ENSAIOS EM ESTADO ESTACIONÁRIO

Os ensaios de curva de fluxo foram realizados utilizando um intervalo de tensão de 0,3 a 30 Pa por 1200 segundos.

Através do software OriginPro 2017 foram gerados os gráficos obtidos com os resultados experimentais feitos no reômetro HAAKE RS50, e a primeira etapa de análise consiste em verificar qual tipo de fluido a goma diutana é, isto é, se é fluido newtoniano ou não newtoniano.

Por meio das figuras 15(a)-15(e) observa-se que a goma em análise possui ca- racterísticas de um fluido não newtoniano, visto que a viscosidade não é constante com a variação da taxa de cisalhamento. Quanto às subclassificações de um fluido não newtoniano, a goma se comporta como um fluido pseudoplástico pois com o au- mento da taxa de cisalhamento ocorre uma queda na viscosidade, conforme exemplifi- cado na figuras 15(a)-15(e). De modo a comprovar que a goma se comporta como um fluido pseudoplástico, os dados experimentais foram ajustados através dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley por meio do software RheoWin Data Manager, e os parâmetros dos modelos estão listados nas tabelas 12-14.

Figura 15 - Comparação curvas de fluxo goma diutana.

(a) Goma diutana pura.

(b) Goma diutana salgada. (c) Goma diutana salgada com cálcio.

(d) Goma diutana salgada com magnésio. (e) Goma diutana salgada com cálcio e mag- nésio.

Tabela 12 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras da goma diutana a 20°C.

Amostras Potências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2 Diutana Pura 6,511 0,396 0,9978 0 16,74 0,09894 0,9998 Diutana Salgada 6,023 0,4968 0,9952 0 6,929 0,2447 0,9995 Diutana Salgada com Cálcio 7,791 0,2957 0,9996 0,7694 7,763 0,387 0,9998 Diutana Salgada com Magnésio 6,692 0,42 0,9989 01332 6,952 0,4437 0,9990 Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 7,877 0,2517 0,9995 1,479 7,337 0,41 0,9998

Fonte: Elaboração própria

Tabela 13 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras da goma diutana a 40°C.

Amostras Potências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2 Diutana Pura 5,531 0,3743 0,9983 0 18,18 0,05991 0,9999 Diutana Salgada 5,319 0,3776 0,9972 0 52,78 0,022 0,9998 Diutana Salgada com Cálcio 9,618 0,1602 0,9998 0 112,6 0,0142 0,9999 Diutana Salgada com Magnésio 7,024 0,3156 0,9994 0 18,06 0,105 0,9998 Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 8,151 0,2129 0,9998 0 79,21 0,01909 0,9999

Tabela 14 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras da goma diutana a 60°C.

Amostras Potências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2 Diutana Pura 2,2558 0,4676 0,9941 0 3,141 0,2587 0,9975 Diutana Salgada 3,831 0,5032 0,9961 0 4,012 0,3447 0,9989 Diutana Salgada com Cálcio 5,225 0,1779 0,9999 0 26,41 0,03324 0,9999 Diutana Salgada com Magnésio 5,158 0,2270 0,9998 0 13,39 0,07905 0,9999 Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 5,849 0,2143 0,9999 0 7,556 0,1572 0,9999

Fonte: Elaboração Própria

Por meio destas tabelas verifica-se que em todas as amostras submetidas a três temperaturas o índice n se mantém sempre menor do que 1, caracterizando- as como um fluido pseudoplástico ajustada ao modelo de potências pois não existe tensão mínima de escoamento.

Como a goma em análise apresenta características pseudoplásticas sem ten- são mínima de escoamento, foram ajustados os dados experimentais ao modelo de potências com as temperaturas de 20°C, 40°C e 60°C. De forma a quantificar a preci- são dos ajustes feitos, foram expostos nas tabelas 12-14 os coeficientes de determi- nação (R2) obtidos através do RheoWin Pro Data Manager.

A goma diutana possui comportamento pseudoplástico devido à orientação das moléculas ao longo da linha de fluxo, e que as características reológicas desta goma são devido ao alto peso molecular [29]. Comparando com o trabalho desenvolvido por [29] nota-se que os resultados são compatíveis com os analisados neste trabalho.

Analisando as tabelas 12-14 percebe-se que o modelo de potências ajusta de forma precisa os dados experimentais. Uma resposta gráfica de um ajuste dos dados experimentais pode ser visto na figura 16.

Na tabela 15 são ilustradas as mudanças ocorridas nas amostras com o au- mento da temperatura e a influência na adição de sais contaminantes. Iniciando a análise pela diutana pura, percebe-se uma tendência de diminuição no grau de pseu- doplasticidade (n), ou seja, aproxima-se mais de 1 com o aumento da temperatura e uma redução no índice de consistência (K ), isto é, o fluido torna-se menos viscoso com o aumento da temperatura devido à redução no teor de sólidos da amostra. Além disto, observa-se que a diutana contaminada com sal NaCl manteve a tendência na redução do índice de consistência com o aumento da temperatura, e nota-se uma diminuição no grau de pseudoplasticidade em todas as três temperaturas, quando comparado à diutana pura. Porém é possível perceber que a contaminação com sal NaCl pouco modificou no comportamento da goma diutana pura.

Ao adicionar-se cálcio na amostra salgada nota-se um aumento considerável no grau de pseudoplasticidade em todas as três temperaturas, indicando uma tendência no aumento da viscosidade em relação à goma salgada, porém o comportamento ao longo das três variações de temperatura manteve-se similar ao comportamento da goma salgada mas com modificações em ambos os parâmetros, o que mostra que esta é sensível ao cátion Cálcio.

Ao introduzir-se magnésio na goma diutana salgada percebe-se uma tendência de redução no grau de pseudoplasticidade com o aumento da temperatura e uma redução no teor de sólidos presentes na amostra. Comparando com o comportamento da goma diutana salgada nota-se um comportamento similar e pouca modificação nos parâmetros, isto indica que a diutana é pouco sensível ao cátion Magnésio.

Ao misturar-se cálcio e magnésio na amostra de diutana salgada percebe-se que a amostra tem o comportamento bastante similar ao da amostra contaminada com sal e cálcio, o que fortalece o argumento de que a diutana é mais sensível ao cálcio do que ao magnésio.

Com estes resultados é possível correlacionar este trabalho com o desenvolvido por [29], o qual conclui que a goma diutana é um ótimo estabilizador térmico, pois sofre pouca alteração estrutural com o acréscimo de temperatura, o que pode ser observado pelas curvas de fluxo das figuras 15(a)-15(e), em que é notável pouca variação da viscosidade aparente com o aumento da temperatura. Com relação ao efeito da contaminação por sais inorgânicos (Cálcio e Magnésio), conclui que a goma

diutana possui boa resistência a estes sais, o que também foi notado por [29]. Figura 16 - Curva de fluxo - goma diutana salgada, 60°C.

Fonte: Elaboração própria

Tabela 15 - Influência da temperatura nos parâmetros do modelo de potências para a goma diutana. Amostras Potências 20°C 40°C 60°C K n K n K n Diutana Doce 6,511 0,396 5,531 0,3743 2,558 0,4676 Diutana Salgada 6,023 0,4968 5,319 0,3776 3,381 0,5032 Diutana Salgada com Cálcio 7,791 0,2957 9,618 0,1602 5,225 0,1779 Diutana Salgada com Magnésio 6,692 0,42 7,024 0,3156 5,158 0,2270 Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 7,877 0,2517 8,151 0,2129 5,849 0,2143

A tixotropia pode ser evidenciada a partir da diferença entre as curvas ascen- dente e descendente, conforme exemplificado na figura 17 referentes ao ensaio reali- zado à temperatura de 20°C para a amostra pura . Os valores dos graus de tixotropia das amostras de diutana submetidas a diferentes temperaturas são expostos na ta- bela 16. Os ensaios de tixotropia foram realizados na primeira etapa uma variação de tensão de 0,5 a 5 Pa por 1200 segundos e na segunda etapa variou-se de 5 a 0,5 Pa por 1200 segundos.

A partir da figura 18 percebe-se o comportamento de fluido tixotrópico, pois na curva ascendente a viscosidade aparente diminui com o aumento da taxa de cisalha- mento e na curva descendente a viscosidade aparente aumenta com a diminuição da taxa de cisalhamento. Isto é perceptível em todas as curvas dos ensaios realizados para as diferentes amostras da diutana submetidas a diferentes temperaturas.

Tabela 16 - Valores de tixotropia para as amostras de goma diutana a diferentes tem- peraturas.

Amostras Tixotropia (Pa/s)

20°C 40°C 60°C

Diutana Pura 0,104 0,03907 3,326

Diutana Salgada 0,4058 9,049 19,37

Diutana Salgada com Magnésio 0,02111 0,01946 0,0917 Diutana Salgada com Cálcio 0,03254 6,065 0,6736 Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 0,003273 0,08189 0,088

Fonte: Elaboração própria

Para quantificar o quanto um fluido é tixotrópico e avaliar o efeito das contami- nações e da variação da temperatura, é necessário o cálculo do grau de tixotropia, que é feito através do módulo Thixotropy do software Rheowin Pro Data Manager, calculando a curva de histerese, em função das diferenças entre tensão e viscosidade entre as curvas de taxa ascendente e descendente. Com a figura 17 é possível notar, segundo [21], que ocorre uma quebra da estrutura com a aplicação do cisalhamento, resultando em redução na tensão de cisalhamento, constatada a partir da diferença entre as curvas ascendente e descendente.

Figura 17 - Tixotropia - goma diutana pura, 20°C.

Fonte: Elaboração própria

Figura 18 - Tixotropia - goma diutana salgada, 20°C.

Fonte: Elaboração própria

A partir da tabela 16 percebe-se um comportamento pouco tixotrópico da goma em diferentes soluções, o que indica que esta goma tem baixa capacidade de forma- ção de gel e facilidade de afinamento mesmo em repouso. As características pouco tixotrópicas da goma diutana em solução aquosa se relacionam com a ausência de limite de escoamento notado pelos ajustes ao modelo de Herschel-Bulkley.