Finos – Fílers

Foram utilizados fílers de britagem de três origens mineralógicas: calcário, diabásio e gnaisse. O fíler calcário já é amplamente empregado em CAA e foi usado nesse trabalho como balizador para o desempenho dos demais fílers. A caracterização química dos fílers utilizados são apresentadas na Tabela 16.

Os fílers de britagem foram caracterizados sem passar por nenhum processo de beneficiamento (moagem ou peneiramento) e também após a realização de artifícios que visaram melhorar o desempenho desse material (moagem). Isso foi necessário porque os processos de retirada dos finos variam entre as diferentes pedreiras, resultando em materiais de diferentes granulometrias, o que dificulta a análise do desempenho dos finos no que tange à sua mineralogia e às características de superfície. Dessa forma, antes de iniciar os ensaios de caracterização dos finos, foi necessária a preparação destes.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 9,5 6,3 4,8 2,4 1,2 0,6 0,3 0,15 0,075 P o rc ent ag em R et ida A cum ul ada ( % ) Peneiras (mm) Agregado Graúdo Agregado Miúdo

Tabela 16: Análise química dos fílers de britagem

Fíler L D G

Origem Calcário Diabásio Gnaisse

CaO 51,03 8,48 1,12 Al2O3 0,31 15,46 15,95 Fe2O3 0,22 2,10 0,90 SiO2 0,85 51,88 70,13 MgO 3,8 4,58 0,69 K2O 0,02 0,76 6,22

3.2.4.1 Moagem dos finos

Os três tipos de finos testados foram moídos em moinho de bolas AMEF, modelo AMBI 480X400, com um padrão de massa de 6 kg de material in natura, 28 esferas de aço e 60 rotações por minuto, disponível no Laboratório de Materiais de Construção Civil (LMCC) da UFSC. Para atingir as granulometrias desejadas, foram impostos diferentes números de ciclos para cada amostra, sendo que cada ciclo correspondia a um período de 100 minutos. As granulometrias utilizadas foram baseadas na finura do cimento usado e na finura do fíler calcário, conforme apresentado na Tabela 17.

Tabela 17: D504 do cimento empregado e de amostras de fíler calcário.

Material Diâmetro médio das partículas (µm)

Cimento CP V ARI 15

Fíler Calcário 30-40

Com base nos valores da Tabela 17, o número de ciclos de moagem foi definido objetivando a formação de partículas com os seguintes D50: - D50: 15-16 µm (valores próximos aos cimentos);

- D50: 30-40 µm (valores próximos ao fíler calcário); e

- D50: 20-30 µm (valores intermediários entre cimento e fíler calcário). Dessa forma, além da mineralogia dos materiais, foi estudada a influência da granulometria dos fílers de britagem em misturas de CAA. A determinação da granulometria ideal ocorreu da seguinte forma: uma amostra de material era colocada no moinho e, a cada ciclo, retirava-se 20 g de material para a realização da distribuição granulometria a laser. Com esses resultados, determinou-se quantos ciclos eram necessários para cada amostra apresentar o D50 previamente estipulado.

4 _D

A Tabela 18 traz o exemplo de determinação do número de ciclos para o fíler diabásio. O diabásio in natura já apresentava D50 dentro de uma faixa estipulada (valor próximo ao fíler calcário). Para alcançar a faixa intermediária (D50 entre 20-30 µm), foi necessário um ciclo de moagem e, por fim, para atingir valores próximos ao cimento, foram necessários quatro ciclos de moagem.

Tabela 18: Porcentagem passante em determinados tamanhos de partículas de fíler diabásico com diferentes ciclos de moagem.

Porcentagem passante (%) Tamanho (µm) 0 ciclos 1 ciclo 2 ciclos 3 ciclos 4 ciclos 5 ciclos 6 ciclos 10 6,17 2,973 2,232 1,995 1,695 1,559 1,458 20 13,72 8,41 6,16 5,07 3,63 2,968 2,565 30 19,97 14,07 11,38 9,82 7,67 6,37 5,27 40 26,22 19,13 16,10 14,27 12,06 10,47 9,14 50 33,01 24,22 20,51 18,22 16,12 14,09 12,79 60 40,64 29,70 25,14 22,27 20,00 17,76 16,23 70 49,82 36,13 30,70 27,22 24,32 22,12 20,21 80 61,63 44,50 38,15 34,18 30,10 28,22 25,95 90 80,33 60,55 51,16 47,26 41,33 38,90 37,05 95 98,80 86,07 65,19 61,61 56,42 50,44 50,18 3.2.4.2 Ensaios de Caracterização

Com o objetivo de entender o comportamento dos fílers de britagem incorporados na mistura, foram realizados os seguintes ensaios de caracterização:

• Massa Específica Aparente: realizada de acordo com a ABNT NM 52 (2009) utilizando picnômetro de 100 ml.

• Granulometria a laser: a distribuição do tamanho dos diâmetros médios das partículas dos fílers foi obtida por granulometria a laser, um método bastante preciso para pequenos diâmetros de partícula. O equipamento empregado foi o granulômetro a laser Microtrac s3500, sem meio dispersante, disponível no Laboratório de Nano Tecnologia (Nanotec), na UFSC.

• Área superficial: para a determinação da área superficial dos fílers, foi empregado o método da área específica BET.

• Azul de Metileno: para a determinação da adsorção superficial das partículas, foi empregado o método prescrito pela norma americana AASHTO TP57 (2000). O método consiste na preparação de uma solução de azul de metileno (Figura 29a) na concentração de 5g/L (azul de metileno e água destilada) para titular uma solução contendo o material fino a ser analisado de acordo com o seguinte procedimento:

- Preparação da amostra de agregado: secar a amostra e peneirá-la em abertura de 0,075 mm. Pesar 10 g da fração passante em um béquer de 500 ml. Adicionar 30 ml de água destilada no béquer contendo a amostra e proceder à dispersão com o auxílio do agitador magnético por cinco minutos.

- Com o auxílio de uma bureta, adicionar ao béquer 0,5 ml de solução de azul de metileno e continuar a agitação por mais um minuto (Figura 29b). - Introduzir um bastão de vidro na mistura sem desligar o agitador magnético, retirar uma pequena porção dessa suspensão e deixar pingar uma gota sobre a superfície de um papel filtro.

- Observar a difusão da gota no papel filtro e verificar o aparecimento do halo azulado em torno da borda que circula o núcleo escuro da mancha onde estarão as partículas sólidas da suspensão (Figura 29c).

- O ponto final da titulação é obtido quando o halo se transforma em uma iridescência e permanece azulado em um prazo mínimo de cinco minutos (conforme pode ser visualizado na Figura 30). Caso contrário, continuar a titulação com alíquotas de 0,5 ml até que isso ocorra.

Figura 29: Ensaio de azul de metileno.

(a) Solução de azul de metileno na concentração de

5g/L.

(b) Agitação magnética da solução com fíler.

(c) Difusão no papel filtro.

O resultado do teste do azul de metileno é apresentado como o valor do azul de metileno em miligramas de solução por grama do material passante na peneira 0,075 mm, conforme a Equação 11.

𝑀 =𝐶×𝑉

𝑊

(11) Onde:

M: valor de azul de metileno (mg) de solução por grama de material passante na peneira 0,075 mm;

C: mg de azul de metileno por ml de solução;

V: ml de solução de azul de metileno necessária para a titulação; e W: gramas de material seco.

Figura 30: Ensaio de adsorção de azul de metileno: ponto final da titulação.

Fonte: Fabbri (1994).

Nesse trabalho, por meio do ensaio de adsorção de azul de metileno, desejava-se identificar os níveis de adsorção dos diferentes finos de britagem, uma vez que essa adsorção é influenciada não só pela área superficial das partículas, mas também pela sua mineralogia, textura ou pelo formato dos grãos (STEWART et al., 2006).

• Forma das partículas: a forma das partículas foi determinada utilizando-se o método de análise de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV).

As imagens foram obtidas no Laboratório Central de Microscopia Eletrônica (LCME), localizado na UFSC. Com as imagens obtidas por MEV, utilizou-se o software Image tool 3.0 (Figura 31) para a realização de uma abordagem morfológica, a fim de segmentá-las. O processo de segmentação computacional teve por objetivo dividir a imagem em

regiões (conjuntos de pixels) para simplificar a análise e permitir a localização de delimitação das partículas.

O método de segmentação utilizado foi a binarização. O processo de segmentação binária dividiu uma imagem em duas regiões homogêneas (preto e branco) de acordo com um critério estabelecido. A Figura 32 mostra um exemplo de uma imagem de MEV transformada em uma imagem binária. Percebe-se que não foi possível quantificar todas as partículas presentes em cada imagem pelos seguintes motivos: as partículas sobrepostas foram excluídas para evitar erros de contorno; não foi possível selecionar partículas de contrastes muito diferentes em uma única imagem; e partículas com contornos imperfeitos foram excluídas. Em imagens nas quais esses problemas foram muito pronunciados e poucas partículas puderam ser identificadas, a imagem de MEV foi analisada em duas partes, conforme Figura 33, na qual uma mesma figura foi transformada em duas imagens de binário, a fim de analisar partículas diferentes em cada imagem. Com a imagem binária e o auxílio do software Image Tool 3.0, foi possível a determinação das dimensões e do contorno das partículas para a aplicação das Equações 4, 5 e 6. Para cada tipo de fino, no mínimo 10 imagens diferentes de MEV foram utilizadas e, em média, 200 partículas foram analisadas. Foi também determinado o fator de forma (FF), de acordo com as Equações 8, 9 e 10.

Figura 32: Determinação das formas das partículas por imagens de MEV: (a) imagem obtida por MEV; (b) imagem binária com as partículas pré-

selecionadas para análise.

(a) (b)

Figura 33: Seleção das partículas da imagem MEV: (a) imagem obtida por MEV; (b) primeira parte das partículas selecionadas para análise; (c) segunda parte das partículas selecionadas para análise.

(a) (b) (c)

3.3 MÉTODOS

O estudo da influência dos diferentes tipos de fílers em misturas cimentícias foram divididos em duas partes: estudos em pastas e estudos em concretos.