V. RESULTADOS E DISCUSSÃO
V.1.2. Estudo de caso 1
Material Cerâmico em amostra de quebra
O material refratário entra em contato com o alumínio durante processo de refusão. Ele está presente em importantes partes como: Calhas, filtros, fornos de fusão e de espera. Devido a falhas no sistema de filtragem ou no corpo do refratário, parte deste material pode permanecer no alumínio após solidificação. Quando a espessura da folha é reduzida, estas pequenas partículas de 6 µm a 10 µm de diâmetro médio equivalente tornam-se significativas na formação de defeitos superficiais, furos e quebras. A figura 50 mostra como esta impureza exógena aparece em análises de microscopia eletrônica de varredura. A tabela 4 refere-se a uma concentração ordinária dos elementos que compreendem esta impureza.
Figura 49. Aspecto Visual: Faixa branca com furos
Figura 50. MEV 800X
Figura 51. Espectro EDS
Tabela 4 .EDS. Análise Quantitativa
Elementos % O 29,1 Na 1,28 Al 36,14 Si 32,94 Cl 0,54
V.1.3. Estudo de caso 2 Sílica gel em amostra de quebra
A Sílica gel é empregada para manter o ar seco. O Ar comprimido é utilizado no processo de laminação para retirar excesso de óleo sobre as folhas. Eventualmente, resíduos de sílica podem atingir a superfície da folha, o que foi observado em algumas amostras. As figuras 52 e 53 mostram esta impureza exógena em amostras de folha de alumínio que sofreram rompimento no laminador acabador.
Figura 52. Aspecto Visual: Faixa Branca
Figura 53. MEV 500X
Figura 54. Espectro EDS.
Tabela 5 . Análise Quantitativa por EDS.
Elementos %
O 47.69
Al 0.00
V.1.4. Estudo de caso 3
Diborato de titânio em amostra de quebra
Diborato de titânio é uma cerâmica extremamente dura cuja formula química é TiB2. É uma importante semente de nucleação [28-30]. Em algumas amostras de folha fina de alumínio foi possível identificar alta concentração de titânio. O elemento boro não aparece no resultado devido à técnica de análise utilizada (EDS) não permitir a identificação deste elemento, devido a seu baixo número atômico.
Como uma cerâmica de dureza elevada verificou-se a incidência de resíduos de cilindro de laminação de aço nas adjacências do resíduo de diborato de titânio. Verificou-se também que as amostras que apresentaram resíduo de titânio também apresentaram escória e/ou óxido de alumínio o que indica que a condição de filtração do metal pode influenciar no aumento de aglomerados deste refinador de grãos.
Figure 55. Aspecto visual: Poros alinhados.
Figure 56. MEV 500X.
Figure 57. EDS. Espectro Spot-1
Tabela 6 . EDS. Análise Quantitativa
Elementos Spot-1 (%) Spot-2 (%)
O 19.0 - Al 69.0 1.33 Si - 1.79 V 0.30 - Ti 8.87 - Fe 2.89 95.6 Mn - 0.59 Cr - 1.70 Spot-1 Spot-2
V.1.5. Estudo de caso 4
Fases de Ferro em amostras de quebra
Aglomerados de fases Al-Fe-Si são encontrados em folhas de alumínio que sofreram rompimento no laminador acabador [31,32]. Um dos motivos para interrupção do processo ocorre quando fases de ao menos uma dimensão superior à espessura da amostra ou aglomerados de fases que juntas resultem em pelo menos uma dimensão maior ou igual à espessura da folha de alumínio estão presente no metal, de forma que durante a laminação final na qual ocorre redução de cerca de 63% da espessura as fases grosseiras não dispõem de mesmas propriedades mecânicas e não se alongam como o restante da matriz de alumínio.
Figura 58. Aspecto visual: Fina Faixa branca Figura 59. MEV 1200X
Figura 60. Espectro EDS.
Tabela 7. Análise Quantitativa por EDS.
Elementos % Al 79.84 Si 6.34 Fe 13.82 6.5µm 6.5µm
V.1.6. Estudo de caso 5 Ferro em amostras de quebra
Neste trabalho foi possível identificar como um motivo de quebras a presença de fases ricas em ferro. Foram enquadradas na categoria Ferro todas as amostras cuja análise apresentou teor de ferro acima de 40%. Isto porque 40% é 4 x maior que a concentração de ferro em uma fase de Al-Fe-Si típica da liga AA801. Ou seja, fases de Al-Fe-Si com alto teor de ferro também são enquadradas nesta categoria.
Figura 61. Aspecto visual: Faixa branca
Figura 62. MEV 800X
Figura 63. Espectro EDS.
Tabela 8. Análise Quantitativa por EDS.
Elementos %
Al 0.94
V.1.7. Estudo de caso 6 Aço em amostras de quebra
Quando são encontrados resíduos de aço em amostras de quebra no laminador acabador é possível que sejam oriundos dos cilindros de aço ou estejam presentes no óleo de laminação como contaminantes [33,34].
Figura 64. Aspecto Visual: Furos alinhados Figura 65. MEV 700X
Figura 66. Espectro EDS.
Tabela 9. Análise Quantitativa por EDS.
Elementos % Si 0.82 Mn 0.64 Al 5.20 Fe 81.04 C 12.30
V.1.8. Estudo de caso 7
Zircônia em amostras de quebra.
Dióxido de zircônio é utilizado em fornos de metalurgia como um material refratário [35]. O zircônio é um elemento de alto número atômico quando comparado com o alumínio, de forma que aglomerados deste elemento aparecem em imagens de microscopia eletrônica de varredura (elétrons retroespalhados) como partículas brancas. As figuras 67 a 69 ilustram um caso em que foi possível evidenciar a presença deste elemento em uma amostra que sofreu rompimento no laminador acabador. A tabela 4 representa uma composição tipicamente encontrada nas amostras.
Figura 67. Aspecto Visual:Faixa branca
Figura 68. MEV 960X.
Figura 69. Espectro EDS.
Tabela 10 . Análise Quantitativa por EDS.
Elementos %
O 18.32
Si 18.42
V.1.9. Estudo de caso 8
Resíduo de óleo e suas impurezas em amostras de quebra.
Entre análises em amostras que sofreram rompimento no laminador acabador foi possível evidenciar em parte delas a presença de resíduos oriundos do sistema de filtragem (Ver figuras 70, 71, e 72 e tabela 11). As terras de filtros possuem a característica de conterem em sua composição, elevado teor de silício e baixo de alumínio. O aspecto visual das imagens de elétrons retroespalhados consta uma geometria não definida e coloração escura. O elemento carbono identificado foi atribuído ao óleo de laminação que entra em contato com este material.
Figura 70. Aspecto Visual: Faixa branca
Figura 71. MEV 900X.
Figura 72. Espectro EDS.
Tabela 11. Análise Quantitativa por EDS.
Elementos % C 3.68 O 27.99 Ca 0.32 Cl 0.51 Si 65.75 Al 1.75
Para uma melhor apresentação, os resultados a seguir foram dispostos separadamente de acordo com a liga.
V.1.10. Resultados da Liga 8011
Os resultados de espectroscopia de emissão indicam que as amostras pertencem à liga 8011 (ver tabela 2) [36].
Tabela 12: Resultados composição Química da Liga 8011
Elementos Fe (%) Si (%) Cu (%) Mn (%) Mg (%) Cr (%) Ti (%) V (%) Outros (%) Liga 8011 0.91 0.54 0.0018 0.0088 0.0008 0.0009 0.0512 0.0123 <0.005
As análises de macrografia sugerem que o tratamento térmico aplicado resultou em recuperação da estrutura a partir da temperatura 250oC, podendo ser observados contornos de grão[1] (ver Figuras de 73 a 78).
Figura 73. Liga 8011 T.T. 230oC/1hora Aumento 200X
Figura 74. Liga 8011 T.T. 240oC/1hora Aumento 200X
Figura 75. Liga 8011 T.T. 250oC/1hora Aumento 200X
Figura 76. Liga 8011 T.T. 260oC/1hora Aumento 200X
Figura 77. Liga 8011 T.T. 270oC/1hora Aumento 200X
Figura 78. Liga 8011 T.T. 280oC/1hora Aumento 200X
As análises de propriedades mecânicas apresentaram os seguintes resultados, conforme Tabela 13. Verifica-se que o alongamento aumenta à medida que a estrutura torna-se mais organizada.
Tabela 13. Liga 8011 - Propriedades mecânicas Tratamento Térmico (oC/1h) LRT MPa LE MPa A (%) 230 128,66 98,68 11,55 240 122,80 77,17 16,14 250 100,10 60,53 19,39 260 94,77 59,37 21,21 270 89,75 47,47 25,31 280 87,97 42,91 26,38
As micrografias que foram realizadas para as temperaturas inicial, intermediária (250ºC) e final, revelam tratar-se de material bifásico. A matriz de alumínio apresenta aproximadamente 99% desse elemento. Os elementos de liga (ferro, silício) concentram-se em fases homogeneamente distribuídas na matriz. Em uma análise qualitativa pode-se observar que o aumento da temperatura resulta em uma microestrutura mais fina no que se refere aos tamanhos das fases (ver figuras 79 a 81).
Figura 80. Imagem de microscopia eletrônica de varredura, 500X, Liga 8011, T.T. 250oC/1hora
Figura 81. Imagem de microscopia eletrônica de varredura, 500X, Liga 8011, T.T. 280oC/1hora
As análises realizadas com microscopia de força atômica forneceram imagens e espectros (ver figuras de 82 a 87). Na tabela 14, construída a partir dos espectros, encontram-se as forças (F) de interação entre a ponteira (tip) do microscópio e a amostra nos pontos de máximas forças adesiva e atrativa dadas em µN, as respectivas deflexões (X) do cantilever nestes pontos em µm e as distâncias entre a ponteira e a amostra (Z) dadas em µm. A tabela apresenta também as diferenças entre Zad-Xad tais dados são tratados na seção V.3 deste trabalho.
Figura 82. Espectroscopia de força e imagem, 8011-230oC/1hora
Figura 84. Espectroscopia de força e imagem, 8011 250oC/1hora
Figura 86. Espectroscopia de força e imagem, 8011 270oC/1hora
Tabela 14: Liga 8011 - Espectroscopia de força atômica Tratamento Térmico (oC/1h) Fad (µN) Zad (µm) Xad (µm) Zat (µm) Xat (µm) Z(µm) at - Xat Fat (µN) 230 -0,0629 -0,3145 -0,425 -0,122 -0,03207 -0,08993 -0,00641 240 -0,03208 -0,1604 -0,29 -0,196 -0,1091 -0,0869 -0,02182 250 -0,02952 -0,1476 -0,25 -0,0613 -0,00639 -0,05491 -0,00128 260 -0,14506 -0,7253 -0,708 -0,0748 -0,01923 -0,05557 -0,00385 270 -0,0398 -0,199 -0,277 -0,0815 -0,01923 -0,06227 -0,00385 280 -0,05262 -0,2631 -0,358 -0,115 -0,04491 -0,07009 -0,00898
O gráfico 1 abaixo exibe a relação estreita entre a distância ponta-amostra (Zad) e a força de interação dada pela deflexão do cantilever no ponto de força considerada adesiva (Fad), colunas destacadas na tabela 14. O modelo matemático proposto na equação 7 possui coeficiente de determinação de 0,984.
Gráfico 1. Liga 8011 Fad (µN) x Zad (µm)
Onde, Fad é a força em µN de interação entre o tip e a amostra no ponto de máxima força adesiva e Zad é a distância relativa entre o tip e amostra, dado em µm, no ponto de máxima força adesiva. Esta relação linear estimula pesquisas que abrangem as forças de interação discutidas na sessão II.2.2.2 deste trabalho. Verificar-se-á que uma relação semelhante é encontrada nas amostras da liga 3105 estudadas neste trabalho. Pretende-se explorar melhor tal resultado em trabalhos futuros, incluindo análise multivariada por técnicas quimiométricas.
V.1.11. Resultados da Liga 3105
A seguir serão apresentados os resultados obtidos a partir de ensaios realizados de formas semelhantes aos mostrados no item anterior, porém estes foram realizados com uma diferente liga de alumínio.
Os resultados de espectroscopia de emissão indicam que as amostras pertencem à liga 3105 [36].
Tabela 15: Resultados composição Química Liga 3105
Elementos Fe (%) Si (%) Cu (%) Mn (%) Mg (%) Cr (%) Ti (%) V (%) Outros (%) Liga 3105 0.443 0.23 0.013 0.54 0.48 0.001 0.033 0.011 <0.005
As análises de macrografia indicam, para as 12 amostras da liga 3105, que o tratamento térmico aplicado resultou em recuperação da estrutura a partir da temperatura 410oC, podendo ser observados contornos de grão. Valores mais baixos de temperatura não possuem diferenças apreciáveis neste método de análise.
Entre 410oC e 440oC as macrografias exibem, à medida que a temperatura aumenta, grãos mais definidos e maiores. Após 440oC não é possível verificar diferenças apreciáveis na estrutura. Ver figuras de 88 a 95 [1].
Figura 88. Liga 3105 T.T. 350oC / 1hora Aumento 20X
Figura 89. Liga 3105 T.T. 370oC / 1hora Aumento 20X
Figura 90. Liga 3105 T.T. 390oC / 1hora Aumento 20X
Figura 91. Liga 3105 T.T. 400oC / 1hora Aumento 20X
Figura 92. Liga 3105 T.T. 410oC / 1hora Aumento 20X
Figura 93. Liga 3105 T.T. 430oC / 1hora Aumento 20X
Figura 94. Liga 3105 T.T. 4200C / 1hora Aumento 20X
Figura 95. Liga 3105 T.T. 4400C / 1hora Aumento 20X
Os ensaios de propriedades mecânicas, realizados de acordo com a ASTM 8E (descritos na seção 3 deste trabalho), apresentaram os seguintes resultados, conforme tabela 16:
Tabela 16: Liga 3105 – Propriedades mecânicas Tratamento Térmico o C/1h LRT MPa LE MPa A (%) Sem Tratamento 211,79 195,16 3,21 250 199,53 182,01 5,62 300 175,95 156,43 6,54 350 196,41 160,42 6,72 370 185,42 162,29 9,15 390 185,63 163,58 9,20 400 180,13 149,19 9,87 410 180,08 148,10 10,17 420 144,17 116,21 13,60 430 144,18 114,83 13,69 440 143,56 109,85 14,18 450 142,51 103,93 14,87
Da mesma forma que na liga 8011, o alongamento aumenta à medida que a estrutura torna-se mais organizada. Devido à inconsistência dos resultados apresentados pela amostra tratada a 300oC, destacados na tabela 6, os mesmos não foram considerados para os estudos.
As micrografias que foram realizadas para as temperaturas inicial, intermediária (390ºC) e final revelam uma microestrutura semelhante a da liga 8011 e como aquela, a liga 3105, também resulta em uma microestrutura mais fina no que se refere aos tamanhos das fases (ver figuras 96 a 98) com o aumento da temperatura.
Figura 96. Imagem de microscopia eletrônica de varredura, 500X, Liga 3105, T.T. 250oC/1hora
Figura 97. Imagem de microscopia eletrônica de varredura, 500X, Liga 3105, T.T. 390oC/1hora
Figura 98. Imagem de microscopia eletrônica de varredura, 500X, Liga 3105, T.T. 450oC/1hora
As análises realizadas com microscopia de força atômica forneceram imagens e espectros (ver figuras de 99 a 110). Na tabela 17, construída a partir dos gráficos, encontram-se as forças (F) de interação entre o tip e a amostra nos pontos de máximas forças adesiva e atrativa dadas em µN, as respectivas deflexões (X) do cantilever nestes pontos em µm e as distâncias entre a ponteira e a amostra (Z) dadas em µm. A tabela apresenta ainda as diferenças entre Zad-Xad tais dados são tratados na seção V.3 deste trabalho.
Figura 99. Imagem e Espectroscopia de força, sem tratamento térmico
Figura 100. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 2500C/1hora
Figura 101. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 3000C/1hora
Figura 103. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 3700C/1hora
Figura 105. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 4000C/1hora
Figura 107. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 4200C/1hora
Figura 109. Imagem e Espectroscopia de força, 3105 4400C/1hora
Tabela 17. Liga 3105 - Espectroscopia de força Tratamento Térmico oC/1h Fad (µN) Zad (µm) Xad (µm) Xat (µm) Zfat (µm) Zfat -Xat (µm) Fat (µN) SemTratamento -0,02182 -0,196 -0,1091 0,02448 -0,0748 -0,09928 0,004896 250 -0,05006 -0,358 -0,2503 -0,03207 -0,129 -0,09693 -0,00641 300 -0,09884 -0,533 -0,4942 -0,05774 -0,129 -0,07126 -0,01155 350 -0,086 -0,452 -0,43 -0,1637 -0,209 -0,0453 -0,03274 370 -0,0398 -0,331 -0,199 -0,0031 -0,0952 -0,0921 -0,00062 390 -0,12452 -0,654 -0,6226 -0,02245 -0,115 -0,09255 -0,00449 400 -0,09884 -0,526 -0,4942 -0,01606 -0,068 -0,05194 -0,00321 410 -0,09628 -0,506 -0,4814 0,01606 -0,0748 -0,09086 0,003212 420 -0,08088 -0,438 -0,4044 -0,02245 -0,0882 -0,06575 -0,00449 430 -0,10142 -0,519 -0,5071 -0,02245 -0,102 -0,07955 -0,00449 440 -0,11424 -0,587 -0,5712 0,003222 -0,0613 -0,06452 -0,00064 450 -0,09114 -0,479 -0,4557 -0,00964 -0,0815 -0,07186 -0,00193
Novamente, para a liga 3105 foi construído o gráfico 3 abaixo, o qual exibe a relação estreita entre a distância amostra-tip (Zad) e a força de interação dada pela deflexão do cantilever no ponto de máxima força adesiva (Fad), colunas destacadas na tabela 17. O modelo matemático proposto na equação 8 possui coeficiente de determinação de 0,971.
Gráfico 2. Liga 3105, Fad x Zad Fad = 0,248 Zad + 0,032 (8),
em que Fad é a força em µN de interação entre a ponta e a amostra no ponto de máxima força adesiva e Zad é a distância relativa entre a ponta e amostra, dado em µm, no ponto de máxima força adesiva.
V.1.12. Resultados Ligas 3105 e 8011
Esta seção tem a intenção de discutir, comparativamente, os resultados da liga, 8011 e 3105.
O gráfico 3 apresenta a relação entre o LRT e a diferença entre a deflexão do cantilever e a distância tip-amostra, as equações 9 e 10 apresentam valores de coeficiente de determinação de 0,983 e 0,986 para as ligas 3105 e 8011, respectivamente.
Gráfico 3. Liga 3105 e 8011, LRT x Zat - Xat
LRT = 88371 (Zat-Xat)2 + 12526(Zat-Xat) + 585,9 (9) LRT = 76972 (Zat-Xat)2 + 10220(Zat-Xat) + 427,1 (10)
O gráfico 4 apresenta a relação entre o LE e a diferença entre a deflexão do cantilever e a distância ponta-amostra, as equações 11 e 12 apresentam valores de coeficiente de determinação de 0,972 e 0,999 para as ligas 3105 e 8011, respectivamente.
Gráfico 4. Liga 3105 e 8011, LE x Zat - Xat
LE = 98483 (Zat-Xat)2 + 13724(Zat-Xat) + 586,9 (11) LE = 98131 (Zat-Xat)2 + 13416(Zat-Xat) + 501,7 (12)
Os gráficos 3 e 4 evidenciam que as ligas apresentam comportamentos parecidos, sugerindo que uma equação geral tendo uma constante que varie com a liga pode ser construída.
O gráfico 5 apresenta a relação entre o A(%) e a diferença entre a deflexão do cantilever e a distância ponta-amostra, as equações 13 e 14 apresentam valores de coeficiente de determinação de 0,9 e 0,9 para as ligas 3105 e 8011, respectivamente.
Gráfico 5. Liga 3105 e 8011, A% x Zat - Xat
A = -33863 (Zat-Xat)2 + 4670(Zat-Xat) + 134,3 (15) A = -13014 (Zat-Xat)2 + 1842(Zat-Xat) + 50,46 (16)
A estreita relação entre a distância ponta-amostra (Zad) e a força de interação dada pela deflexão do cantilever no ponto de máxima força adesiva (Fad) se conserva mesmo quando os dados provenientes das duas ligas são postos juntos. Conforme pode ser verificado no gráfico 6. O modelo matemático (equação 17) admite coeficiente de determinação no valor de 0,976.
Gráfico 6. Ligas 8011 e 3105. Fad (µN) X Zad (µm)
Fad = 0,252Zad + 0,034 (17)
Onde, Fad é a força em µN de interação entre o ponta e a amostra no ponto de
máxima força adesiva e Zad é a distância relativa entre o ponta e amostra, dado em
µm, no ponto de máxima força adesiva.
Este último gráfico sugere que a relação linear entre a máxima força adesiva e a distância relativa entre o ponta e amostra ocorre independentemente da liga, talvez independente do material.
VI. CONCLUSÕES
Os diversos materiais que compõem um processo de fabricação complexo e com várias etapas como o de folhas finas de alumínio de espessura menor que 7 µm, tornam a análise de defeitos difícil, sendo algumas vezes considerada inviável.
Desenvolver uma metodologia que permita analisar o motivo de uma quebra que ocorre em uma etapa final do processo e que pode ter sido influenciada por qualquer agente ao longo da linha de produção é o desafio da primeira linha de pesquisa ao qual este trabalho se propõe.
Em situações convencionais, na rotina da indústria, a identificação exata das inclusões encontradas em amostras de folhas de alumínio só se torna fidedigna quando existe, por parte do analista, profundo conhecimento dos tipos de materiais que permeiam o universo em que as amostras estão inseridas.
Os resultados deste trabalho, tabelas e figuras, podem desempenhar um papel importante, no sentido de auxiliar o analista a emitir um diagnóstico com precisão e menor custo.
A metodologia que deu origem ao processo aqui desenvolvido para análise de folha fina de alumínio pode ser utilizada por outras fábricas que empregam o mesmo processo de fabricação. Recomenda-se a criação de um banco de dados próprio, o qual irá apresentar as contaminações características do ambiente.
Verificou-se que, com a metodologia de análise dos defeitos causadores de quebras em folhas finas de alumínio, desenvolvida e discutida nesta dissertação, atendeu e superou as expectativas da indústria Alcoa Alumínio S.A., tendo em vista o excelente desempenho no que se refere à distinção detalhada apresentada dos agentes causadores dos defeitos.
A classificação dos diversos agentes, entre eles os materiais cerâmicos dos refratários que compõem o processo de refusão do metal permite direcionar de forma eficiente os recursos materiais e intelectuais da empresa em questão. Caracterizar e identificar o agente que mais expressivamente influencia na baixa produtividade do produto de maior valor agregado de uma empresa é sem dúvida uma etapa valiosa para minimização das rejeições.
O presente trabalho defende, também, verdadeiras modificações na forma pela qual propriedades mecânicas são obtidas, baseando-se nos conhecimentos tradicionais acumulados aliados às novas técnicas e conhecimentos oriundos das nanotecnologias.
Ficou claro, pelos trabalhos desenvolvidos, que relacionar a espectroscopia de força atômica com as propriedades mecânicas do alumínio é possível. Este trabalho estimula e indica que pesquisas avançadas neste tema podem gerar bons resultados.
Verificou-se também uma relação linear entre a força adesiva e a distância entre o tip e amostra, que ocorre independentemente da liga. Tal resultado incita outras pesquisas, especialmente relacionando este fenômeno com teorias preexistentes e aplicações no âmbito industrial.
VI.1.1. Perspectivas
As expectativas para os próximos trabalhos incluem a ampliação do banco de dados contemplando outros materiais que entram em contato com o alumínio, bem como adicionar a esses dados uma descrição por microscopia óptica de como cada um desses materiais se apresenta inserido no alumínio, de forma a permitir a identificação incipiente do defeito.
Pretende-se também, como continuidade da parte do trabalho associado à espectroscopia de força atômica:
A obtenção de um modelo matemático ótimo para as ligas aqui trabalhadas;
Analisar o comportamento dos espectros para outras propriedades mecânicas como: Dureza e anisotropia;
Verificar a possibilidade desta técnica em materiais como: Polímeros, cerâmicas e metais ferrosos;
Explorar o resultado linear obtido no gráfico Fad x Zad no campo teórico;
Elaborar estudo quimiométrico com análise multivariada dos parâmetros envolvidos associando a propriedades mecânicas.
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