume de ovos de galinhas poedeiras. 2014.
SMOLINSKE, S. C. Handbook of food, drug and cosmetic excipients. Boca Raton, FL: CRC Press, 1992.
SPECHT, F. et al. The application of shellac as an acidic polymer for enteric coating. Pharm. Technol. Europe., n. 10, 1998.
45
TAYLOR & FRANCIS GROUP. Edible Coatings and Films to Improve Food Quality. Boca Raton London New York: [s.n.], 450 p. 2012.
TOSATI, J. V. et al. Determinação da taxa de respiração de tomate cereja e da permeabilidade à gás de filme comestível a base de hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). 2013.
VILLADIEGO, A. M. D., SOARES, N. D. F. F., DE ANDRADE, N. J., PUSCHMANN, R., RODRIGUES MINIM, V. P., & CRUZ, R. Filmes e revestimentos comestíveis na conservação de produtos alimentícios. Revista Ceres, 52(300). 2005.
WANGENSTEEN, O. D.; WILSON, D.; RAHN, H.. Diffusion of gases across the shell of the hen's egg. Respiration physiology, v. 11, n. 1, p. 16-30, 1970.
YOUSEF, A. E.; YOUSEF, T. A.; KASLER, D. Coating compositions for shell eggs, Ohio State Innovation Foundation: [s.n.], 2013.
46
ANEXO A – Descrição do dispositivo montado por Tosati (2013) para medir permeabilidade de filmes