Equipamentos Utilizados

Todos os equipamentos apresentados e utilizados nas realizações das análises para este trabalho fazem parte da estrutura física do Laboratório de Materiais - LAMAT - PUCRS, incluindo o Laboratório Central de Microscopia e Microanálise - LCMM - PUCRS, onde se utilizou o MEV com EDS.

4.1.1. Forno de Fusão Tipo Poço

As principais características do forno tipo poço são: câmara quente com uma abertura superior, possibilitando o carregamento do material sólido (carga) por cima. A temperatura máxima de trabalho é de 950°C. Para garantir uma melhor funcionalidade, o forno opera na posição vertical para a entrada do cadinho e dos demais instrumentos e acessórios. O isolamento da câmara quente é feito em fibra cerâmica.

O controle da temperatura da câmara se dá por intermédio de um termopar tipo K (Cromel-Alumel) dentro da câmara quente e o monitoramento é feito no display instalado no painel de controle. Durante a fusão, a temperatura é também monitorada externamente com termopar acoplado a um multímetro, no qual se pode identificar com mais precisão a temperatura do metal no interior do cadinho. A retirada de escória é feita com o auxílio de uma colher de aço inoxidável adaptada com haste prolongada.

Para a etapa de obtenção das ligas, foi utilizado um cadinho de carbeto de silício revestido com pintura protetiva de nitreto de boro para não contaminação dos metais nele fundidos. Os cadinhos utilizados eram três tamanhos: pequeno, com capacidade para 500g, médio para 1.200g e um grande para 2000g devido ao grande número de ensaios para o EBS e o Pós-TT. Os cadinhos foram pré-aquecidos em um forno tipo mufla para secagem da pintura protetiva e para processos de fusão de ligas especiais para estudos e análises.

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O forno foi projetado e desenvolvido especialmente para promover solidificação unidirecional. As principais características do forno são: câmara quente com uma abertura superior, a qual possibilita melhor ergonomia no manuseio de vazamento de metal líquido para o interior da lingoteira, duas zonas de aquecimento independentes, com potência total de 4.300W e temperatura máxima de operação de 950ºC. O forno contém um acoplamento na parte inferior para o sistema de resfriamento por água corrente. Este sistema é composto por um reservatório, mangueiras e uma bomba de água para a troca de calor com a base da lingoteira. O sistema de resfriamento do molde metálico fixado no interior do forno foi projetado para possibilitar o resfriamento por água corrente direto na base da lingoteira.

Para o processo de solidificação unidirecional ascendente resfriado por água, foi projetada e desenvolvida uma lingoteira metálica particionada em três partes: duas laterais e uma base roscada, conforme pode ser observado na Figura 4.2.

Figura 4.2. (a) Foto da lingoteira metálica e, (b) Desenho e detalhe construtivo do molde.

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partição longitudinal, e furação para inserção de até 6 termopares ao longo da altura a partir da base. Os furos apresentam diâmetros de 1,5 mm, permitindo que os termopares sejam fixados sem que haja folgas para vazamento de metal líquido, e localizados a 5,76; 12,80; 21,80; 30,00; 55,00; 82,80 e 102,80 mm. Para os experimentos foram utilizados três termopares, identificados e locados como: TP1 (12,80 mm), TP2 (30,00 mm) e TP3 (55,00 mm).

4.1.3. Sistema Digital de Aquisição de Dados

O sistema digital de aquisição de dados tem o propósito de adquirir os dados do monitoramento dos perfis de temperatura tanto na etapa de obtenção das ligas quanto na etapa de solidificação unidirecional. O modelo utilizado foi o CAD 12/36 (conversor analógico digital) com um módulo condicionador de sinal analógico da

National Instruments. Este módulo está instalado, configurado e calibrado em uma

porta (slot) ISA de um microprocessador Intel Core 2 Duo, de 8 GHz, 2 GB de memória RAM, HD de 250 GB. O software para o registro dos dados é o National Instruments

LabView 8.2.

4.1.4. Preparação das Amostras

Os lingotes foram submetidos a cortes longitudinais e transversais para a confecção das amostras necessárias para cada tipo de ensaio. Para os cortes longitudinais foi utilizada uma serra mecânica motorizada, e para os cortes transversais foram utilizadas cortadoras metalográficas com disco abrasivo (de carbeto de silício) recomendado corte de metais não-ferrosos e sistema de resfriamento com líquido apropriado para troca de calor,

Na preparação das amostras para a metalografia foram realizados lixamentos na sequência de lixas d’água com granulações de #220, #320, #400, #600 e #1200 nas lixadeiras de sistema rotativo com água corrente.

Para as análises de micrografia foram utilizados um microscópio óptico (MO) e um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e para análise de microdureza Vickers,

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as amostras foram submetidas a um processo de polimento eletrolítico, realizado em polidor eletrônico ELECTROMET 4 da BUEHLER. É um sistema de eletro polimento com ataque químico na liga metálica. O tempo incremental contém divisão de 1 segundo até 99 minutos. O sistema elétrico tem regulagem de 1V até 100V e amperagem regulada automaticamente de acordo com a resistência do material, com no máximo 1kVA. Esta célula de polimento é composta por duas partes:

1) Agitador magnético, com sistema de resfriamento incorporado e um jogo de delimitadores para a área de polimento, e

2) Unidade de controle dos parâmetros eletroeletrônicos.

Para o polimento-ataque eletrolítico das amostras foi utilizado uma solução contendo 800 ml de etanol a 95%, 140 ml de água destilada e 60 ml de ácido perclórico a 60%. Para revelação das macrografias foi utilizado um ataque químico com Água Régia Fluorada (270 mL de H2O + 20 mL de HNO3 + 60 mL de HCl + 10 mL de HF).

Para a caracterização da composição química das ligas foi utilizado um espectrômetro de emissão óptica, modelo SPECTROMAXx, da AMETEK com detectores para metais ferrosos e não ferrosos e um sistema digital com o software Spark Analyzer Pro MAXx.

Para as análises metalográficas de microestruturas das ligas foi utilizado um microscópio óptico digital da marca Olympus, com capacidade de aumento regulável em 50, 100, 200, 500 e 1000 vezes. O equipamento possui uma câmara digital SONY acoplada a um microcomputador e um monitor LCD de 42 polegadas para visualização das imagens coletadas.

Para as análises com microscopia eletrônica foi utilizado o MEV modelo XL30 da PHILLIPS, para ampliações de até 100.000 vezes com um Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) acoplado.

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Para ensaios de dureza Brinell foi utilizado o Durômetro da marca WPM, com esfera de carbeto de tungstênio com diâmetro de 5 mm, carga de 2500 N (250 kgf) e tempo de aplicação de carga de 30s. Também foi utilizado um dispositivo óptico para as leituras das dimensões das calotas formadas na impressão, com precisão de leitura de 0,01 mm.

Para os ensaios de microdureza Vickers foi utilizado um equipamento óptico- digital da marca SHIMADZU, modelo HMV-G21DT, com sistema computacional de interface integrada com função de auto-detecção através de uma câmera digital e um software apropriado para manipulação e medição das diagonais de impressão. É dotado de uma precisão de 0,095 µm de resolução e capacidade de até 1000x de aumento, com carga máxima de 19 N.

4.1.6. Tração

Os ensaios mecânicos de tração foram realizados em um equipamento SHIMADZU, modelo AG-300kNX com capacidade de até 300kN de força e precisão de até 1/1000 da capacidade da célula de carga. O equipamento trabalha com um deslocamento de até 400 kN/mm e conta com um software específico SHIMADZU.

4.1.7. Tribômetro

O equipamento foi desenvolvido e construído no LAMAT - PUCRS com o objetivo de atender a norma ASTM G99, de 2004, para ensaios de desgaste do tipo pino-disco. Opera com corpos de prova em forma de discos, variando a massa de 200 a 1000 gramas. O controle é realizado por um microcontrolador MSC1211, que pode variar o giro do motor entre 150 a 450 RPM. O ensaio é controlado pela distância percorrida em metros.

O dispositivo possui um suporte para o corpo de prova em forma de disco, onde é fixado para enfrentar o desgaste provocado por uma esfera de alumina instalada na ponta do pino. A esfera fixa na ponta do pino encosta na superfície do disco em movimento e provoca, através do atrito, um desgaste em forma de pista circular, que

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após o ciclo de distância pré-programada terminar, esta será medida e analisada em sua largura final de pista.

4.1.8. Forno para Tratamento Térmico

Para os tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial das amostras foi usado o forno JUNG, tipo mufla, aquecimento até 950ºC, potência de 8kW e controlador eletroeletrônico. Para um melhor controle, monitoria e veracidade da temperatura interna do forno, foi instalado um termopar tipo ‘K’ no interior da câmera acoplado a um multímetro externo.