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3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.3 FABRICAÇÃO DAS TUBEIRAS DE CARBONO-CARBONO

Foram fabricados dois tipos de pré-formas com base na viscosidade da fibra de carbono.

3.3.1 Tecido de fibra de carbono

O tecido de carbono é preparado utilizando a fibra Ural-T22Ra (Урал-Т22Ра). O tecido é umedecido em uma solução de cola PVA e 5% de água, recebendo o formato de uma barra circular com o diâmetro requerido, que é fixada pela fibra de carbono Ural-nsh (Урал-нш). Em seguida as pré-formas secaram em um forno com temperatura de 120°C. Na Figura 3-8 temos a aparência original da seção da barra circular, com densidade de 0,7- 0,8g/cm³.

Figura 3-8 – Estrutura da pré-forma de tecido de fibra de carbono..

3.3.2 Estrutura de reforço combinado

O segundo tipo de pré-forma foi produzido com uma tecnologia similar, mas utilizando o tecido de carbono (Ural T22) e feltro espesso. Eles foram humedecidos em uma solução de cola PVA com 5% de água e em seguida a barra foi secada sobre uma mesa de corte. Na superfície de tecido seco foi enrolado o feltro de carbono viscoso da marca Karbopon. Esta combinação de materiais foi levada ao forno à temperatura de 120°C, tendo uma densidade de aproximadamente 0,4g/cm³ após o processo.

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3.3.3 Impregnação com Pirocarbono

A impregnação das pré-formas com pirocarbono foi realizado na unidade AGATE- 1.6 (АГАТ-1.6) usando o método de termogradiente de fase gasosa (método do movimento radial da área de pirolise).

A configuração básica da unidade consiste em uma câmara cilíndrica a vácuo refrigerada à água com eletrodos axiais de cobre (localizados nas tampas superior e inferior). Os eletrodos são móveis para compensar a expansão térmica da cerâmica durante o processo. Cada unidade tem um sistema de suprimento de energia separado para o aquecimento das cerâmicas, incluindo o regulador de tensão e transformador de potência. As unidades são equipadas com sistema de aspiração (0,1 – 0,001 torr) e sistema de admissão de gás. Durante a realização dos processos de impregnação de CH4 a unidade trabalha sob pressão atmosférica ou a baixa pressão, podendo ser regulada a partir de 5-10 torr para atmosférica. As unidades são também equipadas por um sistema de admissão de gases inertes, hidrogênio e outros.

Cada unidade está equipada com um sistema de controle automático e controle de parâmetros do processo. Este sistema inclui o aumento e a redução programada da temperatura, manutenção automática da temperatura definida durante um processo com precisão necessária (normalmente com precisão +/- 1°C), controle de temperatura da água de arrefecimento, sistema de sinalização de queda dos parâmetros e etc. O controle de temperatura é monitorado por termopares e pela visão - usando pirômetros.

O diâmetro da câmara de trabalho da unidade AGATE-1.6 é de 0,6 m e altura de 1,4 m. A unidade é equipada com uma porta para a carga e descarga de produtos. A unidade AGATE trabalha com corrente alternada e potência elétrica máxima de 250 kW. A tensão de trabalho nos eletrodos é regulada de 0 à 40 V e corrente de 6 kA.

O aquecimento das pré-formas foi realizado por admissão direta de corrente. Para controle da temperatura das pré-formas, utilizam-se termopares com cobertura de quartzo.

O processo de impregnação foi conduzido com fluxo de gás natural (metano) na temperatura de 900 – 1100 °C. A taxa de movimento da área de pirólise foi de 0,25 - 0,5 mm/hora e o consumo de gás de 4-6 m³/hora.

55 Figura 3-9 - Aparência original da unidade AGATE-1.6

Figura 3-10 – Aparência original da pré-forma dentro da câmara da AGATE-1.6. Após a impregnação das pré-formas de CCCM (Carbono-Carbono Composite Material) apresentam uma forma geométrica regular (cilíndrica), sendo então, levadas para

56 o torno mecânico para receber o formato desejado. Na Figura 3-11 é apresentada a forma original da seção de um molde de CCCM com tecido de fibra de carbono.

Figura 3-11 - Pré-forma de CCCM com tecido de fibra de carbono.

A densidade do material é de 1,35-1,5 g/cm³ para tecido de fibra de carbono, e 1,6- 1,65 g/cm³ para a pré-forma de tecido e feltro denso.

3.3.4 Processo de revestimento de SiC.

Foi utilizado o método de pintura para aplicação do revestimento de carboneto de silício na superfície do material. Pó de silício KR-0 foram triturados apresentando partículas de 63 μm, sendo então misturados com o conjuntivo. As amostras foram aquecidas até uma temperatura de 40-60 °C para o mergulho na mistura. Após o mergulho as amostras foram levadas ao forno para secagem, e caso necessário, o processo é repetido mais uma ou duas vezes para o recebimento de uma densa camada uniforme de silício na superfície.

O processo de aplicação da mistura de silício foi realizado na unidade AGATE-2.0, possuindo construção similar a AGATE-1.6 com uma porta ampliada.

Para realizar o processo de aplicação da mistura de silício foi construído um equipamento tecnológico especial de CCCM. O equipamento permite o uso de unidades existentes como fornos de alta temperatura para o recozimento das amostras.

Um esboço da aparência original do equipamento e sua modificação na câmara da unidade são representados na Figura 3-12. O equipamento tecnológico consiste de aquecedor tubular de alta temperatura de CCCM (2), proteção térmica (4), janela

57 pirométrica (5). Aquecedores através de inserções de grafite (1 e 8) são localizadas entre os eletrodos da unidade. As amostras ou recipientes com amostras (3) são inseridas diretamente em um aquecedor ou inserções especiais (6). Para prevenir a destruição do equipamento pelo silício fundido é utilizada uma proteção especial (7).

Figura 3-12 – Aparência e esquema do equipamento industrial para a execução dos processos de alta temperatura das amostras com base na instalação da AGATE

Após a montagem do equipamento tecnológico e fixação das pré-formas, fecha-se a porta da câmara para geração de vácuo e aquecimento. Após 15 minutos no aquecedor, ocorre um aumento de temperatura para 1500-1550°C, as pré-formas são mantidas a esta temperatura durante 15 minutos aproximadamente, desligando-se os equipamentos. O controle de temperatura é realizado pela visualização do desaparecimento da fibra, por uma janela pirométrica por meio de um pirômetro óptico. Após o resfriamento (aprox. 4 horas) a bomba de vácuo é desligada, a câmara é preenchida com ar, abre-se a porta do equipamento e as amostras são retiradas. Para melhorar a qualidade do revestimento o processo é repetido 3 vezes.

No aquecimento até 1500°, o silício foi fundido, interagindo com o carbono, formando um filme de SiC na superfície da amostra. Deve-se notar que pirocarbono, precipitado usando métodos em fase gasosa, tem estrutura cristalina clara e pouca interação com o silício, ao contrário de um carbono amorfo. É especialmente observado nas amostras com estrutura de reforço combinado (com base de tecido e feltro denso).

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