3.2 – ENSAIOS EM LABORATÓRIO

Figura 13 – Detalhes de cortes das amostras na tubulação de compósito: a) ensaios de microscopia; b) ensaios

de tração; c) ensaio de absorção de água.

Fonte: autor, 2019.

3.2 – ENSAIOS EM LABORATÓRIO

3.2.1 – Ensaios mecânicos

3.2.1.1 – Ensaios de tração

O ensaio de tração consiste em aplicar uma carga uniaxial constante no corpo de prova com dimensões controladas até sua ruptura para avaliar a resistência a esse esforço através de um gráfico de carga (ou tensão) por alongamento (ou deformação). Esse ensaio tem baixo custo, é prático, rápido e gera informações valiosas da resistência mecânica dos materiais como limite de escoamento, módulo de elasticidade, limite de resistência à tração, tensão e deformação de ruptura e tenacidade. Materiais não metálicos, como polímeros e compósitos, tendem a ter curvas de ensaios de tração bem distintas entre outros materiais da mesma família [25].

33 A tensão de ruptura é o valor máximo que o material resiste antes de sofrer a fratura e pode ser calculada pela razão entre a carga na ruptura e a área da seção transversal do corpo de prova (Equação 1). Já o alongamento é o quanto o material se deformou até sofrer a fratura e pode ser calculada pela razão entre a diferença do comprimento final e inicial pelo comprimento inicial (Equação 2). Existe uma outra propriedade chamada de módulo de elasticidade, que indica a rigidez do material (resistência à deformação elástica) e é expresso pela razão entre a tensão e a deformação na zona elástica do gráfico (Equação 3) [26].

𝜎 =

𝜀 =

𝐸 =

Neste trabalho, foram feitos ensaios de tração com objetivo de verificar se houve alguma alteração nas propriedades mecânicas do material após um tempo de serviço nas condições de operação. Cada tubulação de compósito (de cada poço e do tubo controle) foi cortada em três corpos de provas com dimensões mostradas na Figura 13, totalizando doze corpos de prova. O procedimento do ensaio de tração seguiu a norma NBR 15536 com corpos de prova em formato de tira (conforme Anexo G da referida norma) [27]. O equipamento usado foi uma máquina de ensaios universal Shimadzu modelo AG-I-250N.

34 Com a média das tensões de ruptura dos ensaios de tração, foi calculada a Pressão Máxima de Operação Admissível (PMOA) pela Equação 5 da norma ASME B31G (considerando a hipótese de o compósito ter comportamento similar ao aço em tubos pressurizados) para o menor valor de ruptura encontrado (conservadorismo), considerando a espessura completa do compósito e condições padrões de tubulação (F = 0,72 e T =1). O resultado foi comparado aos testes de falha durante o desenvolvimento do material [28].

𝑃𝑀𝑂𝐴 =

𝐷

=

𝐷 (4)

Figura 15 – Amostras de compósito para ensaio de tração.

Fonte: autor, 2019.

3.2.1.2 – Método de elementos finitos

Com o intuito de simular o comportamento mecânico do material em outra ferramenta, foi feita também uma análise por elementos finitos com o software NX Nastran. O software

possui modelos matemáticos para fazer análises de tensões e deformações complexas que não são possíveis sem auxilio computacional [29].

Foi feita uma simulação com um modelo com as mesmas dimensões do corpo de prova de tração, mas com a extremidade inferior fixa e a superior com um carregamento uniaxial na direção longitudinal, a fim de garantir uma situação similar ao ensaio de tração e saber se esse ensaio gera resultados confiáveis para esse tipo de material ortotrópico.

Conforme orientação de fabricação, foram consideradas para simulação 7 lâminas de 300 μm na camada interna (ângulo de 54,75º) e 7 lâminas de 300 μm na camada intermediária

35 (ângulo de 83º). A camada externa é de poliuretano (material isotrópico) [12]. Os valores das propriedades (P) do compósito nas direções longitudinais e transversais (1 e 2) informadas na simulação foram calculadas conforme a Regra das Misturas pelas Equações 5 e 6, utilizando as frações volumétricas informadas durante o desenvolvimento do material (V) e as propriedades da fibra e da matriz (E1, E2 e υ12) [16].

𝑃1 = 𝑃𝑓 ∗ 𝑉𝑓 + 𝑃𝑚 ∗ 𝑉𝑚

𝑃2 =

(𝑉𝑓∗𝐸𝑚+𝑉𝑚∗𝑃𝑓) (6)

Tabela 3 – Valores das propriedades das camadas pela Regra das Misturas.

Propriedade Camada interna Camada intermediária Camada externa

E1 63,84 GPa 60,7 GPa 0,70 GPa

E2 12,05 GPa 58,36 GPa -

υ12 0,33 0,26 0,4

Fonte: autor, 2019.

3.2.2 – Microscopias

Na análise por microscopia compreendem as técnicas de caracterização de materiais com o auxílio de aparelhos que permitem visualizar amostras com aumento que não seria possível a olho nu. Essas técnicas possuem alta resolução, o que permite, além do aumento, obter um alto grau de detalhes do objeto. O microscópio ótico é o mais comum e utiliza comprimento de onda da luz e o princípio de reflexão, através de lentes, para gerar a imagem com limite de resolução na ordem de µm (o olho humano é na ordem de micrometros). Já o microscópio eletrônico de varredura utiliza ondas eletromagnéticas através de um uma fonte de energia que gera um feixe de elétrons na amostra, produzindo imagens com limite de resolução da ordem de nanômetros. Uma desvantagem do MEV é que, geralmente, as amostras precisam ser condutoras, necessitando de banho em metais ou carbono para conseguirem ser visualizadas. Fundamentalmente, o MO e o MEV têm funcionalidades até certo ponto semelhantes, como pode ser visto na Figura 16 [30].

36 Figura 16 – Similaridade entre MO e MEV [30].

No presente trabalho, foram retiradas quatro amostras das tubulações (uma de cada um dos três poços e uma da amostra controle) nas dimensões mostradas na Figura 13 e submetidas a preparação metalográfica com lixamento de superfície e remoção de irregularidades do corte da amostra. Foi utilizado um Microscópico Óptico (MO), marca OLYMPUS, modelo BX60M, com o objetivo de visualizar camadas e possíveis defeitos e imperfeições abrangendo uma área maior das amostras, mesmo com menos detalhes. Depois as amostras receberam banho de ouro para que pudessem se tornar condutora e serem analisadas em um Microscópico Eletrônico de Varredura (MEV), marca TESCAN, modelo VEGA3, com objetivo de analisar mais detalhes com grande aumento da imagem do objeto e detectar detalhes mais minuciosos das amostras.

Figura 17 – Detalhe da amostra de compósito para análise por microscopia.

37

3.2.3 – Análise Térmica

A análise térmica envolve técnicas que avaliam propriedades físicas ou químicas de uma amostra em função da temperatura ou tempo controlados. Polímeros e compósitos são materiais suscetíveis e sensíveis a variações de temperatura, podendo alterar suas propriedades drasticamente e prejudicar suas aplicações, por isso o uso de técnicas de análise térmica são muito comuns nos estudos desses tipos de materiais. As duas técnicas mais comuns são Termogravimetria (TGA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) [31].

A Termogravimetria (TGA) é uma técnica no qual a variação de massa de uma amostra é medida em função da temperatura ou tempo, através de parâmetros controlados. É uma técnica quantitativa que consegue detectar eventos que causem variação na massa como transformações físicas, reações químicas, degradação, decomposição etc. O ensaio consiste em aquecer a amostra em um equipamento que também possui um material de referência com propriedades e massa conhecida. Conforme o aquecimento prossegue, as variações e perda de massa são sensíveis a uma balança que detecta a temperatura ou tempo que ocorrer qualquer variação de massa (Figura 18). Isso é registrado em um gráfico de curvas TGA, onde o percentual de massa é o eixo dependente e a temperatura ou tempo, o eixo independente (Figura 19). Nesse ensaio também é possível gerar um gráfico de termogravimetria derivada, que consiste na derivada primeira das curvas de TGA a fim de auxiliar a análise e detectar com precisão, através de picos, o intervalo e temperatura onde um determinado evento, que resultou em variação de massa, ocorre com maior intensidade [32].

38 Figura 19 – Curva típica de TGA [32].

A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é uma técnica que fornece dados da entalpia de uma amostra em função da temperatura, através de parâmetros controlados. É uma técnica quantitativa que consegue detectar eventos importantes como temperatura de fusão, temperatura de cristalização, temperatura de transição vítrea e outros eventos térmicos que causem alteração na entalpia. O ensaio consiste em aquecer (ou resfriar) a amostra em um equipamento que também possui um material de referência. A variação de temperatura prossegue gerando curvas que, quando ocorre um processo de absorção de calor, endotérmico, surge um pico negativo (já que o aquecedor da amostra deve dissipar calor para manter a temperatura igual à da referência), enquanto que quando ocorre um processo de liberação de calor, exotérmico, surge um pico positivo. A área desse pico corresponde a entalpia do evento

[34].

39 Figura 21 – Curva típica de DSC identificando pequenas alterações (I) e picos endotérmicos (II e III) e

exotérmico (IV) [34].

No presente trabalho, foram retiradas quatro amostras das tubulações (uma de cada um dos três poços e da amostra controle) nas dimensões mostradas na Figura 13 para análise termogravimétrica (TGA) e de calorimetria exploratória diferencial (DSC). As análises foram feitas no equipamento SDT Q600 da TA Instrument com amostra de referência de platina, onde aproximadamente 10 mg das amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 600ºC em uma atmosfera de ar sintético, sob uma taxa de aquecimento de 10 ºC/min. As três camadas de cada amostra de compósito foram analisadas individualmente, gerando gráficos distintos.

3.2.4 – Absorção de água

Materiais compósitos, como PRFV, podem ter suas propriedades afetadas em caso de absorverem água acima de determinados limites, podendo comprometer sua aplicabilidade em situações de operação [18]. Defeitos como deficiência de interação entre camadas, alteração de matriz ou fibra e micro vazios podem influenciar na absorção de água do compósito. Assim, ensaio de absorção de água são importantes para estabelecer limites e detectar alterações dos materiais em contato com água [35].

No presente trabalho foram retiradas quatro amostras das tubulações (de cada um dos três poços e da amostra controle) nas dimensões mostradas na Figura 13, onde essas amostras foram secas em estufa à 50 °C por 24 horas. Após isso as amostras foram colocadas em reservatórios com água pura e pesadas a cada 24 horas em balança de precisão até atingir a saturação. O ensaio foi realizado conforme descrito na norma ASTM D570-98. A porcentagem

40 de água no corpo de prova foi calculada usando a Equação 7, onde: ΔM é a porcentagem de absorção de água e Mi e Mf correspondem as massas das amostras antes e após a imersão em água [36].

∆𝑀 (%) =^{𝑀𝑓−𝑀𝑖}

𝑀𝑖 × 100 (7)

Uma característica de campos maduros de petróleo é a presença abundante de água (acima de 90% da produção), visto que esses campos já produzem há muitos anos e que a quantidade de óleo bruto diminui com o tempo. O fato de haver excesso de água produzida (água natural do reservatório) e corrosiva nos poços (devido aos contaminantes do reservatório) pode provocar uma alteração na propriedade de absorção de água do compósito, podendo prejudicar e gerar riscos na operacionalidade da tubulação de linha de produção. Assim, o objetivo desse ensaio é verificar alguma alteração na propriedade de absorção de água das amostras em operação, comparando com a amostra controle, devido à presença de defeitos causados pelo fluido ou às condições operacionais da tubulação.

Figura 22 – Detalhe das amostras de ensaio de absorção de água.