Antes da etapa de clarificação/concentração realizou-se o processo de compactação da membrana a ser utilizada através da passagem de água ultrapura na pressão de operação por 20 min para que as membranas tivessem sua estrutura adaptada ao sistema. Em seguida realizou-se a determinação da permeabilidade hidráulica da membrana. A permeabilidade hidráulica correspondeu ao coeficiente angular da reta obtida no gráfico de fluxo permeado em função da pressão de operação.
4.7.2 Filtração em configuração perpendicular
Os testes de clarificação/concentração do extrato aquoso de araçá-roxo foram realizados em operação do tipo perpendicular. Na Figura 4.1 está apresentado um esquema do processo perpendicular de filtração empregado.
Figura 4.1: Ilustração esquemática do modulo de filtração utilizando o processo em perpendicular
Fonte: o autor
No sistema perpendicular, o processo de filtração foi composto por um cilindro de nitrogênio dotado de válvula reguladora de pressão para ajuste da pressão no módulo de permeação (MP). No MP foram acopladas as diferentes membranas comerciais. O módulo de permeação utilizado no processo em perpendicular era composto de uma câmara de alimentação que se localizava acima da membrana planar, na parte superior
35 da câmara era ligada a linha de gás onde a pressão de filtração era ajustada de acordo com a pressão desejada. Foram utilizados dois módulos de permeação (maior para clarificação e menor para concentração). O módulo pequeno utilizado no processo de concentração é mostrado através da Figura 4.2 e se diferenciava do módulo apresentado na Figura 4.4 pela menor área de filtração e por possuir uma câmara de alimentação própria.
Figura 4.2. Módulo de permeação utilizado no PSM em configuração perpendicular. Fonte: o autor.
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4.7.3 Filtração em configuração tangencial
A configuração em tangencial foi utilizada na etapa de concentração do extrato de araçá-roxo. Na Figura 4.3 está apresentado um esquema do processo de filtração em operação tangencial empregado para o tratamento do extrato de araçá-roxo.
Figura 4.3: Ilustração esquemática do modulo de filtração utilizando no PSM no processo tangencial.
Fonte: o autor.
No processo de filtração tangencial, apresentado na Figura 4.3, foi utilizada uma bomba peristáltica com um inversor de frequência que garantia uma vazão constante que poderia ser ajustada de acordo com a necessidade. Uma válvula do tipo alívio de pressão mecânica (DECA DN20) foi colocada após a membrana e a abertura ou fechamento desta garantia a pressão desejada no modulo de filtração. O módulo de filtração utilizado do processo tangencial era composto da junção de dois discos em aço inox onde a membrana era acoplada na parte central, na parte superior eram acopladas os dutos de entrada do extrato e saída do concentrado e na parte inferior era acoplada o duto de saída de permeado.
Na Figura 4.4 é mostrado o módulo de filtração utilizado na configuração tangencial.
37 Figura 4.4: Foto do módulo de filtração utilizado com as membranas planas em configuração tangencial.
Fonte: o autor.
Além das membranas planas comerciais, avaliou-se também a eficiência de membranas cerâmicas com geometria do tipo fibra oca para o tratamento do extrato de araçá-roxo. As filtrações com as fibras ocas foram realizadas somente em operação tangencial. Para o acoplamento da membrana do tipo fibra oca ao sistema foi utilizado um módulo de acrílico desenvolvido na FEQUI/UFU cuja a foto é mostrada na Figura 4.5, o módulo foi acoplado ao sistema apresentado na Figura 4.3 em substituindo o módulo planar apresentado na Figura 11.
Figura 4.5. Foto do módulo de filtração em acrílico para membranas do tipo fibra oca. Fonte: o autor.
A Figura 4.5 apresenta uma visão geral do módulo de filtração para membranas do tipo fibra oca desenvolvido no Laboratório de Filtração por Membranas da FEQUI/UFU. O módulo foi confeccionado em acrílico transparente de tal forma que era possível identificar possíveis imperfeições na membrana durante o processo de filtração.
38 O comprimento útil para a filtração é de 13,8 cm e o diâmetro externo máximo da fibra do tipo tubo oco a ser utilizada é de 3 mm. O módulo desenvolvido permite a filtração em configuração tangencial e perpendicular, entretanto, neste trabalho somente foi utilizada a configuração tangencial sendo o escoamento realizado na parte interna da membrana. A estanquiedade do módulo é garantida pelo aperto das extremidades onde um anel flexível de borracha, ilustrado na Figura 4.6, foi utilizado como vedante do sistema.
Figura 4.6. Detalhamento da fixação da membrana do tipo fibra oca ao modulo de permeação.
Fonte: o autor.
4.7.4 Características das membranas utilizadas
Para os testes utilizando o módulo planar tanto em operação perpendicular como em tangencial foram utilizadas membranas comerciais de diferentes materiais e porosidades, conforme apresentado na Tabela 4.2.
Para os testes utilizando as membranas cerâmicas produzidas a base de alumina e dolomita e geometria do tipo fibra oca foi utilizada somente a configuração tangencial do lado interno da membrana. A membrana cerâmica foi produzida no Laboratório de Separação por Membranas da FEQUI/UFU e foram gentilmente cedidas para essa pesquisa. Bessa et al. (2019) apresentaram as características da fibra produzida a partir de 25% de dolomita e 75% de alumina (base mássica), que quando sinterizada a 1350°C produziu um novo composto, espinélio. A morfologia da membrana cerâmica utilizada é apresentada na Figura 4.7 e a Tabela 4.3 apresenta as principais características dessa membrana.
39 Tabela 4.2. Características das membranas comerciais hidrofílicas utilizadas na filtração do extrato aquoso de araçá-roxo.
Aplicação Fabricante Material poro/MWCO Tamanho de Microfiltração MilliporeTM Mistura de acetato e nitrato de celulose 0,22 µm
Ultrafiltração MilliporeTM Mistura de acetato e
nitrato de celulose 0,05 µm Ultrafiltração Microdyn-Nadir® Polipropileno 10 kDa
Figura 4.7. Morfologia da membrana cerâmica a base de alumina e dolomita do tipo fibra oca utilizada neste trabalho.
Fonte (Bessa et al., 2019).
Tabela 4.3. Principais características da membrana cerâmica a base de alumina e dolomita do tipo fibra oca utilizada neste trabalho.
Parâmetro Valor
Diâmetro externo 0,24 cm Diâmetro interno 0,19 cm Resistência mecânica 54,88 MPa Fonte: (Bessa et al., 2019).