4.5 VIABILIDADE PARA REÚSO
5.2.5 Espectrometria no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)
A espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier é exibida na Figura 18. Esta análise foi realizada para identificar os grupos funcionais existentes na casca de pinhão in natura.
As posições nas bandas são apresentadas em (cm-1) e a intensidade das
bandas em (%).
Figura 18:Espectro de infravermelho da casca de pinhão.
Fonte: Próprio autor
De acordo com Royer (2008), as bandas com espectro vibracional em torno de 2900 e no máximo 3600 (cm-1), vão indicar a presença de ligações O –
H e C-H respectivamente.
Lima (2007), evidência que nas bandas de 1618 a 1620 há a presença do anel aromático C-C e acrescenta que com base nesses resultados é possível inferir que a casca de pinhão é rica em taninos3.
3 Taninos são substâncias orgânicas, de natureza fenólica e que podem ser utilizados
Taborda (2009), descreve que as bandas na faixa de 1384 representam características dos alcanos, já Filho (2012) em sua pesquisa sobre biomassa de aguapé, atribui essa banda como características de unidades de carboidratos.
Rosa (2015) relata que as bandas encontradas entre 625-480 cm -1 são
bandas características para o grupo funcional sílica: Si-O-Si.
5.2.6 Titulação de Boehm
Através da titulação pelo método de Boehm foi possível distinguir os grupos funcionais que estão presentes na casca de pinhão quimicamente tratada. A partir da Tabela 8 observa-se que a característica detectada é predominantemente ácida, pois ácidos carboxílicos e acidez total resultaram em maior número que a basicidade. Não foi possível identificar a presença de lactonas.
As análises de Boehm e ponto de carga zero podem se complementar para evidenciar a característica da casca, pois em ambas a característica encontrada foi ácida.
Tabela 8: Grupos funcionais presentes na casca de pinhão tratada quimicamente.
Grupo Funcional Eq.g de adsorvente
Acidez total 4,15
Ácidos carboxílicos 3,08
Lactonas n.d¹
Basicidade total 0,84
¹ n.d: não detectado. Fonte: Próprio autor
5.3 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL
Foi realizado o planejamento experimental a fim de verificar os melhores parâmetros para a biossorção. Para esta análise, foi utilizada a casca de pinhão posterior ao tratamento químico, visto que ela sem tratamento libera sua cor natural para o efluente e assim impede a verificação de remoção de cor do efluente. No total, três planejamentos foram realizados com variáveis diferentes
para obter um melhor resultado. No entanto, nenhum dos planejamentos, quando passaram pela análise estatística, apresentaram diferença significativa das variáveis estudadas. Tal fato pode ser explicado devido ao efluente ser real e sua complexidade ser maior, além de conter diversos compostos desconhecidos além do corante.
As Tabelas 9, 10 e 11 apresentam os resultados dos planejamentos experimentais. As variáveis estudadas foram pH, temperatura, quantidade de biomassa e agitação. A Figura 19, representa o gráfico de pareto do planejamento apresentado na Tabela 11. Em negrito é possível observar as variáveis das amostras que apresentaram maior porcentagem de remoção.
Tabela 9: Dados do planejamento experimental 24 (1).
Amostra pH Agitação (rpm) Biomassa (g) T (°C) %de remoção 1 3 100 0,25 25°C 93,63 2 11 100 0,25 25°C 81,05 3 3 200 0,25 25° 68,63 4 11 200 0,25 25° 40,13 5 3 100 0,75 25°C 96,18 6 11 100 0,75 25°C 87,10 7 3 200 0,75 25° 73,73 8 11 200 0,75 25° 42,99 9 3 100 0,25 45°C 91,56 10 11 100 0,25 45°C 82,80 11 3 200 0,25 45ºC 92,52 12 11 200 0,25 45°C 83,28 13 3 100 0,75 45°C 93,79 14 11 100 0,75 45°C 85,35 15 3 200 0,75 45°C 95,06 16 11 200 0,75 45°C 86,94 17 7 150 0,5 35° 86,94 18 7 150 0,5 35° 87,58 19 7 150 0,5 35° 88,54
Tabela 10:Dados do planejamento experimental 24 (2). Amostra pH Agitação (rpm) Biomassa (g) T (°C) % Rem. 1 3 100 0,25 25 79,44 2 11 100 0,25 25 52,63 3 3 200 0,25 25 76,58 4 11 200 0,25 25 0 5 3 100 0,75 25 80,37 6 11 100 0,75 25 76,69 7 3 200 0,75 25 81,98 8 11 200 0,75 25 38,02 9 3 100 0,25 45 75,68 10 11 100 0,25 45 39,67 11 3 200 0,25 45 71,43 12 11 200 0,25 45 76,99 13 3 100 0,75 45 83,78 14 11 100 0,75 45 35,54 15 3 200 0,75 45 76,69 16 11 200 0,75 45 77,88 17 7 150 0,5 35 30,70 18 7 150 0,5 35 61,40 19 7 150 0,5 35 61,40
Tabela 11: Dados do planejamento experimental 22 (3)
Amostra pH Biomassa (g) % Remoção
1 3 5 74,79 2 3 5 31,45 3 11 15 68,91 4 11 15 29,03 5 7 10 24,58 6 7 10 23,73 7 7 10 28,81
Fonte: Próprio autor.
Figura 19: Gráfico de Pareto – Planejamento (3).
Fonte: Próprio Autor
O gráfico de pareto apresentado (Figura 19), correspondente ao planejamento experimental 22 (tabela 11). Embora as variáveis não tenham
apresentado diferença estatística, seja por problemas com os equipamentos ou devido à complexidade do efluente, é possível dizer que as melhores porcentagens de remoção aconteceram com o pH ácido da solução, ou seja, pH 3.
No primeiro planejamento experimental realizado foram encontradas porcentagens de remoção de até 95%. Tal valor se justifica devido ao parâmetro temperatura que nesta ocasião era considerado. Notou-se que em altas temperaturas a remoção de cor ocorria de forma significativa, inclusive
visualmente, pois o efluente chegou a ficar em uma coloração quase transparente. Porém o equipamento utilizado não era confiável, devido descontrolar a temperatura em períodos que não era possível acompanhar o experimento, como à noite por exemplo. Desta forma, não foi possível saber ao certo em qual temperatura a partir de 45° que a adsorção ocorria da melhor maneira. No entanto, foi possível observar que o pH mesmo em temperaturas maiores, o que melhor condiz para uma boa adsorção é o pH 3.
Com base nestas informações, o próximo item do trabalho que é a cinética de adsorção que foi realizada em pH igual a 3, temperatura ambiente e agitação de 150 rpm.
5.4 CINÉTICA DE ADSORÇÃO
A cinética de adsorção foi efetuada para verificar o comportamento do biossorvente quando em contato com o efluente, contabilizando o tempo de contato.
5.4.1 Curva de calibração
Primeiramente foi realizada a curva de calibração do efluente real, a fim de se obter uma concentração, na forma de porcentagem, para o efluente e desta forma aplicar os modelos cinéticos. A partir dos dados de diluição foram gerados a curva de calibração apresentada na figura 20.
Figura 20: Curva de calibração do efluente
Fonte: Próprio autor
A Figura 20 demonstra a curva de calibração obtida através da diluição do efluente e das leituras de absorbância. Em que 100% é considerado o efluente bruto sem diluição e de 0% a 90% o efluente foi diluído. A partir desses dados foi obtida a equação da reta: y = 0,0011x − 0,0018, que foi utilizada para calcular a porcentagem de remoção do efluente.
5.4.2 Cinética de adsorção
A partir da figura 21, observa-se o comportamento da diluição e a remoção do efluente em função do tempo e mostra que a contar de 20 horas a porcentagem de remoção aumenta, chegando a cerca de 35% e por fim com 24 horas de contato a remoção do corante ficou em torno de 42%, em contrapartida para este mesmo período a concentração da diluição no equilíbrio estava próximo de 60% e esta foi decrescendo em função do tempo. Por ser um efluente real com uma mistura de diversos compostos e matéria orgânica foi obtido 42% de remoção de cor, visto que esses materiais podem competir pelos sítios ativos do biossorvente.
Figura 21: Porcentagem de diluição do efluente e remoção de cor.
Fonte: Próprio autor
Silva et al (2016) através das diluições realizadas em efluente têxtil, encontrou valores próximos a 80% de remoção de cor e constatou que realizar a diluição foi um fator importante para a remoção de corante do efluente, devido à complexidade de identificar todos os materiais que o compõem.
Tabela 12: Dados do q experimental para a cinética de adsorção Tempo (h) q exp (mg/g) 0 0 0,5 3,49 1 3,49 1,5 3,67 2 3,85 2,5 4,22 3 4,58 3,5 4,95 4 5,31 4,5 5,31 5 5,31 5,5 5,31 6 5,49 6,5 5,85 7 5,49 20,5 7,49 21 6,4 21,5 8,03 22 8,03 23,6 8,03 24 8,4
Fonte: Próprio autor
Com base nestes dados, juntamente com os das Figuras 19, 20 e 21 foi realizado os ajustes aos modelos cinéticos de pseudo 1° e 2° ordem.
O software excel foi utilizado para fazer os ajustes cinéticos juntamente com as equações linearizadas n° 3 e 7.
O ajuste de pseudo 1º ordem indica que a adsorção ocorre através da ocupação de um sítio ativo do adsorvente, já o ajuste de pseudo 2° ordem aponta que o adsorbato ocupa o adsorvente por meio de dois sítios ativos (Figuras 22 e 23).
Figura 22: Modelo cinético de pseudo 1° ordem.
Fonte: Próprio autor
Figura 23: Modelo cinético de pseudo 2º ordem.
Fonte: Próprio autor
Tabela 13: Parâmetros obtidos nos ajustes cinéticos.
Modelo de pseudo –primeira – ordem
Parâmetros R²
K1 (min-1 qmax (mg.g-1) 0,961
2,303 5,716
Modelo de pseudo – segunda – ordem Parâmetros
K2 (g.mg-¹. min-¹) qmax (mg.g-1) R²
0,0402 8,928 0,989
Fonte: Próprio autor
Royer (2008), encontrou os valores de R2 de 0,9244 e 0,9866 para pseudo
1º e 2º ordem respectivamente, por sua vez Neubauer et al (2014), encontrou valores de R2 0,9225 e 0,9941 para os mesmos ajustes.
Com base nestes resultados apresentados, é possível confirmar que o modelo de pseudo 2º ordem foi o que apresentou melhor ajuste para a casca de pinhão com tratamento ácido e isso é evidenciado pelo seu R² que ficou mais próximo de 1,0 comparado ao da pseudo 1° ordem.A capacidade de adsorção, qmax calculado para o modelo de Pseudo-segunda ordem foi o que mais se
aproximou de valor experimental, apresentado na tabela 12 (qmax, experimental = 8,4
mg/g).
Observando e comparando as imagens 22 e 23 abaixo é possível obter uma compreensão melhor de como o modelo de 2º ordem se ajustou.
Alguns biossorventes requerem modelos cinéticos apropriados, visto que os modelos que foram aplicados neste trabalho são modelos para adsorventes clássicos. No entanto, o biossorvente em questão se ajustou adequadamente ao modelo de pseudo-segunda ordem. Desta forma, Neubauer et al. (2014), sugere que a adsorção está sendo controlada por difusão externa, devido ao fato da difusão intrapartícula que foi eliminada pelo tratamento químico e este proporciona que os poros fiquem mais disponíveis e desta forma o tempo para atingir o equilíbrio será menor.
A partir dos dados obtidos na cinética foram escolhidos alguns pontos de acordo com o tempo de agitação. Escolheu-se os pontos da 1º, 6º e 19º hora para realizar a DQO e correlacionar com os pontos da cinética. A Tabela 14 apresenta os valores de DQO encontrados.
Tabela 14: DQO da cinética.
Amostra (h) Valor DQO
obtido Média DQO (mg O2/L) % Remoção de DQO 1A 0,058 0,061 1595,56 47,11 1B- 0,056 1C- 0,068 6A- 0,073 0,074 2028,89 32,74 6B 0,070 6C 0,078 19A- 0,192 0,183 5673,33 -88,07 19B- 0,187 19C- 0,170
Fonte: Próprio Autor
As informações desta Tabela (14) mostram que houve a remoção de matéria orgânica desse efluente, visto que até as 6 h os valores de DQO encontrados são menores que a DQO inicial (3016,67 mg O2/L). Porém o valor
da DQO aumenta com 19 h de contato com o biossorvente. Isso pode ser explicado devido o biossorvente ser um material biológico que pode liberar matéria orgânica da sua superfície. Observa-se na Figura 21 que, às 19 h a solução já entrou em equilíbrio e o biossorvente, em termos de remoção de cor e após um longo período de exposição começa a liberar matéria orgânica para a solução. Desta forma a sugestão para que não ocorra este aumento e se obtenha uma DQO mais satisfatória é um tratamento químico mais eficiente da superfície do biossorvente, de forma a evitar que o biossorvente desprenda nenhuma cor e matéria orgânica.
5.5 VIABILIDADE PARA REÚSO
As análises para verificar a viabilidade do efluente para reúso foram realizadas pelo Laboratório da Garantia da Qualidade (LGQ), que fica localizado em Francisco Beltrão –PR. A metodologia utilizada foi do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (2012).
Tabela 15:Resultado da análise de viabilidade para reúso Parâmetros Dureza Total (CaCO3) mg/L Cor Aparente uH2 (mg Pt-Co/L) Determinação de pH Ferro Dissolvido (Fe) (mg/L) Sólidos Suspensos Totais (mg/L) SDT1(mg/L) Manganês (Mn) (mg/L) 52,0 164,0 3,06 0,43 12,5 406,0 0,45
Fonte: Adaptado de Laboratório da Garantia da Qualidade (LGQ). 1 – SDT: Sólidos Dissolvidos totais.
2 – UH: Unidade de Hazen.
Ao comparar os resultados obtidos com os valores estabelecidos pelo Manual de orientações para o setor industrial, verifica-se que apenas o pH está dentro dos valores permitidos para a lavagem, porém todos os outros parâmetros estão em desacordo com o que orienta o manual (Tabela 2).
Os sólidos dissolvidos totais por exemplo, também estão fora do parâmetro solicitado. O manual recomenda que este é um importante fator a ser avaliado, visto que conforme o reúso do efluente, ocorre o aumento da sua concentração e uma carga adicional de sais é incorporada mediante os processos de evaporação da água ou pela adição de produtos químicos. Deste modo, mesmo com pH em acordo, não é possível utilizar este efluente como reúso nos processos da indústria têxtil, visto que os demais parâmetros avaliados estão muito acima do solicitado pela legislação. Porém, confrontando os dados de SDT e SST da Tabela 15 com a Tabela 6, verifica-se que houve uma redução nos valores desses parâmetros, que foram analisados antes de passar pela cinética.
Desta forma, há mais um indício que com mais análises, futuramente este efluente possa ser aplicado ao reúso e assim sugere-se para trabalhos futuros que novos estudos sejam realizados a fim de melhorar a adsorção, podendo-se aumentar a quantidade de biomassa, estudar diferentes tratamentos químicos na superfície do biossorvente e avaliar o tratamento térmico como uma alternativa para aumentar a área superficial.
6 CONCLUSÃO
As principais conclusões obtidas na aplicação da biossorção para remoção de cor de efluente têxtil real utiliz ando casca de pinhão como biossorvente, são elencadas a seguir:
A caracterização do efluente foi satisfatória e trouxe informações importantes sobre o efluente e que auxiliaram no desenvolvimento das demais análises. Através dela foi possível entender um pouco da composição deste efluente tão complexo.
O planejamento experimental não apresentou variáveis significativas na remoção de cor do efluente têxtil real, porém demostrou ser possível obter uma remoção de cor de 95,06% em pH igual a 3,0 - 200 rpm de agitação, à 45°C e 0,75 g/L de biomassa em 50 mL de efluente. A presença dos grupos funcionais na casca, foi analisada através das análises de Boehm e ponto de carga zero e concluiu-se que a casca tem sua superfície predominantemente ácida e tal fator favorece a adsorção.
A casca de pinhão é um biossorvente que pode ser utilizado para remoção de cor de efluentes têxteis. Foi obtido na cinética de adsorção uma remoção de 42%. Por se tratar de um efluente real, com grande complexidade, considera-se um método promissor, que pode ser ampliado com novas pesquisas aperfeiçoando o tratamento prévio da casca de pinhão, bem como avaliação de novos parâmetros que interferem na adsorção.
Os modelos cinéticos se ajustaram aos dados experimentais, no entanto o modelo de pseudo-segunda ordem foi o que melhor se ajustou (R2 =0,98), indicando que o adsorbato abrange mais de um
sítio ativo do adsorvente.
Por fim, os parâmetros obtidos para o reúso do efluente tratado não atendeu os padrões designados pela legislação, porém sugere-se que as pesquisas sejam ampliadas a fim de favorecer a remoção dos compostos analisados para o reúso por adsorção ou até
mesmo propor um pré-tratamento do efluente ao processo de adsorção.
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