Espessura de camada

As quatro amostras de tonalidade distintas também passaram pelo processo de preparação metalográfica, com objetivo de mensurar a espessura das camadas. As amostras apresentaram espessura variando entre ~0,19 µm e ~1,78 µm, sendo que as seções transversais dos revestimentos foram observadas em um microscópio eletrônico de varredura (MEV), com seus perfis expostos lado a lado na Figura 41. Já os dados absolutos medidos são exibidos e comparados com parâmetros de processo, assim como com aspectos resultantes na Tabela 13.

Figura 41 - Amostras MSH15, MSH16, MSH17, MSH18, MEV, elétrons secundários.

Fonte: Autoria própria.

Tabela 13 - Espessura das camadas medidas, parâmetros de processo variados durante a fase experimental entre ciclos e aspecto final dos revestimentos.

Ciclo P (W) ^{T. Deposição} (min) Espessura de camada (µm) ^{Aspecto resultante} MSH15 60 15 0,19 ± 0,02 MSH16 90 15 0,27 ± 0,02 MSH17 60 30 0,67 ± 0,04 MSH18 90 55 1,78 ± 0,16

Como esperado, os revestimentos com tonalidade diferente do preto (MSH15, 16 e 17) estão com espessuras abaixo de 1µm, corroborando com o que é encontrado na literatura. Além disso, os valores de espessura de camada também foram comparados com os parâmetros de processo, com o objetivo de entender qual a influência dos parâmetros variados na espessura do filme.

Nesse contexto, foi encontrada uma correlação linear entre a espessura dos filmes e o produto da densidade de potência com o tempo de deposição dos ciclos de processamento. A Figura 42 apresenta a relação entre espessura de camada com o produto exposto anteriormente, assim como a linha de tendências encontrada e a equação equivalente.

Figura 42 - Comparação entre os valores de espessura de camada com os parâmetros de processo variados durante o estudo, assim como o aspecto de cada amostra e a linha de

tendência obtida.

Fonte: Autoria própria.

A linha de tendência observada sugere que existem intervalos a serem explorados atrás de novas cromaticidades, principalmente entre ~0,6µm (MSH17) e ~ 1,8µm (MSH18).

5.7 TESTE DE RISCAMENTO

Foram realizados testes de riscamento em cada tonalidade diferente de cor com o objetivo de determinar as duas forças críticas para cada espessura de filme, que aqui serão designadas como FC1 e FC2, respectivamente. Como já comentado na área de materiais e métodos, FC1 representa a força normal aplicada na região da pista onde ocorreu o primeiro desplacamento do filme, enquanto a FC2 representa a força normal aplicada na região onde ocorreu o primeiro desplacamento de filme que atravessa completamente o sentido perpendicular da pista de ensaio.

De forma geral, os testes mostraram baixo desvio padrão entre ensaios, sendo que a média para a amostra MSH18 (preto) obteve o maior valor para FC1 enquanto a amostra MSH15 apresentou o maior FC2.

A amostra MSH15 exibiu desplacamento inicial médio próximo a 3,10 mm do início da pista, com desvio padrão de 0,15 mm, o que equivale a aproximadamente 2,3 N para FC1. FC2 foi observada em média a 8,9 mm de distância do início da pista, com desvio padrão de 0,25 mm, equivalente a aproximadamente 4,7 N. A Figura 43 indica as falhas consideradas para FC1 e FC2.

Figura 43 - Amostra MSH15, pistas de desgaste, MO. Desplacamentos referentes a FC1 (A) e FC2 (B).

Fonte: Autoria própria.

A amostra MSH16 (Figura 44) mostrou desplacamento inicial médio em 0,92 mm do início da pista de ensaio, com desvio padrão de aproximadamente 0,25 mm, relacionado a uma

força crítica FC1 de aproximadamente 1,4 N. A fratura referente ao FC2 ficou em média a 2,92 mm do início da pista de ensaio, com desvio padrão de 0,20, e força crítica próxima a 2,2 N.

Figura 44 - Amostra MSH16, pistas de desgaste, MO. Desplacamentos referentes a FC1 (A) e FC2 (B).

Fonte: Autoria própria.

Quanto a amostra MSH17 (Figura 45), a distância do primeiro desplacamento foi de 2,80 mm em média, com desvio padrão de 0,20 mm, correspondendo a uma força crítica FC1 de 2,2 N. Já para o FC2, a distância foi de 6,15 mm com desvio padrão de 0,36mm, equivalendo a força crítica de FC2 = 3,5 N.

Figura 45 - Amostra MSH17, pistas de desgaste, MO. Desplacamentos referentes a F1C (A) e F2C (B).

Por fim, a amostra MSH18.2 (preto) apresentou desplacamentos visíveis iniciais em média a 4,80 mm do início da pista, com desvio padrão de 0,05 mm, referente a uma carga FC1 = 3 N. Enquanto isso, a força crítica 2 foi encontrada em média a 6,02mm do início da pista, com desvio padrão de 0,6 mm, equivalendo a FC2 = 3,6 N.

Figura 46 - Amostra MSH11, pistas de desgaste, MO. Desplacamentos referentes a F1C (A) e F2C (B).

Fonte: Autoria própria.

A Figura 47 mostra os dados anteriormente expostos de forma crescente em espessura de filmes. Percebe-se que a força crítica 2 (FC2) da amostra MSH15 é a maior encontrada entre os filmes estudados, sugerindo uma maior adesividade, possivelmente relacionada a reduzida espessura deste revestimento quando comparado as outras amostras do trabalho. Este tipo de resposta já foi observado anteriormente em outros estudos, como é o caso de (LARA; DE MELLO, 2012), onde o ensaio de riscamento também foi realizado em filmes de diferentes espessuras sobre o mesmo substrato (aço AISI 1020). Além disso, quando comparados os revestimentos MSH16, MSH17 e MSH18, é possível observar uma ascendente nos valores de FC1, acompanhando o aumento da espessura dos revestimentos.

Figura 47 - Dados obtidos do teste de riscamento. XC1 e XC2 correspondem a distância do início da pista onde ocorreu as falhas críticas 1 e 2, respectivamente. FC1 e FC2 são as forças

equivalentes a XC1 e XC2.

Fonte: Autoria própria.

Quantitativamente, as forças críticas encontradas são baixas quando comparadas com outros trabalhos em DLC. Por exemplo, (GIACOMELLI et al., 2014) apresenta resultados de no mínimo 10 N em carga crítica, utilizando uma metodologia que considera a primeira fissura do filme como carga crítica, um parâmetro comparativamente mais ameno que o considerado no presente texto. Essa grande diferença em cargas críticas poderia ser atribuída, principalmente, a falta de uma camada de base para os revestimentos estudados.

Quando observadas as pistas de ensaio no MEV, pode-se perceber que os filmes possuem mecanismos de falha diferentes, principalmente quando se compara a amostra MSH15 com a MSH18 (Figura 48).

Figura 48 - Pistas das amostras MSH15, MSH16, MSH17 e MSH18 observadas no MEV. É possível observar diferentes mecanismos de fratura dos revestimentos.

Fonte: Autoria própria.

As pistas de ensaio entre filmes também exibiram uma transição do mecanismo de fratura do revestimento, conforme a espessura é aumentada.

Nas pistas dos filmes menos espessos, MSH15 e MSH16, é possível observa um mecanismo de fratura, onde o substrato deformou e o revestimento acompanhou a variação geométrica causada pela deformação plástica da superfície, se apresentando de forma mais aderida. Em contraste, nos revestimentos MSH17 e MSH18, as pistas apresentam desplacamentos claros, em um mecanismo de falha distinto dos encontrados em espessuras mais finas. No entanto, quando comparados os filmes MSH17 e MSH18 lado a lado, a primeira parece ter falhas mais amenas, com partes do revestimento ainda aderidas enquanto o desplacamento é mais evidente na MSH18, com áreas do filme exibindo lascas presentes em tons mais claros, indicados na Figura 48. A literatura reporta esse tipo de comportamento em

revestimentos multicamadas, como é o caso de (LARA; DE MELLO, 2012), onde lascas aparentes também surgiram na fratura de seus revestimentos mais espessos.