Evolução Microestrutural da pasta Tixotrópica

A Fig. 19 mostra a microestrutura da liga Al5Si5Zn0,5Mg após o reaquecimento a 594°C a 100°C/min seguido por tratamento isotérmico por 0s (a, b, c), 30s (d, e, f), 60s (g, h, i) e 90s (j, k, l). Os valores médios dos parâmetros microestruturais para essas condições são mostrados na Tabela 6. As micrografias coloridas mostram a morfologia, a extensão e o tamanho do grão, enquanto as micrografias convencionais permitem a análise da fase secundária no entorno dos grãos e entre os ramos dendríticos.

As micrografias coloridas da Fig. 19 mostram várias partículas vizinhas da fase α-Al com cores semelhantes, o que indica um nível elevado de interconexão entre os glóbulos. Para as condições de 0 e 30s (Fig. 19.a e d), ainda é evidente uma morfologia grosseira semelhante a dendrítica, herdada da microestrutura original fundida (Fig. 16). Com o aumento do tempo de espera nas condições de 60 e 90s (Fig. 19 g e j), observa-se uma visível redução no TG. Esse refinamento dos grãos ocorre devido a quebra dos braços dendríticos após a dissolução de partículas mais finas causado pelo fenômeno de Ostwald ripening durante a fusão parcial [58].

As micrografias convencionais P&B (Fig. 19 – meio) que foram tiradas com uma ampliação maior servem para analisar de forma visual da evolução microestrutural do material com os diferentes tempos de globularização. A globularização também pode ser observada a partir das medições de circularidade mostrados na Tabela 8 e deve-se a tendência da proporção área- superfície/volume das partículas diminuir como resultado da difusão atômica durante o espessamento. O refinamento de partículas é uma consequência do mesmo fenômeno discutido para o tamanho de grão.

A razão TG/TGL (Tabela 6) indica o grau de conexão entre os glóbulos da fase α-Al, ou seja, a complexidade do esqueleto tridimensional dendrítico. A diminuição desse parâmetro com o aumento do tempo de espera de 0 a 90s se deve ao refinamento dos grãos, o que torna as dimensões dos grãos cada vez mais semelhantes às dos glóbulos (TG/TGL = 1). Como consequência das tendências discutidas acima, há uma transição visível no aspecto dos discos tixoconformados de 0 a 90s (Fig. 19.c, f, i e l). Com o refinamento e a redondeza

crescente de grãos e glóbulos, a menor conexão dendrítica e o fluxo mais suave da lama semissólida levam a bordas mais suaves e a uma geometria mais arredondada dos discos.

Fig. 19 Micrografias mostrando a microestrutura após fusão parcial da liga Al5Si5Zn0,5Mg após tratamento isotérmico a 594 °C por 0s (a,b), 30s (d,e), 60s (g,h) e 90s (j,k) (grãos – coloridas; glóbulos – P&B) e seus respectivos discos tixoconformados (c, f, i e l).

Tabela 6. Parâmetros microestruturais para a liga Al5Si5Zn0,5Mg opôs a fusão parcial para quatro tempos de espera.

Condição TG(μm) TGL(μm) TG/TGL Circularidade 0s 30s 60s 90s 188 ± 55 69 ± 26 2,7 ± 1,0 0,51 ± 0,028 200 ± 40 81 ± 11 2,4 ± 0,6 0,51 ± 0,017 138 ± 25 84 ± 10 1,6 ± 0,6 0,53 ± 0,025 108 ± 14 73 ± 12 1,47 ± 0,4 0,59 ± 0,029

Os valores obtidos nas análises de TG, TGL e Circularidade são apresentados novamente na forma de histogramas na Fig. 20 devido aos elevados valores de erro padrão obtidos pós contagem e pela natureza dispersiva do mecanismo de Ostwald ripening que forma aglomerados grosseiros e partículas menores em meio ao líquido, o que contribui para o espalhamento dos dados médios. Os valores de TG/TGL são obtidos pela operação de divisão e propagação de erros, por esse motivo esse parâmetro não pode ser representado por distribuição estatística.

O histograma de TG mostrado na Fig. 20.a possui um formato assimétrico com apenas um pico de frequência próximo aos menores valores de TG. Observa-se que à medida que o tempo de espera das amostras aumentou a amplitude de valores de TG diminuíram e convergiram para o lado esquerdo do gráfico onde estão os menores valores de TG. As amostras de 0s tem a amplitude de valores de TG de 120 a 370 μm, as amostras de 30s uma amplitude de 130 a 300 μm, as amostras de 60s uma amplitude de 100 a 210 μm e as amostras de 90s possuem a menor amplitude de valores 80 a 140 μm, com um pico de frequência no valor de 100 μm.

A Fig. 20.b mostra o histograma com os valores de TGL obtidos. O histograma possui uma concentração de valores de frequência na parte central, com um pico em 70 μm. As amostras de 0s apresentaram a maior amplitude de valores de TGL (10 a 120 μm), resultado da remanência de parte de uma estrutura ainda dendrítica com estruturas ainda muito finas e outras ainda grosseiras. Para as amostras de 30s, 60s e 90s a distribuição de valores de TGL obtidos tem amplitudes semelhantes, com uma concentração de valores de frequência no centro do gráfico.

A distribuição de valores de circularidade é apresentada na Fig. 20.c. Os valores obtidos apresentaram um formato assimétrico com um pico de valores de frequência em maiores valores de circularidade. Para baixos valores de circularidade (lado esquerdo do gráfico), as amostras de 0 e 30s apresentaram valores superiores as amostras de 60 e 90s, já as amostras de 60 e 90s apresentam picos de frequência para altas condições de circularidade, mostrando que o tempo de tratamento isotérmico aumenta a circularidade das partículas.

Fig. 20. Distribuição do tamanho de grão (a), tamanho de glóbulo (b) e circularidade (c) medidos após tratamento isotérmico no estado isotérmico no estado semissólido a 594°C por 0, 30, 60 e 90s para a liga Al5Si5Zn0,5Mg.

À medida que o tempo de espera aumenta, glóbulos vizinhos ficam cada vez mais interconectados, já que a distância entre grupos de partículas vizinhas diminui progressivamente e, em alguns casos, chega a zero como consequência direta do engrossamento. Partículas interconectadas são particularmente visíveis durante o tempo de espera de 90s, como é mostrado nos círculos na Fig.

21.a. A interconectividade entre as partículas sólidas é indesejável, pois contribui para a formação de uma rede coesa que dificulta o fluxo do material semissólido [59]. A formação de grandes aglomerados, juntamente com partículas menores na microestrutura, como resultado do mecanismo de Ostwald ripening, que promove o espessamento do filme líquido e a segregação do líquido, levando a regiões com “bolsões” líquidos [59], que são mostrados pelas setas na Fig. 21.a. Regiões segregadas contendo filmes líquidos mais espessos tem espaço suficiente para solidificar com uma morfologia dendrítica fina, conforme destacado na Fig. 21.b para condição de 90s. Essas regiões estão concentradas na superfície superior da amostra parcialmente fundida, isto ocorre provavelmente devido a menor densidade do líquido quando comparado aos glóbulos sólidos, levando a um grau limitado de sedimentação do sólido no fundo da amostra, com o aumento do líquido no topo da amostra.

Fig. 21. Interconexão dos glóbulos mostrada por círculos e bolsões líquidos mostrados por setas (a) dendritas finas com a mesma orientação o grão principal formados devido a segregação líquida (b) após 90s de tratamento térmico a 594°C para liga Al5Si5Zn0,5Mg