Ensaios de Analises Térmicas – DSC

A figura seguinte mostra os resultados das temperaturas de transformação de fases para a liga estudada, as quais foram obtidas por meio de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). -90 -80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 -20 -15 -10 -5 0 5 10 Mf Ms Af As B

Curvas Calorimétricas representativas do início e fim das transfromações

In te n si d a d e (mW) T (ºC)

Figura 4.31 – Curvas de DSC apresentando as respectivas faixas de transformações de fases (austenita-martensita).

Na figura 4.31 se pode observar os respectivos pontos de transformação de fases: As e Af no aquecimento, Ms e Mf no resfriamento. O início da transformação austenítica

(As) ocorre em aproximadamente -19ºC e o seu fim em ≈ -4ºC, já durante o processo de

resfriamento, o início da transformação martensítica ocorre em ≈ -18 ºC e o seu fim em ≈ - 41ºC. A proximidade das temperaturas de transformações austeníticas e martensíticas ocorre em função da pequena histerese relacionada à liga estudada.

Desta figura se pode concluir também que a amostra apresenta-se no estado austenítico a temperatura ambiente, comprovando-se assim o que se havia predito nos capítulos iniciais e também evidenciado em estudos de BALO, CEYLAN, 2002 sobre o efeito do conteúdo de Be sobre algumas propriedades de ligas com efeito memória de forma (EMF), onde a curva de DSC obtida no estudo desses autores apresenta a fase austenítica a temperatura ambiente.

Os ensaios de DSC seguintes são relacionados aos corpos de prova que foram previamente deformados na máquina de tração SHIMADZU. As deformações foram de: 1%, 2%, 3% e 4%. Também é apresentada uma curva de analise térmica de um corpo de prova envelhecido por 3meses após ter sofrido deformação de 4%.

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 -25 -20 -15 -10 -5 0 In te n s id a d e ( m W ) T (ºC)

1º Ciclo após Deformação de 1% 2º Ciclo após Deformação de 1%

Os ciclos da figura 4.32 mostram os DSCs relativos à amostra estudada, o primeiro ciclo apresenta um pico em torno de 360ºC que pode ser resultante dos efeitos da aplicação de tensão prévia. Já através do segundo ciclo se pode ver que não há picos relativos que evidenciem a retenção da fase deformada (martensita).

50 100 150 200 250 300 350 400 450 -10 -8 -6 -4 -2 0 In te n s id a d e ( m W ) T (ºC)

1º Ciclo após Deformação de 2% 2º Ciclo após Deformação de 2%

Figura 4.33 – Ciclos de DSC após deformação de 2%.

A figura 4.33 mostra os ciclos da amostra pré deformada com 2%, onde para o primeiro ciclo há um pico em torno de 360ºC relativo à retenção da fase deformada (martensita) dissociada. Após resfriamento da amostra e aquecimento subseqüente (segundo ciclo) a amostra não apresenta nenhum pico de que caracterize a retenção da fase martensítica.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0

1º Ciclo após Deformação de 3% 2º Ciclo após Deformação de 3%

In te n s id a d e ( m W ) T (ºC)

Figura 4.34 – Ciclos de DSC após deformação de 3%.

Na figura 4.34 os ciclos relativos à amostra deformada previamente com 3%, evidenciam que não há ocorrência de picos característicos de transformação de fase.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 -25 -20 -15 -10 -5 0

1º Ciclo 1h e 30min após Deformação de 4% 2º Ciclo 2hs e 30 min após Deformação de 4%

In te n s id a d e ( m W ) T (ºC)

Figura 4.35 – DSC realizado após deformação de 4%.

Na figura 4.35 são mostrados os ciclos relativos à amostra deformada previamente com 4% e ensaiada após 1h e 30min, onde se pode notar que há ocorrência da retenção da fase martensita, caracterizada pelo pico ocorrente em torno de 350ºC do primeiro ciclo. O segundo ciclo é relativo à mesma amostra ensaiada 2hs e 30min após a deformação de 4% e para esse caso há uma dissociação da martensita, evidenciando um processo reversível (austenita ↔ martensita).

50 100 150 200 250 300 350 400 450 -20 -15 -10 -5 0

DSC Realizado 3 meses após deformação de 4% no corpo de prova

In te n s id a d e ( m W ) T (ºC)

Figura 4.36 – Ciclo de DSC realizado 3 meses após deformação de 4%.

Uma amostra ensaiada três meses depois de deformada com 4% é apresentada na figura 4.36, onde se verifica que a mesma não apresentou retenção da fase martensita.

A retenção da martensita pode estar associada à concentração de lacunas e também a dispersão das lacunas quando da transformação austenita ↔ martensita.

CAPITULO V

5.1. CONCLUSÕES

Neste trabalho uma liga Cu – 11,8% Al – 0,6% Be foi confeccionada a atmosfera ambiente utilizando um forno de indução de baixa freqüência. Posteriormente foram fabricados chapas com 1,0mm de espessura por laminação a quente á 850oC. O comportamento superelástico da liga foi investigado através de ensaios mecânicos cíclicos, microscopia ótica, calorimetria diferencial de varredura e análise de difração por raios-X. As conclusões são as seguintes:

1. Os ensaios cíclicos foram realizados a temperatura ambiente e a 57ºC aplicando-se níveis de deformações de 1,0%; 2,0%; 3,0% e 4,0%. Com isso foi possível observar, que na temperatura ambiente, deformações da ordem de 1,0% são totalmente recuperáveis e que a partir de 2,0% ocorre o aparecimento de uma deformação residual média de 0,035%, a qual é totalmente recuperada com o tempo, conforme constatado via microscopia ótica e de varredura. A variação da temperatura não provocou nenhuma diferença significativa na deformação residual para esses níveis de deformações aplicadas;

2. A medida em que se aumenta o tempo de manutenção da carga nos níveis de deformação aplicadas de 2% e 3%, há aumento da martensita retida, tanto nos ensaios realizados a temperatura ambiente quanto a 57ºC;

3. As analises microestruturais via microscopia ótica e de varredura, realizadas com auxílio de um dispositivo de tração, mostram claramente que a partir de deformações acima de 4,1%, há a ocorrência de martensita retida após a retirada da carga. É importante elucidar que a quantidade de martensita retida é reduzida com o tempo de exposição da amostra descarregada a temperatura ambiente. Isto é, após a amostra ser descarregada e mantida a temperatura ambiente por certo período de tempo, verificou-se que a quantidade da martensita residual se converte em austenita;

4. As análises de DSC realizadas imediatamente após a amostra ser previamente deformada com 2,0% mostram o aparecimento de uma reação endotérmica entre 350oC e 400oC, a qual foi atribuída a reversão da martensita retida em austenita. Quando níveis maiores de deformação, da ordem de 4,0% são aplicados, os ensaios de tração mostram a presença de uma deformação residual média, após o descarregamento, de 0,257%. Entretanto, nos testes de DSC, foram claramente evidenciados que a martensita residual, mesmo para níveis de deformação desta ordem, são completamente revertidas para austenita quando exposto a temperatura ambiente por longo período de tempo (três meses).

REFERÊNCIAS

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9 DUNNE D., MORIN, M., GONZALEZ, C., GUENIN, G. The effect of quenching treatment on the reversible martensitic transformation in CuAlBe alloys, Materials

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10 DUTKIEWICZ, J., CHANDRASEKARAN, M., CESARI, E. Stabilisation of martensite in Cu-Zn-Si. Scr Metall Mater, v.29, p.19, 1993.

11 DVORAK, I., HAWBOLT, E.B. Transformational elasticity in a polycrystalline Cu-Zn-Sn alloy. Metall. Trans. A., v. 6, n.1, p. 95, 1975.

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13 GIL, F., J., GUILEMANY, J.M., FERNANDEZ, J. Kinetic grain growth in - copper shape memory alloys. Mater Sci Eng.: A. Struct Mater Prop Microstruct Process; v.241, p. 114–21, 1998.

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e -CuZnSn com efeito memória de forma. 1993. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Universidade Federal da Paraíba, Campus I, Curso de Pós Graduação em Engenharia Mecânica. João Pessoa.

15 GONZALEZ, C.H., GUENIN, G., MORIN, M. in: Proceedings of the ICOMAT 02, Helsinki, Finland, 10–14 June 2002, J. Phys. IV, v, 112, p. 561, 2003.