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Etapa 3

No documento CARLOS ALBERTO DIORIO (páginas 26-40)

Realizou-se a comparação entre o caldo de cana-de-açúcar da variedade RB 86 7515 e a solução Mista (glicose + frutose) solução determinada que mais se aproximou ao caldo de cana-de-açúcar, em concentrações de 0,5% ; 1,0% e 2,0% , nesta etapa foram realizadas cinco análises para cada concentração com a

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solução mista, e cinco, com o caldo de cana com concentrações distintas, de 0,3%, 0,2% e 0,1%, determinados à partir do método tradicional no REDUTEC® e para maior precisão realizou-se filmagem. Com a filmagem, as análises registradas foram analisadas detalhadamente de cinco em cinco segundos, anotando-se os valores de condutividade elétrica (mv) e massa gasta (mg), repetindo o mesmo procedimento de cada metodologia (tradicional e proposta). O modelo tridimensional foi validado.

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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 Etapa 1

Com a montagem do aparelho (Figura 1) testou-se a funcionalidade e a praticidade de execução analítica. Determinou-se a vazão de trabalho, de 0,37g s-1, para melhor desempenho e perfeita funcionalidade, simulando as titulações tradicionais,. Após os testes e ajustes iniciais, executou-se as titulações das soluções de Glicose, Frutose e Mista em concentrações de 0,5%; 1,0% e 2,0%.

Os resultados obtidos para a condutividade elétrica (milivoltagem) e massa gasta foram plotados (Figura3).

Figura 3 - Resultados obtidos para a condutividade elétrica (milivoltagem) e massa gasta

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TABELA 1 – Coeficientes de variação dos resultados obtidos de diferentes concentrações de Frutose, Glicose e Mista para a condutividade elétrica (mv) e massa gasta (mg).

*Conc. = Concentração

Na Tabela 1, observou-se que em média os menores CV (coeficientes de variação) ocorrem na solução mista, e em média nas menores concentrações.

Este menor CV demostra que soluções mistas apresentam maior precisão analítica, pois a reatividade de furanos e piranos são distintas. Contudo leituras em mv são diferentes quando em soluções puras, pois a reação é de mão dupla com velocidade distintas em ambos sentidos. Fato também que explica a maior variação com concentrações mais elevadas, pois o tempo para completar a reação é maior e as variações temporais são lentas podendo promover erros nas leituras (CARREIRA, 2011). demonstra estatisticamente que existe um modelo matemático entre massa gasta durante a titulação e a condutividade elétrica (mv) da solução de cobre. Os modelos apresentam semelhança matemática, contudo os coeficientes são distintos para concentrações diferentes, apresentando tendência matemática.

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Y =234,47375-20,6809 X+7,35135 X2-1,0076 X3+0,04666 X4 R2= 0,89**

MILIVOLTAGEM

MASSA(g)

Figura 4 – Condutividade elétrica medida em milivoltagem (mv) em função da massa gasta com as 9 repetições obtidos nas titulações a cada 5 s com a concentração mista de 0,5%.

0 2 4 6 8 10 12 14

Y =232,77261-15,82755 X+5,98156 X2-0,95807 X3+0,06049 X4 R2= 0,76**

MILIVOLTAGEM

MASSA(g)

Figura 5 - Condutividade elétrica medida em milivoltagem (mv) em função da massa gasta com as 9 repetições obtidos nas titulações a cada 5 s com a concentração mista de 1%.

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Y =232,19049-8,12985 X+4,39999 X2-0,68459 X3+0,04914 X4 R2= 0,77**

MILIVOLTAGEM

MASSA(g)

Figura 6 - Condutividade elétrica medida em milivoltagem (mv) em função da massa gasta com as 9 repetições obtidos nas titulações a cada 5 s com a concentração mista de 2%

Na Figura 7, são apresentados os três modelos matemáticos obtidos com o Microcal Oringin 6.0, nas diferentes concentrações testadas. Observa-se que a inclinação das curvas são proporcionais as concentrações de açúcares e ponto de inflexão ocorre na viragem de cor. Pode-se aferir, portanto que existe uma relação entre as curvas e as concentrações de açúcares.

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Figura 7 - Modelos matemáticos obtidos com as concentrações 0,5%, 1,0% e 2,0% de solução mista.

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Utilizou-se o programa Table Curve 3D para fazer modelagem entre curvas e concentrações de açúcar, originando a Figura 8, com uma superfície de resposta e modelo de mV= f(conc.%, massa gasta).

Figura 8 - Modelagem tridimensional das 3 curvas das concentrações de 0,5%, 1,0%

e 2,0%.

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Utilizou-se do pacote matemático Maple 13 para isolar a variável concentração do modelo tridimensional, gerando o modelo Conc (%)= f(mV,massa gasta).

Conc =

Onde:

A = -1,11 * 1010 + 3,02 * 107* mV

B = 1,22 * 109 * mV – 2,90 * 1011 – 1,14 * 108 * massa – 9,00 * 107 * mV * massa C = -2,27 * 1019 * mV2 + 1,35 * 1022 * mV – 1,90 * 1021 * mV * massa + 3,04 * 1018

* mV2 * massa -1,89 * 1024 + 2,77 * 1023 * massa

D= -1,15 * 1022 * massa2 + 7,36 * 1019 * mV * massa2 – 1,07 * 1017 * mV2 * massa2

5 3 Etapa 3

Caldos de cana-de-açúcar foram analisados pelo modelo desenvolvido, sendo aferida a massa gasta e a condutividade elétrica (mv), a cada 5 segundos, durante todo o processo de titulação. As análises foram filmadas de acordo com a metodologia discutida, calculando os valores de AR de acordo com o modelo matemático e os resultados apresentados na Tabela 2.

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TABELA 2 - Valores de AR calculados com o modelo matemático Conc%= f(mV, massa gasta) durante o processo de titulação para três concentrações de caldo diferentes.

Observou-se que os valores calculados são decrescentes atingindo um valor mínimo que coincide com a concentração obtida pela metodologia tradicional.

Os valores de condutividade elétrica (mv) e valores de massa podem ser enviados para um computador e o cálculo executado instantaneamente determinando-se o valor da concentração sem a necessidade de visualização de cor, ou outro atributo qualquer, que esta de acordo com Rodella (2002) que ressalta que cálculos de equilíbrio podem ser resolvidos integralmente pela resolução de um sistema de equações estabelecidas essencialmente com base na massa e na carga elétrica, e que um sistema de várias equações é complicado demais para ser resolvido

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manualmente, e o uso do computador será exigido, a vantagem é eliminar a preocupação decorrentes, desgaste físico do operador, podendo-se dedicar a compreensão dos dados obtidos, maior precisão e maior confiabilidade.

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6 CONCLUSÃO

Existe correlação matemática entre condutividade elétrica (mv), massa gasta (mg) e Açúcar Redutor,

O modelo matemático gerado é eficiente estatisticamente, para solução de baixa concentração de AR (< 0,3%),

Com a utilização do modelo é possível realizar a automação da análise e reduzir o tempo de analise de 5 min para 40s

O modelo eliminará erros humanos causado pelo desgaste físico e visual do operador

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REFERÊNCIAS

ALVES, J. L. L. Instrumentação, controle e automação de processos. Rio de Janeiro: LTC, 2005.

BORGES, M. T. M. R.; PARAZZI, C.; PIEDADE, S. M. D. S. Avaliação de métodos químicos de determinação de açúcares redutores em Xaropes. In: CONGRESSO NACIONAL DA STAB. 4. CONVENÇÃO DA ACTALAC, 8., 1987. Olinda. Anais...

Olinda, PE, 1987.

CALDAS, C. Manual de análises selecionadas para indústrias sucroalcooleiras.

Maceió: Sindicato das Indústrias de Açúcar e Álcool do Estado de Alagoas, 1998.

CALDAS, C. Teoria básicas de análises sucroalcooleiras. Maceió: Central Analítica, 2005.

CANO, C. B.; ALMEIDA-MURADIAN, L. B. Análise de padrões de carboidratos normalmente encontrados no mel por cromatográfica liquida de alta eficiência (CLAE)- Parte I. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS, ‘’ALIMENTO, POPULAÇÃO E DESENVOLVIMENTO’’ 16., 1998.

Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: SBCTA, 1998.

CARREIRA, E. S. Detecção de hidrogênio em solução sólida em materiais utilizando a técnica de efeito hall pulsado. 2011. Tese (Doutorado) - Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2011.

COMPANHIA NACIONAL DE ABASTECIMENTO. Acompanhamento de safra brasileira: cana-de-açúcar, primeiro levantamento, abril/2012. Brasília: Conab, 2012.

Disponível em:

<http://www.conab.gov.br/OlalaCMS/uploads/arquivos/12_04_10_09_19_04_boletim _de_cana.pdf>. Acesso em: 06 maio 2010.

DEMIATE, I. M. et al. Determinação de açúcares redutores e totais em alimentos:

comparação entre método colorimétrico e titulométrico. PUBLICATIO UEPG - Ciências Exatas e da Terra, C. Agrárias e Engenharias, Ponta Grossa, v. 8, n. 1, p. 65-78, 2002.

FERNANDES, A. C. Estimativa do teor de açúcares redutores do caldo em função da pureza. STAB Açúcar, Álcool e Subprodutos, Piracicaba, v. 17, n. 6, p. 34-35, jul./ago.1999.

FERNANDES, A. C. Cálculos na Agroindústria da cana de açúcar. Piracicaba, STAB: Açúcar, Álcool e Subprodutos, 2000.

HORII, J.; GONÇALVES, R. H. Um método alternativo para determinação de AR e ART. STAB Açúcar, Álcool e Subprodutos, Piracicaba, v. 10, n. 2, p. 45-47, nov./dez. 1991.

38

ISEJIMA, E. M.; COSTA, J. A. B.; SOUZA JUNIOR, D. I. Método de determinação de açúcares redutores aplicável no sistema de pagamento de cana-de-açúcar. Pesq.

agropec. bras., Brasília, v. 37, n. 5, May 2002 . Disponível em:

<http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-204X2002000500020

&lng=en&nrm=iso>. Acesso em: 15 maio 2010.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas. Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. São Paulo: IAL, 2007.

LANE, J. H.; EYNON, L. Determination of reducing sugars by Fehling’s solution with methylene blue indicator. London: Normam Rodge, 1934. 8p.

LANE,H.; EYNON, L. Determination of reducing sugar by means of Fehling’s solution with methylene blue as internal indicator. Journal of the Society of Chemistry Industry, London, v. 42, p. 32T-37T, 1923.

MATISSEK, R.; SCHENEPEL, F. M.; STEINER, G. Analisis de los alimentos:

fundamentos, métodos, aplicaciones. España: Editorial Acribia, 1998.

MATTOS, I. L. Determinação sequencial de frutose e glicose em materiais de relevância agroindustrial empregando sistemas de análise por injeção em fluxo. Piracicaba, 1991. 98f. Dissertação (Mestrado) - Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo, São Paulo.

McCLEMENTS, J. Analysis of food products. Food Science 581. Cap. 7. Analysis of Carbohydrates.[19--]. Disponível em:

<http://www-unix.oit.umass.edu/~mcclemen/581Carbohydrates.html>. Acesso em 20 abr. 2009.

MELO, F. A. D.; LIMA NETO, J. R. Correlação entre açúcares redutores livres e a pureza em carregamentos de cana-de-açúcar. In: CONGRESSO NACIONAL DA STAB, 7., 1999, Londrina. Anais... Londrina: STAB, 2009. p. 207-209.

MICHELAZZO, M. B.; BRAUNBECK, O. A. Análise de seis sistemas de recolhimento do palhiço na colheita mecânica da cana-de-açúcar. Revista Brasileira de

Engenharia Agrícola e Ambiental, Campina Grande, v.12, n.5, p.546–552, 2008.

NELSON, D. L.; COX, M. M. Carbohydrates and glycobiology. In: Lehninger principles of biochemistry. 3. ed. New York: Worth, 2000. p. 293-324.

OLIVEIRA, A. J. Açúcares redutores: princípios da Oxiredutimetria. São Paulo:

Escola Superior de Agronomia Luiz de Queiroz, 2002.

REIS, M. Completamente química: físico química. São Paulo: FTD, 2001.

RODELLA, A. A. Especiação iônica em solução aquosa usando o programa Minteq. Piracicaba: Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz, 2002.

SPENCER, G. L.; MEADE, G. P. Special Reagentes. Cane Sugar Handbook. New York: Wiley, 1945.

39

SANTOS, F.; BORÉM, A.; CALDAS, C. Cana-de-açúcar: bioenergia, açúcar e etanol: tecnologias e perspectivas. Viçosa, MG: [s.n.], 2011.

SILVA, R. N. et al. Comparação de Métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel. Ciência Tecnologia Alimentos, Campinas, v.23, n. 3, p.

337-341 set./dez. 2003a.

SILVA, L. F. L. F. et al. Métodos analíticos para o controle da produção de açúcar e álcool. Piracicaba: Fermentec, 2003b.

VILLELA, G. G.; BACILA, M.; TASTALDI, H. Técnicas e experimentos de bioquímica. São Paulo: Guanabara, 1973. p. 552.

ZAGO, E. A.; SILVA, L. F. L. F.; AMORIM, H. V. Novo método de hidrólise e

determinação potenciométrica para açúcares redutores e açúcares redutores totais.

STAB Açúcar, Álcool e Subprodutos, Piracicaba, v. 10, n. 2, p. 40-42, mar./abr.

1992.

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