OTIMIZAÇÃO DO MÉTODO DE HEADSPACE DINÂMICO POR SUCÇÃO PARA O ISOLAMENTO DOS COMPOSTOS VOLÁTEIS DE SALAME
2 Faculdade de Engenharia de Alimentos, Departamento de Alimentos e Nutrição,
RESUMO
Os compostos voláteis importantes para o aroma de salame provêm majoritariamente da ação de enzimas endógenas e do metabolismo microbiano de lipídeos e proteínas e, minoritariamente do catabolismo de carboidratos e dos condimentos. Determinar o perfil dos voláteis importantes para o aroma de salame apresenta dificuldades, pelo fato do produto ser uma matriz com alto teor de lipídeos, com grande capacidade de aprisionamento dos voláteis, dificultando o isolamento dos mesmos. Neste estudo, com o objetivo de se obter um isolado mostrando um perfil de voláteis altamente representativo do aroma característico de salame, um delineamento multivariado de superfície de resposta foi empregado para otimizar os parâmetros de isolamento. Utilizou-se a técnica de extração por headspace dinâmico por sucção, associada à captura em polímero poroso e, eluição por solvente. A otimização das variáveis independentes “tempo” (níveis: 1h36’; 2h; 3h; 4h; 4h24’) e “temperatura” (níveis: 26; 30; 40; 50; 54°C) foi explorada através de delineamento do tipo composto central com pontos axiais. Nove julgadores treinados avaliaram em escala não-estruturada (9 cm) a intensidade de aroma característico de salame (variável dependente) em cada um dos 12 isolados. Os 12 isolados foram analisados por cromatografia gasosa (CG-DIC). Os resultados geraram um modelo estatístico multivariado (R²=0,86; p<0,05) que incluiu os seguintes termos: tempo linear, tempo e temperatura quadráticos. As condições ótimas de isolamento corresponderam à 3h e 26’ de captura à temperatura de 40°C. Correlações entre os dados sensoriais e instrumentais revelaram que, a intensidade de aroma característico de salame nos isolados diminuiu a partir das condições ótimas (3h e 26’; 40°C), indicando que a partir daí houve a descaracterização do perfil de voláteis importantes para o aroma do salame.
Palavras-chave: Metodologia de Superfície de Resposta, sensorial, aroma, perfil de voláteis e produto cárneo fermentado.
2.1 - INTRODUÇÃO
O conceito básico da preparação de salame envolve cominuição da carne e gordura com sal, nitrato e/ou nitrito e condimentos, freqüentemente com adição de açúcares, culturas starter e outros aditivos, como proteínas não cárneas. Esta mistura é embutida em um invólucro, o qual determina o formato do salame, que é então fermentado, seco e maturado (DEMEYER & STAHNKE, 2002).
A aceitação de produtos cárneos depende em grande parte do seu sabor, determinado principalmente pelo gosto e pelos compostos voláteis constituintes do aroma (RAMARATHNAM & RUBIN, 1994). Nos produtos cárneos fermentados, como o salame, o aroma se origina de uma vasta quantidade de precursores presentes na própria matéria-prima e outros ingredientes. Durante as etapas de fermentação, secagem e maturação, tais compostos são convertidos pelas enzimas endógenas, atividade microbiana e reações químicas, gerando então um grande número de compostos voláteis (ORDÓÑEZ et al., 1999), que podem apresentar ou não importância odorífera (DEMEYER & STAHNKE, 2002).
Diferentes métodos têm sido relatados para a análise dos compostos voláteis de carnes e produtos cárneos, tais como destilação e extração simultânea (ANSORENA et
al., 2001; DIRINCK et al., 1997; MATEO & ZUMALACÁRREGUI, 1996), headspace
dinâmico utilizando dessorção térmica (SUNESEN et al., 2001; DEMEYER et al., 2000; EDWARDS et al., 1999; STAHNKE 1999; SCHMIDT & BERGER, 1998; DIRINCK et al., 1997; BERDAGUÉ et al., 1993) e microextração em fase sólida (SPME) (SÁNCHEZ- PEÑA et al., 2005; MARCO et al., 2004; MURIEL et al., 2004; GARCIA-ESTEBAN et al., 2004; ANDRÉS et al., 2002; ELMORE et al., 2000; RUIZ et al., 1998).
No Brasil, o método de amostragem do headspace por sucção (FRANCO & RODRIGUEZ-AMAYA, 1983) tem sido amplamente empregado para estudar os compostos voláteis e já foi aplicado a diversas matrizes, tais como: mel (BASTOS et al., 1998), umbu-cajá, camu-camu, araçá-boi e cupuaçu (FRANCO & SHIBAMOTO, 2000), caju e fermentado de caju (GARRUTI et al., 2003), além de murici (ALVES & FRANCO, 2003). Esta técnica apresenta requisitos convenientes como mínima manipulação da amostra, permite estudos qualitativos e quantitativos, tem baixo custo e configuração simples (FRANCO & JANZANTTI, 2004), além de mostrar alta reprodutibilidade e representatividade da composição original de voláteis da amostra (FRANCO &
RODRIGUEZ-AMAYA, 1983). No entanto, até o presente momento, essa técnica não foi utilizada para caracterizar produtos cárneos. Nos trabalhos citados anteriormente, os compostos voláteis foram isolados a temperatura ambiente. Porém, matrizes sólidas e, principalmente, com elevado teor de lipídeos como os produtos cárneos, necessitam do emprego de temperatura para aumentar a liberação dos compostos voláteis para o
headspace da matriz (RUIZ et al., 1998). Por outro lado, o emprego de altas
temperaturas associado a tempos prolongados de captura aumentam a formação de compostos da oxidação lipídica, que são observados como artefatos no perfil cromatográfico (GARCIA et al., 1991), podendo modificar o aroma original do produto.
Portanto, as condições de coleta dos compostos voláteis devem ser rigorosamente padronizadas, de tal modo que o aroma do isolado represente satisfatoriamente o aroma da matriz analisada (FRANCO & JANZANTTI, 2004). Nesse sentido, a técnica estatística multivariada denominada Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) pode representar uma ferramenta eficaz para encontrar as condições ótimas de isolamento dos voláteis. Essa técnica, além de permitir a pesquisa de vários parâmetros ao mesmo tempo, determina os efeitos da interação entre os fatores analisados, o que o método clássico univariado não possibilita (GIOVANNI, 1983). Adicionalmente, a MSR tem sido usada com êxito para modelar e otimizar as condições de isolamento de compostos voláteis em alimentos (PELLATI et al., 2005; DÍAZ et al., 2002; MEJÍAS et
al., 2002).
O objetivo do presente estudo foi otimizar as condições experimentais de isolamento dos compostos voláteis de salame, através da técnica de headspace dinâmico por sucção, empregando a Metodologia de Superfície de Resposta para observar o efeito dos fatores tempo e temperatura no aroma característico do produto, bem como nas medidas instrumentais.