Três unidades de produto foram adquiridas de cada marca comercial e de cada unidade, uma amostra foi analisada. Os resultados das amostras analisadas encontram- se na tabela 9 a seguir, sendo separados por tipo de denominação de produto: requeijão cremoso, requeijão cremoso com amido, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, e não identificado.
Das 28 marcas de requeijão e similares encontrados nos supermercados, a maioria era denominada como requeijão cremoso (19 marcas) e o restante era identificado com informação adicional ou não. A variação de resultado, δ13C (‰), dentro de uma mesma marca comercial reflete a amostragem. Cada resultado se refere a um pote de produto. Os resultados dos requeijões cremosos se apresentaram muito
próximos um do outro, dentro da faixa de valores para δ13C de -16,50 a -19,79‰, conforme pode ser visualizado na tabela 9, exceto por duas marcas (amostras XV e XVI) que apresentaram valores isotópicos superiores aos demais. Estas marcas são as potencialmente suspeitas de não se enquadrarem, pela legislação, a esta categoria de produto.
Tabela 9 – Valores da média ± epm de δ13C e média do percentual de C3 de todas as marcas de requeijão cremoso analisadas
Marcas δ13C (‰) %C3 Controle -17,59±0,21 0,00 I -16,97±0,09 -4,43 II -18,35±0,13 5,37 III -16,93±0,17 -4,66 IV -17,85±0,03 1,87 V -17,65±0,11 0,43 VI -18,29±0,16 4,99 VII -18,75±0,22 8,26 VIII -16,74±0,40 -6,06 IX -18,85±0,03 8,97 X -17,62±0,16 0,24 XI -17,29±0,46 -2,16 XII -18,14±0,08 3,91 XIII -16,50±0,27 -7,76 XIV -19,79±0,40 15,62 XV -24,62±2,09* 49,91* XVI -22,75±1,43* 36,62* XVII -17,36±0,08 -1,66 XVIII -17,09±0,23 -3,55 XIX -17,40±0,25 -1,35 p<0,05, * comparado ao controle
A figura 4 reflete de maneira bastante clara o comentário anterior. As amostras que apresentaram valores isotópicos mais negativos foram as marcas XV e XVI.
Requeijão cremoso
-25 -24 -23 -22 -21 -20 -19 -18 -17 -16 -15 -10 0 10 20 30 40 50 %C3 δ 13C ( ‰ )Controle Amostras XV e XVI Amostras
Figura 4 – Valores da média de δ13C dos requeijões cremosos, comparados com o controle
Com relação ao cálculo do percentual de C3 de cada uma das amostras analisadas, nota-se que aquelas com valores mais negativos apresentaram percentual bem mais elevado quando comparado com a grande maioria analisada. A amostra XV foi a que apresentou a maior média de %C3 (49,91%) de toda a categoria de requeijão cremoso, sendo que este resultado foi confirmado em todas as suas repetições, indicando uma possível fraude. A amostra XVI também teve suas repetições com valores fora da faixa característica, sendo a média do %C3 um pouco menor que a amostra XV, representada por 36,62%.
Os produtos similares (requeijão cremoso com amido, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, e não identificado) ao requeijão cremoso foram agrupados e identificados, conforme tabela 10.
Tabela 10 – Valores da média ± epm de δ13C das marcas dos similares do requeijão cremoso analisados
Marcas Tipo δ13C (‰) %C3
Controle – -17,59±0,21 0,00
XX Requeijão cremoso com amido -18,93±0,04 9,52
XXI Requeijão cremoso com amido -18,86±0,10 9,02 XXII Especialidade láctea com requeijão cremoso -23,09±0,24* 39,04* XXIII Especialidade láctea com requeijão cremoso -17,65±0,11 0,43 XXIV Especialidade láctea com requeijão cremoso -17,06±0,31 -3,76
XXV Especialidade láctea com requeijão cremoso -17,74±0,52 1,09 XXVI Especialidade láctea com requeijão cremoso -18,51±0,98 6,56 XXVII Alimento à base de requeijão e creme vegetal -25,05±0,33* 53,01*
XXVIII Não identificada -21,88±0,81* 30,49*
p<0,05, * comparado ao controle
Na categoria requeijão cremoso com amido apenas duas marcas foram encontradas e analisadas, sendo que ambas tiveram seus valores isotópicos bem próximos quando comparadas entre si e com o controle. A %C3 calculada também foi similar nas amostras analisadas (entre 9 e 10%).
A segunda categoria em número de marcas mais encontradas nos supermercados foi a de especialidade láctea com requeijão cremoso (cinco marcas). Nesse grupo, apenas uma marca (XXII) apresentou valor distinto das demais, sendo seu δ13
C bem mais negativo. Essa marca foi a que teve os resultados isotópicos mais distantes dos valores encontrados para o requeijão cremoso e o controle, além da alta %C3, indicando provável adição de óleo de origem vegetal.
Apenas uma marca foi encontrada com a denominação de “Alimento à Base de Requeijão e Creme Vegetal”. Os valores obtidos foram bem próximos nas três repetições realizadas, observando que foram todos bem negativos quando comparados com o requeijão cremoso. O valor alto do %C3 dessa categoria de produto foi 53,01%, por apresentar o δ13C mais negativo que o controle.
Uma única marca foi encontrada sem especificar a denominação do produto. Não foi possível enquadrá-la em nenhuma das categorias anteriores, e por isso apenas denominou-se como “não identificada”. Os valores isotópicos tiveram uma variação entre as repetições, mas todos apresentaram valores mais negativos do que os do tradicional requeijão cremoso (controle). Presume-se que este produto seja composto pelos dois tipos de gorduras, de origem animal e vegetal, pois seu valor isotópico foi mais negativo quando comparado ao controle. Além disso, como o produto não apresentou identificação no rótulo, já se suspeitava a utilização de fontes distintas de gordura.
Na figura 5 pode-se visualizar que as amostras de requeijão cremoso com amido tiveram seu δ13C bem próximos (aproximadamente -19‰). Por se tratar de um produto com adição de amido, seu valor isotópico está similar com o do tradicional requeijão cremoso, pois algumas amostras da categoria requeijão cremoso também apresentaram valores como esses citados.
Nas amostras de especialidade láctea com requeijão cremoso, uma amostra (XXII) se destacou (diferença significativa) das demais marcas analisadas e do controle também, apresentando valor isotópico mais negativo. A amostra denominada como “Alimento à Base de Requeijão e Creme Vegetal” e a não identificada também apresentaram o valor da média significativamente diferente (figura 5).
Similares -26 -24 -22 -20 -18 -16 -5 5 15 25 35 45 55 % C3 δ 13C ( ‰ )
Controle Requeijão crem oso com am ido
Especialidade láctea com requeijão crem oso Alim ento à base de requeijão e crem e vegetal Não identificado
Figura 5 – Valores da média dos similares do requeijão cremoso, comparados com o controle
As três amostras (uma de especialidade láctea com requeijão cremoso, uma de alimento à base de requeijão e creme vegetal e uma não identificada) visualizadas na figura 5 entre os valores 30 e 55% de C3 são aqueles com diferença significativas, identificadas como amostras XXII, XXVII e XXVIII.
A figura 6 apresenta todos os resultados dos requeijões e dos seus similares para δ13
C experimentais obtidos que podem ser comparados com os padrões definidos nesta pesquisa.
Cont role (an imal ) Vege tal C 3 Veget al C 4 -33 -31 -29 -27 -25 -23 -21 -19 -17 -15 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %C3 δ 13 C ( ‰ )
Controle (animal) Vegetal C3 Vegetal C4 Amostras XV, XVI, XXII, XXVII e XVIII Amostras
Figura 6 – Valores da média dos produtos analisados, comparados com os padrões
Analisando a figura 6, nota-se que a grande maioria das amostras apresentou valor isotópico próximo ao controle, mantendo-se na faixa de valores entre -19,79‰ e - 16,52‰. Apenas cinco amostras (17,86%) de requeijões e similares apresentaram valores mais negativos, na faixa de valores entre -25,05‰ e -21,88‰.
Observando os valores do percentual de C3 das amostras de requeijão e de seus similares calculados, pode-se visualizar na figura 7 a seguir, a tendência dos valores das médias de cada grupo (requeijão cremoso, requeijão cremoso com amido, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, e não identificado) em comparação com os três padrões analisados (óleo de soja, óleo de milho e gordura animal). As médias de cada grupo foram divididas de acordo com o percentual calculado de C3, sendo amostras com 0% de C3, 0-10% de C3 e maior que 10% de C3. As médias das amostras que se apresentaram com valores maiores do que 10% de C3 em sua composição são aquelas que tiveram diferença significativa, conforme já apresentadas nas tabelas e gráficos anteriores de cada grupo.
-28,0 -23,0 -18,0 -13,0 0% C3 0-10% C3 >10% C3
Requeijão cremoso Requeijão cremoso com amido
Especialidade láctea com requeijão cremoso Alimento à base de requeijão e creme vegetal
Padrão animal Padrão vegetal C3
Padrão vegetal C4
A distribuição dos três padrões (animal, vegetal C3 e vegetal C4) podem ser visualizados na figura 7 e observam-se quais foram as médias das amostras que tenderam a seus valores, isto é, qual grupo se aproximou mais de sua origem.
Ainda na figura 7, pode-se observar que o grupo requeijão cremoso apresentou amostras com tendência nos três percentuais apresentados (0% de C3, 0-10% de C3 e >10% de C3). A média das amostras XV e XVI representou mais do que 10% de C3 do requeijão cremoso, as quais foram diferentes significativamente.
A especialidade láctea também teve a mesma tendência do requeijão cremoso, sendo uma média em cada percentual. Nesse grupo, foi a amostra XXII com valor maior que 10% de C3 em sua composição. O tipo requeijão cremoso com amido apresentou
sua média apenas entre 0 e 10% de C3, enquanto que o alimento à base de requeijão e creme vegetal teve sua média maior (amostra XXVII) do que 10% de C3 (figura 7).
A única amostra não identificada (amostra XXVIII), a qual também apresentou diferença significativa, não está na figura 7. Mas, tendo seu valor isotópico, é possível supor a origem do glicerol que a compõe, isto é, a média dessa amostra não identificada estaria representada, nesta figura, no valor maior do que 10% de C3.
Na análise dos padrões para o experimento, pode ser notada a diferença no valor isotópico (δ13C) do glicerol das três fontes distintas, óleo vegetal C4 (milho), óleo vegetal C3 (soja) e gordura animal (leite de vaca). Isso permitiu identificar a origem da matéria graxa dos requeijões e similares analisados (VAN DENDER, 2006a) abrindo a possibilidade da utilização da metodologia isotópica na identificação de adulteração de produtos lácteos no Brasil.
Pode-se afirmar que com a utilização da metodologia isotópica a identificação da origem do produto permite a classificação e a detecção de fraudes. A grande maioria dos requeijões e similares apresentou valores próximos ao do controle correspondendo ao que prevê a legislação. Já as amostras significativamente diferentes na análise estatística podem ser consideradas suspeitas de adição de gordura de outra origem que não a animal. Das 28 marcas de requeijões e similares analisadas (requeijão cremoso, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, requeijão cremoso com amido e não identificado), 5 marcas apresentaram resultados com diferença significativa.
A ampla faixa de variação dos valores isotópicos de algumas amostras pode ser reflexo da alimentação do gado, pois, dependendo do manejo existem animais que consomem exclusivamente pasto e outros que, criados em regime de confinamento recebem ração composta por farelo de soja, casca de soja, polpa de citros, cana, bagaço de cana, farelo de algodão, caroço de algodão, grão do milho, grão do sorgo, planta inteira de milho ou sorgo (informações do Departamento de Zootecnia da Esalq). Portanto, as dietas mudam muito e são sempre balanceadas, sendo que muitas vezes têm em diferentes proporções vários destes ingredientes. Raramente as dietas tem menos do que 5 ingredientes, com adição de macro e micro minerais e vitaminas.
Com essa informação, não é possível saber exatamente a origem do leite que é direcionado a todas as indústrias do país, pois o gado é alimentado de acordo com a região, produtor, clima, condições financeiras entre outros fatores. É importante destacar que as indústrias não têm o controle disso quando o leite é recebido na fábrica. Portanto, isso confirma com a variação de resultados pela influência da alimentação do gado ser tão distinta, ainda mais em um país tão imenso como o Brasil.
5 CONCLUSÃO
Nesse estudo, pode-se confirmar a aplicação da metodologia isotópica para identificar a origem dos gliceróis em gorduras presentes em requeijões e seus similares, oferecendo uma nova ferramenta no controle de qualidade de produtos lácteos, podendo auxiliar no recebimento da matéria-prima como do produto final do laticínio. Essa técnica é uma alternativa eficiente, rápida e confiável para empresas e seus colaboradores controlarem seus produtos de acordo com a legislação, facilitando até para o mercado exterior, o qual, geralmente, é bem exigente quando importa algum produto brasileiro. O preparo das amostras pode ser conduzido de forma precisa, simples, rápida, segura, econômica e adequada para grande número de amostras através do método de separação rápida (centrifugação), facilitando sua utilização pela indústria.
Em uma análise mais ampla a metodologia isotópica ainda é bem pouco utilizada e considerada cara em alguns casos na área de alimentos no Brasil, mas pelo seu potencial analítico existem possibilidades reais de uma maior utilização em vários setores da indústria alimentícia nacional.
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