Figura 4.16 Curva de análise termogravimétrica e termo diferencial da selenita.
5. ENSAIOS MECÂNICOS DO GESSO-ALFA: COMPRESSÃO E
FLEXÃO EM TRÊS PONTOS PÓS
5.1 Introdução
A gipsita, matéria-prima do gesso, caracteriza-se por ser um material frágil com boa resistência a compressão, mas de baixa resistência à tração, flexão e ao impacto. Quimicamente as duas formas de hemidrato são iguais, porém apresentam características morfológicas diferentes. O gesso-beta é formado por cristais irregulares e porosos, enquanto que o gesso-alfa apresenta cristais com formato regulares e prismáticos, permitindo assim uma maior quantidade de cristais por unidade de volume. Essa característica da morfologia dos cristais exerce grande influência nas propriedades físicas do produto final, uma vez que, quanto maior for a presença de vazios entre os cristais, maior será a absorção de água durante o processo de hidratação e formação da pasta de gesso [46-47].
O gesso-alfa encontra maior campo de aplicação onde se faz necessário um gesso com melhores propriedades mecânicas e com menor coeficiente de absorção de água. Atualmente, seu maior campo de aplicação está relacionado à área médico-odontológica e cerâmica artística. Apesar de ser de grande interesse na construção civil em virtude das suas propriedades mecânicas, seu uso torna-se restrito devido principalmente a fatores econômicos como elevado custo desse material em comparação com o gesso-beta. Outro fator limitante a aplicação do gesso-alfa na construção civil, é o fato desse apresentar um maior tempo de pega, o que torna seu uso inadequado em aplicações como gesso para revestimento, por exemplo.
Em odontologia se faz uso tanto do gesso beta quanto do gesso-alfa, sendo o segundo em maior quantidade. O gesso-beta recebe normalmente a denominação de “Dental Plaster”, enquanto o gesso-alfa é chamado de “Dental Stone”. Algumas diferenças entre os tempos de pega (“Setting time”) e resistência mecânica para os dois tipos de gesso são dadas nas figuras 5.1 e 5.2. O gesso-alfa apresenta resistência mecânica superior ao gesso-beta, porém demora mais tempo para iniciar e finalizar o processo de endurecimentos das pastas.
Figura 5.1 - Diferenciação entre os tempos de pega inicial e final para “dental plaster” e “dental stone” [48].
Figura 5.2 - Dados sobre a resistência mecânica do “dental plaster” e “dental stone” [48].
Uma outra larga aplicação para o gesso-alfa é na área de moldes cerâmicos. Moldes confeccionados com gesso-alfa são capazes de reproduzir com perfeição detalhes geométricos e com uma alta resistência ao cisalhamento e a abrasão, comparando ao molde de gesso-beta, o que permite o polimento ou outro trabalho mecânico na superfície. A maior resistência aos esforços mecânicos de compressão e flexão, permite também um aumento no seu tempo de utilização e a sua aplicação em diferentes segmentos.
Estudos já realizados demonstraram que o excesso de água nas pastas de gesso-beta deixa o produto final com menor resistência mecânica em virtude da maior quantidade de poros formados após a evaporação da água [23,47].
De uma forma geral, as propriedades mecânicas dos produtos de gesso dependem de fatores como a natureza dos materiais iniciais (hemidrato alfa ou beta), do processo de preparação das pastas, condições de moldagem, presença de aditivos e principalmente da consistência (relação água/gesso) [49-54].
As condições do processo de hidratação, como temperatura, tempo de mistura, consistência, presença de impurezas e de controladores de pega podem influenciar o tempo de pega (ou endurecimento) das pastas de gesso acarretando mudanças no formato dos cristais, que por sua vez, influenciam as propriedades mecânicas [55].
A busca por materiais mais leves e resistentes, aliada a grande utilização do gesso na construção civil, influenciou pesquisas com uso de cargas e fibras que visavam melhorar a resistência mecânica e diminuir a densidade dos pré-moldados [55-58]. Materiais leves, como cortiça, conferem leveza ao compósito, contudo reduzem a resistência mecânica, deficiência esta que pode ser corrigida com a adição de fibras de vidro [58].No entanto, ao se introduzir aditivos ou elementos que visem o reforço estrutural do gesso podem ser produzidos compósitos de difícil reciclagem. Há alguns estudos que buscam a melhoria das propriedades mecânicas através da adição de pequenos grãos de gipsita ao pré-moldado, visando um aumento da densidade com redução da macroporosidade[57].
No presente capítulo estudamos a evolução das propriedades mecânicas de corpos de prova obtidos a partir de pastas formadas de gesso-alfa e gesso-beta,
com a adição de diferentes quantidades de gipsita em pó. Além dos ensaios mecânicos de compressão e flexão a três pontos, foi realizado um estudo microestrutural utilizando as técnicas de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura.
5. 2 - Materiais e Métodos
Os materiais foram fornecidos por três fabricantes diferentes do Pólo Gesseiro do Araripe, designados pelas siglas E1, E2 e E3. Com tais materiais foram confeccionados corpos de prova a partir das misturas de gesso-alfa + gipsita e gesso-beta + gipsita. A empresa E1 forneceu a gipsita Johnson e os gessos do tipo Alfa 1 e Beta 1, destinados à aplicação em moldes cerâmicos. A empresa E2 forneceu o gesso Alfa 2 utilizado para aplicações odontológicas e a empresa E3 forneceu o gesso Beta 2 destinado a revestimento.
As matérias-primas foram submetidas aos ensaios de tempo de pega e viscosidade de espraiamento. O primeiro ensaio foi baseado na NBR 12128 [60]. Para o ensaio de viscosidade utilizou-se um tubo colocado sobre uma placa de vidro, onde estavam marcados círculos concêntricos. O tubo (volume de 63 cm3) foi preenchido completamente com a massa preparada, e depois erguido permitindo o espalhamento da massa sobre a placa de vidro. A medida do espalhamento sobre a placa de vidro é um índice da viscosidade [19].
Neste trabalho foram utilizadas as consistências água / gesso (a/g) entre 0.75 e 1 para as misturas de gesso-beta e de 0.5 a 0.7 para as de gesso-alfa. Estas consistências foram ajustadas a fim de se manter uma boa trabalhabilidade, conforme está indicado na Tabela 5.1.
Tabela 5.1 – Tempo de Preparo das Pastas de Gesso/Gipsita Gesso Tipo Beta – Gips Gesso Tipo Alfa – Gipsita Frações (%) de gipsita / gesso Cons. (a/g) E1 Cons. (a/g) E3 T. Polv (s) T. Rep. (s) T. Agit. (s) Cons. (a/g) E1 Cons. (a/g) E2 T. Polv (s) T. Rep (s) T. Agit. (s) 0-100 0.75 0.75 60 120 60 0,5 0.5 60 60 60 10-90 1 0.85 15 45 30 0,6 0.5 60 60 60 20-80 1 0.9 15 30 15 0,6 0.5 60 30 30 30-70 1 0.9 15 30 15 0,7 0.6 15 15 15 40-60 1 0.9 15 30 15 0,7 0.6 15 15 15 50-50 1 0.9 15 30 15 0,7 0.7 15 15 30 60-40 * * * * * 0,7 * 15 15 30 70-30 * * * * * 0,6 * 150 15 30
Nota: Cons. = Consistência; T. Polv. = Tempo de Polvilhamento; T. Rep.= Tempo de Repouso, T. Agit.= Tempo de Agitação. * os corpos de prova a verde não tinham
resistência mecânica
Foram produzidas 26 pastas de gesso, partindo-se de uma massa considerada como referência (100% de gesso-alfa ou beta), aumentando-se gradativamente a massa de gipsita adicionada em frações de 10% . A quantidade máxima de gipsita, que permitiu uma boa trabalhabilidade da pasta, foi de 50% em massa para as
misturas com gesso-beta e 70% para as de gesso-alfa. Esse procedimento foi adotado para os dois tipos de gesso-alfa e de gesso-beta.
Baseada na NBR 12128 foram preparados a pasta de referência de gesso-beta, que consiste na homogeneização dos componentes em pó; polvilhamento sobre a água durante 1 minuto; repouso da suspensão por 2 minutos e mistura da pasta durante 1 minuto (através de misturador mecânico). No entanto, para as outras misturas foram necessárias alterações nos tempos de polvilhamento, repouso e mistura, em relação ao que é indicado pela norma, devido a gipsita atuar como acelerador de pega. Os tempos utilizados no preparo das pastas com diferentes frações de gesso/gipsita são indicados na Tabela 5.1.
Para confecção dos corpos de prova, utilizados nos ensaios de compressão e flexão, foram utilizados moldes em acrílico cuja fabricação foi realizada no Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco, Recife – PE. As dimensões de 40 x 40 x 40 mm3 foram utilizadas para os corpos de prova destinados aos ensaios de compressão e as de 40 x 40 x 160 mm3 para os
corpos de prova destinados aos ensaios de flexão. Para cada pasta foram confeccionados 6 corpos de prova para o ensaio de flexão e 6 para o ensaio de tração, perfazendo um total de 312 corpos de prova.
Logo após a mistura das pastas, os moldes foram preenchidos em 2 camadas para evitar o aprisionamento do ar na pasta durante a operação. A compactação das camadas e retirada de possíveis bolhas de ar aprisionadas foi efetuada manualmente com golpes de espátula dentro da pasta ainda fluida. Após o início da pega, o molde foi nivelado com auxílio de uma espátula. Para cada fração da mistura gesso / gipsita foram feitos seis corpos de prova para o ensaio de compressão e seis para o ensaio de flexão.
Ao término da reação exotérmica da pasta de gesso, cujo final foi observado aproximadamente 15 min depois do preparo, foi feita a desmoldagem. Este tempo foi suficiente para que os corpos de prova adquirissem resistência razoável para serem manuseados. Com o intuito de simular a condição a que os pré-moldados estariam sujeitos após a desmoldagem na fábrica, os corpos de prova ficaram expostos ao sol, vento e a variações de umidade e temperatura do ambiente, conforme o processo de secagem dos pré-moldados fabricados na Região de Araripina – PE.
Ao completarem 24 e 48 horas de confecção, os corpos de prova foram pesados a fim de se observar a perda de água e a estabilização da massa. As dimensões de cada corpo de prova foram medidas antes e após a secagem utilizando-se um paquímetro com precisão de 0.05mm. Com base nas dimensões dos corpos de provas secos foram calculados os volumes utilizados posteriormente no calculo da densidade junto com a massa obtida após a desidratação de 48 horas.
De acordo com a norma ISO 3051 foi realizado o ensaio de resistência a flexão [61] e segundo a norma NBR 12129 o ensaio de compressão [62]. Utilizou-se para o ensaio uma máquina de ensaio universal EMIC.
Logo após os ensaios mecânicos, foram feitas as análises de espectroscopia de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura dos blocos de gesso alfa e beta com maiores e menores concentrações de gipsita. Para análise do infravermelho confeccionou-se pastilhas (1mg da amostra e 150 mg de KBr ), colocando-se a mistura em pó numa prensa e aplicando-se uma carga de 5 toneladas. Formadas as pastilhas, submeteu-as ao espectrofotômetro FTIR da Bruker - IFS-66, resolução 2cm-1, na faixa de 4000 a 400 cm-1.
Paralelamente foram feitas análises da microestrutura utilizando-se um microscópio eletrônico de varredura JEOL, modelo JSM 5600 LV.
5. 3- Resultados e Discussão
Na tabela 5.2 são mostrados os valores das tensões de compressão e flexão para as amostras de gesso-alfa e também para o gesso-beta para efeito de comparação.
Tabela 5.2 – Valores das tensões de compressão e flexão para as amostras de gesso sem adição de gipsita.
Amostra Tensão de Compressão [MPa] Tensão de Flexão [MPa] Alfa 1 15,6 4,8 Alfa 2 19,6 4,9 Beta1 6,0 3,4 Beta 2 7,5 3,2
A análise dos resultados obtidos nos ensaios mecânicos dos corpos de prova mostrou que os valores das tensões de compressão para o gesso Alfa 2, contendo resquício de gipsita, é 4 MPa superior em relação do gesso Alfa 1, mas não observou-se diferença nas tensões de flexão. Esta diferença nos valores de tensão de compressão pode estar relacionada com o processo de obtenção do gesso-alfa. Para o gesso-beta da empresa E2 a tensão de compressão é 20 % superior ao obtido para o gesso-beta fornecido pela empresa E3.
As figuras 5.3 à 5.6 apresentam os gráficos gerados a partir dos resultados obtidos nos ensaios de compressão e flexão em três pontos para as diferentes pastas de gesso-alfa e beta com adição de gipsita. Na figura 5.3 as misturas gesso- alfa / gipsita da empresa E1 mostra os resultados das densidades, tensões de flexão e compressão em função da porcentagem de gipsita adicionada a mistura, revelando uma redução dos valores para ambas tensões a medida que se aumenta a quantidade de gipsita. Os valores das densidades também sofrem uma redução até a mistura com 50 % de gipsita, apresentando logo em seguida um aumento. Atribui- se esse aumento de densidade ao fato da gipsita passar a ser o componente em maior proporção. No gráfico do gesso Alfa 2 (Fig 5.4) pode ser verificado um comportamento semelhante ao apresentado para Alfa 1 em termos de redução das propriedades mecânica com a adição de até 50% de gipsita.
As duas amostras de gesso-beta também tiveram suas propriedades mecânicas reduzidas em função do aumento de gipsita, sendo que suas densidades passaram a aumentar em função do percentual de gipsita adicionada para valores a partir de 40% (Fig. 5.5 e 5.6).
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 2 4 6 8 10 12 14 16 TCompressão T.Flexão Densidade
Fração gipsita
[%
]Te
ns
ã
o
[Mpa
]Alfa1-gipsita
0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 1,20Den
s
id
ad
e
[10
3
Kg/
m
3
]Figura 5.3 - Relação entre densidade, tensão de flexão, e tensão compressão em função da adição de gipsita ao gesso Alfa 1.
0 10 20 30 40 50 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Alfa2-Gipsita
TCompressão T.Flexão DensidadeFração gipsita
[%
]Te
ns
ão
[MPa
]
0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35Densidade[10
3
Kg/
m
3]
Figura 5.4 - Relação entre densidade, tensão de flexão, e tensão compressão em função da adição de gipsita ao gesso Alfa2.
0 10 20 30 40 0 1 2 3 4 5 6 7 T. Compressão T.Flexão Densidade
Fração gipsita
[%
]Tensão [MPa]
Beta1-Gipsita
0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00Den
sidade
[10
3
Kg
/m
3
]
Figura 5.5 - Relação entre densidade, tensão de flexão, e tensão compressão em função da adição de gipsita ao gesso Beta1 .
0 10 20 30 40 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Beta2-Gipsita
TCompressão T.Flexão DensidadeFração gipsita
[%
]Tensão
[MP
a]
0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05 1.10 1.15Densidade [10
3
Kg/m
3
]
Figura 5.6 - Relação entre densidade, tensão de flexão, e tensão compressão em função da adição de gipsita ao gesso Beta 2.
A Figura 5.7 mostra os resultados da análise de FTIR na faixa de 4000 a 3100 cm-1, ou seja, banda de vibração por estiramento da água. Observa-se que as
misturas gesso-alfa e beta hidratadas mostraram as bandas de gipsita, como já era esperado, não apresentando nenhuma variação do espectro em função da quantidade de gipsita adicionada. Na análise das matérias-primas (Figura 5.8), observou-se bandas características da gipsita presentes em maior quantidade no espectro do gesso-alfa (3486 e 3404 cm-1). 3200 3400 3600 3800 4000 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 3547 3403 3242 (10 gipsita-90 alfa) (10 gipsita-90 beta) (30 gipsita- 70 alfa) (50 gipsita -50 beta) T ransmi tânci a Número de Onda(cm-1)
Figura 5.7- Espectros de Infravermelho das misturas alfa/gipsita e beta/gipsita em diferentes concentrações. 3100 3200 3300 3400 3500 3600 3700 3800 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 3486 3404 3553 gesso-alfa gipsita gesso-beta T ransmi tânci a Número de Onda (cm-1) 3239 3404 3613 3556 Figura 5.8 - Espectros de Infravermelho das matérias-primas .
Os resultados obtidos através da microscopia eletrônica de varredura (figura 5.9) para as amostras de matéria prima não mostraram grande diferenças, uma vez que os mesmos encontravam-se já na forma de pó moído. A análise dos blocos (fig 5.10) mostra que com o aumento da gipsita ocorreu uma alteração no formato dos cristais, que se tornaram mais largos e com formatos mais irregulares, o que é mais evidente no caso do gesso-beta (Figuras 5.10c e 5.10d). O pó de gipsita atua como
impureza interferindo na formação dos cristais, de modo a se obter estruturas de formatos irregulares que não apresentam boa compactação, o que promove a redução das propriedades mecânicas.
A
B
C
(c) (d) D C B A
Figura 5.10 - Microestrutura do gesso-alfa com 10% (a) e 70% (b) de gipsita, e do gesso-beta com 10% (c) e 50 % (d) de gipsita adicionada.
A presença de gipsita no gesso Alfa 2 apresentou uma resistência à compressão mecânica maior que corpo de prova preparado a partir de gesso Alfa 1. Esta diferença atribuímos ao processo de produção do gesso alfa, uma vez que a matéria-prima é a mesma. Por outro lado, pode ser que exista um valor de consistência para o gesso-alfa 1 que atinja uma maior resistência à compressão.
Por outro lado, a adição de gipsita, ao contrário do que ocorre no estudo de GMOUH, reduziu a resistência mecânica dos blocos de gesso-alfa e de gesso-beta. Atribuímos essa diferença nos resultado ao fato de GMOUH ter trabalhado com a gipsita na forma de grãos maiores e o que diminuiria sua ação como núcleos de crescimento devido a menor área específica. Outro fator seria a questão dos corpos de prova no experimento de GMOUH terem ficado sob pressão durante o processo de cura o que ajudaria a diminuir a porosidade na secagem.
A caracterização das amostras de gesso-alfa estudadas pela técnica de difração de raios-X de alta resolução indicou as duas amostras como sendo um sulfato de cálcio desidratado apresentando 0,62 moléculas de água de cristalização (CaSO4.0,62H2O), enquanto que o gesso-beta apresenta 0,5 moléculas de água.
O cálculo teórico da perda de água para gesso alfa obtido pelo processo seco (Alfa 2) e gesso-beta na análise termogravimétrica, vai de encontro aos resultados de difração de raios-X, porém para o gesso-alfa obtido pelo processo hidrotérmico (Alfa 1) o resultado não foi compatível.
A análise com espectroscopia de infravermelho indicou também maior quantidade de água de cristalização no gesso-alfa, que pode ser notada através da maior largura na banda de absorção do grupo OH na região de 3600-3400cm-(1).
Resquícios de gipsita foram observados no gesso Alfa 2 (processo a seco) através das técnicas de DRX e espectroscopia de infravermelho.
Os resultados dos ensaios compressão dos blocos de gesso hidratado, mostram que a adição de gipsita ao gesso causa uma redução na densidade do produto final acompanhada de uma redução das propriedades mecânicas, sendo portanto sua presença prejudicial a resistência mecânica do produto hidratado. O gesso-alfa obtido pelo processo a seco (Alfa 2), apresentou melhores resultados de resistência mecânica mesmo apresentando resquícios de gipsita na sua composição.
A menor resistência mecânica do gesso alfa hidrotérmico (Alfa 1) pode ser atribuída a uma consistência ainda diferente do ideal no preparo das pastas e também em relação a maior quantidade de impurezas presentes no material como verificado por espectroscopia de fluorescência de raios-X e termogravimétrico.
Através da análise térmica detectamos uma perda de massa referente a impurezas nas amostras de gesso e gipsita entre as temperaturas de 600 a 700°C, inicialmente suposta como sendo carbonato de cálcio, porém essa hipótese não foi constatada através das outras técnicas.
A presente dissertação ainda confirmou a eficiência da técnica de espectroscopia por reflexão difusa no infravermelho com transformada de Fourier (DRIFTS) na caracterização de pós de gesso e gipsita por apresentar maior quantidade de bandas de absorção e com maior intensidade.
Confirmamos também a possibilidade de utilizar a análise termo-diferencial como um método de diferenciar o gesso-alfa do gesso-beta.
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