Os corpos de prova foram modelados em um programa CAD e foram exportados em formado de arquivo STL em representação binária. O re namento da triangu- lação do STL foi realizada com resolução padrão de nida pelo programa CAD e os corpos de prova tiveram um total de 12 triângulos. Os arquivos foram importados ao software de impressão do próprio equipamento de BJ.
O tamanho de camada foi de 0,1 mm e o nível de saturação escolhido foi de 1,1 para os contornos da camada e de 1,0 para o interior. Esse valor foi mantido constante para todos os corpos de prova fabricados. A localização na plataforma foi escolhida de maneira aleatória de forma que a mesma in uencie de forma randômica os resultados, isto caso este parâmetro tenha alguma in uência.
Outros parâmetros como: velocidade do cabeçote de impressão ao depositar aglu- tinante, velocidade de deposição da camada, intervalo de tempo entre deposição das camadas, distância entre trajetórias da deposição do aglutinante, não são possíveis de alteração no equipamento utilizado.
O pós-processo de secagem foi o padrão da máquina, com as peças ainda no leito de pó e um tempo de secagem total de 1h30 com a temperatura cerca de 50oC.
A remoção do pó foi feito com uma mangueira de ar de baixa pressão presente no próprio equipamento de jato de aglutinante. Para os experimentos de número par, foi realizado o pós-processo de in ltração com resina adesiva por meio de gotejamento sobre a superfície dos corpos de prova.
Capítulo 5
Ensaios de Propriedades Mecânica e
Caracterização do Materiais
Neste capítulo são explicados como foram os feitos os ensaios de caracterização dos materiais e de propriedade mecânica. São considerados os ensaios de caracteri- zação de material: análise morfológica pelo medidor de partículas Malvern, análise mineralógica por difração de de Raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA e DTG) e por m a microscopia eletrônica por varredura (MEV). De outra forma, os ensaios de propriedades mecânicas são os ensaios de exão e de porosidade aparente.
5.1 Caracterização dos Materiais
5.1.1 Análise Morfológica
Para realizar a análise morfológica das partículas do gesso hemihidratado em pó, estas foram analisadas de acordo com sua forma por meio do medidor de partículas Malvern (Fig. 5.1). O funcionamento do equipamento em questão se baseia em um laser, de comprimento de onda de λ = 632,8 nm, que é incindido sobre a partícula e com isso o tamanho da mesma pode ser determinado por meio da difração gerada. O meio dispersante utilizado na técnica foi a água.
Figura 5.1: Equipamento Malvern presente no CETEM
5.1.2 Análise Mineralógica por Difração de Raios-x (DRX)
Neste ensaio foram avaliadas amostras de bras de sisal, pó de gesso da pré- impressão com e sem adição de sisal, e amostras de peça de gesso impressas sem e com sisal. A amostra de bras de sisal foi a mesma da utilizada para fabricar as peças compósitas. Os pós de gesso pré-impressão também foram retirados do lote preparado para a fabricação de peças. Já para as amostras de gesso pós-impressão foram fabricados paralelepípedos de base com arestas de 10 mm cada e altura de 5 mm. O intervalo de tempo da impressão e posterior ensaio de difração por raios-X foi de um dia. Um uxograma é apresentado na Figura 5.2 para que o leitor tenha melhor entendimento sobre as amostras que serão analisadas por DRX.
O ensaio de difração por raios-X foi realizado por meio de um difratômetro de raios-X Shimadzu, modelo 6000, com tensão de operação de 30kV, corrente de 30 mA e fonte de radiação Cokα(λ = 0, 1542nm). A varredura foi efetuada de forma contínua e a faixa do ângulo 2θ variou de 10o até 80o a uma velocidade de 2o/min e
com passo de 0,02o.
Este ensaio se mostrou útil para as amostras de gesso, pois foi determinado as fases presentes em cada amostra e com isso foi avaliada a in uência da adição de bras sobre a reação de hidratação durante a fabricação das peças. A porcentagem das fases de gesso hemidrato e de gesso dihidratado foi determinada de forma semi- quantitativa por meio do programa Match! 3 onde os picos característicos foram comparados com difratogramas presente na base de dados COD (Cristallography Open Database).
Na análise das bras de sisal, os espectros de DRX auxiliou na determinação da relação entre o porcentual de fase cristalina e a fase amorfa destas pelo método empírico de Segal [77], onde o índice de cristalinidade (Ic) pode ser determinado pela
equação 5.1:
Ic=
I002− Iam
I002
× 100 (5.1)
onde I002 é a intensidade máxima do pico correspondente ao plano (002) e Iam
corresponde a intensidade da parte amorfa, que é a parte de menor intensidade do difratograma entre os picos dos planos (002), em 23◦ e (101) em 2θ=16◦.
5.1.3 Análise termogravimétrica (TGA)
As amostras analisadas foram obtidas de peças feitas por jato de aglutinante, onde cada amostra foi feita a partir da trituração de peças cúbicas de 1 mm de aresta e em quantidades menores que 1 mg. Foram fabricados 4 cubos, dois deles com bras de sisal incorporadas e os outros dois sem a adição destas bras. Cada grupo deste teve um cubo com in ltração de resina a base de cianoacrilato e outro cubo sem a in ltração. Um uxograma é apresentado na Figura 5.3 onde é mostrado como foi realizado a análise térmica para os corpos de prova.
Figura 5.3: Fluxograma para o processo de análise termogravimétrica
A análise da estabilidade térmica das peças fabricadas por jato de aglutinante foi realizada no analisador termogravimétrico Perkin Elmer (modelo Pyrus 1). A taxa de aquecimento do ensaio foi de 10oC/min até a temperatura de 900oC. A partir do
resultado da análise termogravimétrica foi feita a sua derivada com um código feito no programa Matlab. Chamada de Análise Termogravimétrica Derivada (DTG), a derivada da TGA é importante para identi car a temperatura onde a degradação é máxima e as temperaturas de ínicio e nal de uma etapa de decomposição e com isto saber etapas de decomposição tem o material.
De acordo com a Norma ASTM E2550-17 [78], as temperaturas de início e nal de uma etapa de decomposição foram determinadas pelo começo da variação da curva DTG e do nal da variação desta curva, respectivamente. A temperatura de máxima degradação é identi cada no ponto mínimo da curva derivada entre as temperaturas iniciais e nais.