ImageJ

O ImageJ é um software livre amplamente utilizado para ADI e foi usado no presente trabalho como ferramenta para a quantificação das informações de interesse. Por meio do ImageJ, é possível calcular estatísticas de área e valor de cada pixel selecionado pelo usuário, além de medir distâncias e ângulos, criar histogramas de densidade, entre outras informações.

O Fiji é um pacote de processamento de imagens acoplado ao ImageJ, na forma de uma extensão. No Fiji, existem diversos plugins que facilitam ainda mais a análise das imagens. A interface inicial do software está ilustrada na Figura 13.

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Figura 13. Interface do ImageJ - Fiji.

Atualmente, para se obterem as propriedades de forma dos agregados, faz-se uso de procedimentos demorados e dependentes de técnicos de laboratório (medidas feitas por paquímetro). Com o objetivo de identificar essas informações de forma mais otimizada, Ghuzlan et al. (2019) propuseram uma metodologia em que propriedades como arredondamento, alongamento e achatamento são obtidas por meio de tratamento de imagens.

Inicialmente, foram obtidas fotografias de 50 partículas de agregados graúdos com um aparelho de celular, sendo uma imagem da vista superior e outra da vista lateral.

Posteriormente, estas imagens foram analisadas no ImageJ. A Figura 14 representa as três etapas do procedimento sugerido: a) obtenção das imagens por meio de fotografia de celular; b) obtenção de imagem binária com o ImageJ e c) contorno dos agregados, prontos para análise dos índices de forma.

Comparando os resultados obtidos entre os métodos, os autores concluíram que o método proposto forneceu índices de forma muito próximos ao método convencional, apresentando as vantagens de ser mais ágil e preciso.

Figura 14. Etapas do procedimento: a) obtenção da imagem, b) imagem binária c) contorno das partículas (GHUZLAN et al., 2019).

Arega et al. (2014) analisaram a superfície de diferentes espumas asfálticas (três ligantes asfálticos com três teores de água combinados com dois equipamentos diferentes) associando ferramentas de medição com análise de imagens. As análises tinham como objetivo quantificar e entender melhor a expansão e deterioração das espumas asfálticas

a) b) c)

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ao longo do tempo. Os resultados indicaram que o teor de água e o tipo de ligante influenciam significativamente a taxa de expansão máxima e a taxa de colapso das espumas. A Figura 15 ilustra a superfície de dois dos teores de água analisados para o mesmo ligante asfáltico. No caso b), o colapso das espumas ocorreu antes do que no caso a). Este fato é representado pela identificação de bolhas melhor definidas na imagem b).

Figura 15. Superfície da espuma de asfalto a) 1% de água b) 3% de água. (AREGA et al. 2014).

Aboufoul e García (2017) analisaram propriedades topológicas dos vazios no concreto asfáltico tais como volume de vazios, diâmetro médio do vazio, número de Euler, razão de aspecto, circularidade. Para obter as imagens, os autores utilizaram a tomografia de raio-x e a quantificação das propriedades foram feitas pelo ImageJ. Eles observaram que a condutividade hidráulica dos concretos asfálticos estudados (Vv variando de 10% a 26%) está principalmente relacionada ao volume de vazios, enquanto os parâmetros topológicos não estão diretamente relacionados à condutividade hidráulica da mistura.

Para avaliar a eficiência de RAP, Ding et al. (2018) usaram o ImageJ para conseguir informações das imagens obtidas a partir de microscopia fluorescente. Os autores associaram o valor médio de cinza do pixel da imagem, com o ligante envelhecido presente no RAP. Como uma das conclusões, observaram uma boa relação entre o valor médio de cinza da mistura e a porcentagem de RAP presente na mesma.

b) a)

25 3. MATERIAIS E MÉTODOS

Este capítulo apresenta os materiais e métodos utilizados nesta pesquisa, que buscou quantificar a espessura de ligante, ou de mástique, que envolve os agregados miúdos em diferentes MAFs. Os corpos de prova das MAFs foram moldados variando os seguintes parâmetros: tamanho máximo nominal, granulometria, volume de vazios e teor de ligante.

Para quantificar as informações desejadas, foram empregadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura e proposto um procedimento de análise digital de imagens. Além disso, foi avaliada a influência de cada parâmetro nos resultados obtidos.

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

3.1.1 Ligante asfáltico

O ligante asfáltico utilizado nesta pesquisa foi o CAP 50/70 proveniente da Refinaria Duque de Caxias (Reduc). O ligante asfáltico foi classificado segundo a metodologia Superpave como um ligante de grau PG 64S-22. A Tabela 2 apresenta os resultados para cada parâmetro avaliado na metodologia Superpave, bem como as normas e as temperaturas de ensaio.

Tabela 2 - Classificação pela metodologia Superpave do CAP 50/70 usado neste estudo (OSMARI, 2016)

Propriedade Norma

Ligante Envelhecido no RTFOT - AASHTO T 240

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Ligante Envelhecido no RTFOT + PAV - AASHTO R 28 DSR combinado com o agregado da pedreira Pedra Sul, Juiz de Fora - Minas Gerais.

A Tabela 3 apresenta algumas características dos agregados como massa específica do agregado graúdo (Gsb-g), massa específica do agregado miúdo (Gsb-m), percentual de absorção do agregado graúdo (Pa-g) e percentual de absorção do agregado miúdo (Pa-m).

Tabela 3. Propriedades físicas dos agregados.

Pedra Sul

27 3.2 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

3.2.1 Dosagem

O método de dosagem adotado foi o da superfície específica, que é descrito pela DNER ME 148/60 (“Dosagem de misturas betuminosas pelo método da superfície específica”) e baseado no método proposto por Arrambide e Duriez (1959).

Este método calcula a superfície específica média dos agregados retidos entre determinadas faixas de peneiras e utiliza o conceito de módulo de riqueza (K) para a determinação do teor de ligante. K está relacionado à espessura do ligante asfáltico que envolve as partículas de agregados, assumindo valores entre 3,75 e 4,50, sendo o valor mínimo referente a misturas densas e o valor máximo a misturas ricas em ligante asfáltico e fíler (MOREIRA, 2009).

Assume-se que o diâmetro característico das partículas de cada faixa de peneiras é o valor médio do diâmetro máximo nominal, sendo este considerado como a diagonal de um cubo de lado “a”. Admitindo que a diagonal deste cubo é d = a√3, a superfície específica das partículas com esse diâmetro será dada pela Equação 2:

S = A

ρ = densidade média ponderada real dos agregados miúdos e do fíler, kg/m³.

O valor da superfície específica média de cada faixa de peneira é multiplicado pelo percentual retido em cada faixa e a soma acumulada dessa multiplicação é denominada ∑ S_MAF. Ao fim, para obter o teor de ligante para MAFs pelo método da superfície específica, faz-se o cálculo apresentado na Equação 3.

P_b= 100 ∗ K √∑ S⁵ _MAF 100 + K √∑ S⁵ _MAF

(3)

28

Foram dosadas diferentes MAFs para o mesmo ligante e diferentes tipos de agregados. A Tabela 4 mostra informações sobre as MAFs dosadas com o agregado Pedra Sul. As dosagens destas MAFs foram baseadas nas características de misturas asfálticas correspondentes contendo agregados com três TMN diferentes: 19,0 mm, 12,5 mm e 9,5 mm.

Para o TMN de 19,0 mm, foram adotados três volumes de vazios, para que pudesse ser avaliada a influência deste parâmetro na espessura do filme da MAF. Para os três casos, o Pb foi de 6,17%. Para o TMN de 12,5 mm, foi mantido o volume de vazios de 5,5% e adotado o Pb resultante da dosagem, 7,09%,. Para analisar a variação da espessura do filme ao longo do diâmetro do corpo de prova, foram analisadas as três posições de extração para o TMN de 9,5 mm, sendo elas X, D1 e D2. A Figura 16 mostra as curvas granulométricas das MAFs analisadas.

Tabela 4 - MAFs dosadas com o agregado Pedra Sul

Pedra Sul

TMN (mm) Vv (%) Pb (%) Posição de extração

19,0 5,4 6,17 X

19,0 4,4 6,17 X

19,0 6,6 6,17 X

12,5 5,5 7,09 X

9,5 5,5 7,43 X

9,5 5,5 7,43 D1

9,5 5,5 7,43 D2

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Figura 16. Curvas granulométricas das MAFs.

3.2.2 Moldagem

A moldagem dos corpos de prova foi realizada no Laboratório de Geotecnia - Setor Pavimentos da COPPE/UFRJ. Antes de efetuar a moldagem das amostras, foi determinada a massa específica máxima (Gmm) para cada mistura de acordo com os procedimentos estabelecidos pela ASTM D 2041 (2011). Os agregados foram misturados ao ligante asfáltico em um misturador mecânico (Figura 17a) e mantidos em estufa por 2 horas para garantir o envelhecimento do material. Posteriormente, a mistura foi levada ao Compactador Giratório Superpave (CGS) para compactação (Figura 17b).

0%

20%

40%

60%

80%

100%

0,010 0,100 1,000 10,000

% em Massa Passando

Abertura das Peneiras (mm)

TMN 19,0 TMN 12,5 TMN 9,5

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Figura 17. Equipamentos da etapa de moldagem: a) Misturador mecânico b) Compactador.

Ao final desta etapa, os corpos de prova apresentaram diâmetro de 150 mm e altura de 80 mm. Esta altura foi adotada como critério de parada na compactação (Figura 188). O volume de vazios de cada corpo de prova foi verificado pelo método da balança hidrostática.

Figura 18. Dimensões do corpo de prova após compactação: a) diâmetro b) altura.

3.2.3 Extração a) b)

b) a)

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O compartimento do MEV, onde as amostras são posicionadas para observação, não suporta corpos de prova nas dimensões apresentadas na seção anterior. Assim, fez-se necessária a extração de pequenos discos.

Para isso, cada corpo de prova resultante da compactação teve o topo e a base cerrados e um disco de aproximadamente 10 mm de altura (Figura 19a) foi retirado da região central do corpo de prova (terço médio). Deste disco, foram selecionadas as seguintes três posições de extração, ilustradas na Figura 18b:

• X, localizada no centro da amostra;

• D1, localizada a 3 cm do centro da amostra;

• D2, localizada a 6 cm do centro da amostra.

Essas posições foram escolhidas para que pudesse ser avaliada a variação da espessura do ligante ao longo do diâmetro de compactação do corpo de prova.

Figura 19. Detalhes dos discos: a) Espessura do disco b) posições de extração.

Definidas as posições, foi feita a extração das amostras, que foram posteriormente analisadas no MEV. A extração foi feita com uma máquina extratora, contendo uma serra copo acoplada, conforme ilustrado na Figura 20a. Durante a extração, o contato da serra com a MAF pode gerar um aquecimento excessivo da amostra, causando exsudação do ligante asfáltico e, consequentemente, prejudicando as interpretações dos resultados. Para evitar este problema, é usado um sistema de refrigeração (Figura 20b), que fica em funcionamento durante todo o procedimento.

X D1 D2

a) b)

10,0 mm

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Figura 20. Extrator: a) Serra copo b) Sistema de Refrigeração.

Ao fim do processo de extração, as amostras apresentaram um diâmetro de aproximadamente 12 mm e uma altura de 10 mm, como ilustrado na Figura 21.

Figura 21. Dimensões do corpo de prova.

a) b)

d = 12 mm

h = 10 mm

33 3.2.4 Polimento

A etapa de preparação das amostras fundamental para o sucesso de procedimentos de análise digital de imagens. Caso as amostras não sejam devidamente preparadas, as imagens não irão fornecer resultados de qualidade, podendo, em alguns casos, inviabilizar a análise dos dados.

Uma das formas de garantir a boa qualidade nos resultados é efetuando o polimento das amostras. Nesta pesquisa, os corpos de prova foram embutidos em resina (Figura 22a), identificados (Figura 22b) e submetidos ao processo de polimento. No processo de polimento, foi utilizado uma politriz automática (Figura 22c), na qual as amostras ficam sujeitas à rotação e em contato com diferentes lixas.

Figura 22. Etapas de polimento: a) Amostras embutidas em resina b) Identificação e c) Politriz.

O polimento é iniciado com a lixa de granulometria mais grossa (125 μm), que atua por cerca de 2 min. Em seguida, esta é trocada por uma lixa de granulometria menor (40 μm), que atua por mais 1 min. Este processo é repetido até que toda a superfície de análise esteja o mais plana e polida possível.

Durante todo o processo, a material é lubrificado com água. A Tabela 5 apresenta um resumo das lixas utilizadas e os tempos de atuação para cada uma delas. As duas últimas etapas do polimento são feitas por suspensão, ou seja, as lixas são substituídas por um pano que recebe a adição de um material abrasivo (pasta de diamante). Para a suspensão de 3 μm, o tempo é de 10 min e para a suspensão de 1 μm, o tempo é de 20 min. Ressalta-se que os tempos podem ser diferentes, a depender do tipo de material. Essa metodologia de embutimento e polimento foi desenvolvida pelos técnicos do Setor de Caracterização Tecnológica do Centro de Tecnologia Mineral - CETEM, onde foram realizados os ensaios.

b) c) a)

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Tabela 5. Detalhes da etapa de polimento.

Abertura da lixa (μm) Tempo (min)

125 2

40 1

15 3

9 4

6 10

3.2.5 Metalização

A metalização das amostras analisadas por microscopia eletrônica é realizada para que materiais não condutores possam interagir com o feixe de elétrons emitido pelo MEV, facilitando a construção das imagens em boa qualidade. A metalização pode ser feita com diversos metais, sendo o ouro, a prata e o paládio os mais utilizados.

No processo de metalização, as amostras foram submetidas a uma pressão de 0,04 mbar e bombardeadas com o agente metalizador por 250 s, a uma corrente de 30 mA.

Como um dos componentes da MAF é o ligante asfáltico, que apresenta alta porcentagem de carbono, não é necessária a utilização de metais com alta condução como o ouro.

Portanto, nesta pesquisa, o metal empregado foi a prata, que fornece a mesma qualidade de imagem que os outros metais, mas com um custo inferior. O metalizador utilizado pertence ao Setor de Caracterização Tecnológica do Centro de Tecnologia Mineral - CETEM. Na Figura 23, tem-se o equipamento utilizado e a amostra depois da metalização. Após esta etapa, as amostras encontram-se prontas para a aquisição das imagens.

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Figura 23. Metalização: a) Metalizador b) Amostra após ser metalizada.

3.3 AQUISIÇÃO DE IMAGENS

3.3.1 Microscópio Eletrônico de Varredura

O MEV utilizado para a coleta das imagens também pertence ao Setor de Caracterização Tecnológica do Centro de Tecnologia Mineral - CETEM (Figura 24). As amostras foram posicionadas no compartimento do MEV com a superfície de análise voltada pra cima e o vácuo foi aplicado para que depois o feixe de elétrons começasse a varrer a superfície da amostra.

No próprio software do MEV, é selecionada a opção de varredura BSE que, como dito anteriormente, fornece imagens em diferentes tons de cinza, permitindo a identificação das fases que compõem as MAFs (ligante asfáltico e agregados). Feito isto, é preciso selecionar os pontos onde o MEV irá capturar as imagens.

a) b)

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Figura 24. Microscópio Eletrônico de Varredura utilizado na pesquisa.

3.3.2 Pontos de referência

As imagens capturadas são de geometria retangular e as seções dos corpos de prova são circulares. Sendo assim, com o intuito de capturar o máximo de imagens possível e para que esse conjunto de imagens fosse representativo das amostras, foi selecionado como ponto de referência o centro da amostra e a partir dele as outras imagens foram capturadas. A Figura 25 ilustra a posição desse conjunto de imagens (retângulo) em relação à seção analisada (circunferência).

A quantidade de imagens necessárias para preencher todo o retângulo interno à seção da amostra depende da aproximação (magnitude) utilizada. Ressalta-se que quanto maior a aproximação mais detalhes se tem sobre o material. Após testar diversas magnitudes (50x, 100x, 200x, 300x, 1000x), decidiu-se que para esta pesquisa a aproximação seria de 500x. Para esta aproximação, foi possível identificar as partículas de fíler com um tempo de aquisição das imagens de aproximadamente 30 min, bem inferior ao tempo gasto para a aproximação de 1000x, de cerca de 80 min. Nessas condições, as imagens capturadas têm dimensões de aproximadamente 0,5 mm x 0,5 mm,

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sendo necessárias 36 capturas para preencher toda a seção. As imagens são salvas em formato TIFF (Tagged Image File Format) e com resolução de 1024x1024 pixels.

Figura 25. Posição do conjunto de imagens em relação à seção da amostra.

3.4 PRÉ-PROCESSAMENTO

3.4.1 Mosaico

Com as imagens coletadas na etapa anterior, não se tem ideia de como é o comportamento do material, visto que elas representam pontos isolados da MAF. Para que as informações sejam obtidas a partir de uma imagem que represente toda a seção, é preciso agrupá-las, formando um mosaico.

Para isso, inicialmente, deve-se renomear todas as imagens com uma identificação sequencial. Por exemplo, em um dos casos estudados nesta pesquisa, uma imagem foi salva no MEV com o nome: “Jobs_2019_11_22_11_26_52_239_001” e, para realizar o mosaico, o nome foi trocado para “MAF_19.0mm_6.6%_01”, onde os dois últimos algarismos (01) variam para cada imagem e representam a sequência em que elas foram capturadas. Como se trata de um grande volume de imagens, fazer essa alteração de forma manual demandaria muito tempo. Portanto, foi utilizado o software IrfanView, que é gratuito e de fácil aplicação.

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Tendo alterado o nome dos arquivos, para que efetivamente as imagens fossem agrupadas, fez-se o uso do ImageJ - Fiji. Dentro do software, o comando utilizado foi o Stitching. Ao selecionar o comando, a janela apresentada na Figura 26 se abre e nela deve-se escolher a forma com que as imagens deve-serão agrupadas. Nesta pesquisa, as imagens foram coletadas no MEV, de cima pra baixo e da direita para a esquerda. Para que esta sequência seja respeitada, em Type deve-se selecionar a opção Grid: row-by-row, para que as imagens sejam inseridas linha por linha e em Order: left & down, representando a ordem em que foram coletadas, ou seja, para esquerda e para baixo.

Figura 26. Comando utilizado para agrupar as imagens.

Após selecionado o formato em que o mosaico será montado, deve-se escolher o conjunto de imagens de interesse. A Figura 27 mostra as informações que foram adotadas para um dos conjuntos de imagens analisados. Como foram coletadas 36 imagens de cada amostra, o mosaico máximo será do tipo 6x6. Estas informações são inseridas em Grid size x e em Grid size y.

O campo Tile overlap deve ser preenchido com o percentual de sobreposição, ou seja, quanto uma imagem irá sobrepor às imagens vizinhas para gerar o mosaico final. Ao gerar o mosaico, dependendo do valor de sobreposição adotado, a imagem resultante pode não ser representativa da seção analisada. Após analisar percentuais variando entre 1% e

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10%, foi adotado o valor de 10%. Para ilustrar esta análise, na Figura 28, têm-se as imagens obtidas para sobreposições de 2%, 5% e 10%.

Em First file index, é indicado o número correspondente à primeira imagem, em geral, 01. No campo logo abaixo, Directory, é selecionada a pasta com as imagens e o campo File names for tiles é preenchido com o nome das imagens, exatamente igual ao nome salvo na etapa anterior. Neste campo, deve-se atentar para o termo “{ii}” ao final do nome do arquivo, já que a quantidade de “i” deve ser equivalente à quantidade de imagens que integram o conjunto. Como foi coletado um total de 36 imagens, usa-se

“{ii}”, pois este número contém duas ordens, a das dezenas e a das unidades. Caso o conjunto fosse formado por 100 imagens, o termo usado seria “{iii}”, já que haveria três ordens no número. Por fim, em Output textfile name, adota-se um nome para o arquivo texto a imagem final. Os demais campos não precisam ser alterados.

Figura 27. Informações de seleção das imagens.

40

Figura 28. Análise de sobreposição: a) 2% b) 5% e c) 10%

Após carregar todas as imagens, o programa abre uma janela com a imagem resultante do processo de agrupamento (Figura 29a). Devido à sobreposição das imagens, o mosaico final apresenta bordas que, com o auxílio do editor de fotos PhotoScape, foram retiradas (Figura 29b).

Figura 29. Mosaico final: a) com bordas e b) sem bordas.

3.4.2 Elemento de volume representativo (RVE)

O elemento de volume representativo (RVE - representative volume element) de um material é o menor volume que apresenta dimensões suficientes para a obtenção de propriedades que representem o objeto de investigação como um todo. Assim sendo, um dos principais requisitos para a seleção de um elemento de volume representativo

a) b)

a) b)

c)

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adequado é a homogeneidade estatística, uma vez que as características deste elemento devem ser as mesmas da amostra global (KIM et al., 2009).

Para verificar qual a melhor configuração de mosaico que representasse a seção, foi analisada a fração de área de todas as MAFs estudadas, sendo consideradas três configurações diferentes: 2x2; 4x4 e 6x6. A Figura 30 mostra a distribuição desses mosaicos pela seção.

Figura 30. Configurações analisados.

A fração de área de cada configuração foi obtida pelo ImageJ e os resultados obtidos são apresentados no gráfico da Figura 31, onde pode-se observar que, na grande maioria dos casos, a fração de área entre a segunda e a terceira configuração são bem próximas, podendo ser considerada constante. Sendo assim, as análises da espessura do filme de ligante e de mástique foram feitas em mosaicos na configuração 4x4.

2x2 4x4 6x6

42

Figura 31. Fração de área para as MAFs estudadas.

O mosaico final, nesta configuração, apresenta uma resolução de aproximadamente 4000x4000 pixels ou 2 mm x 2 mm. Essa conversão foi feita aplicando o fator de escala do MEV para a aproximação utilizada, de forma que 1 pixel representa 0,516 μm. Com estas dimensões, é possível identificar partículas de 0.516 μm até 2,0 mm (passante na peneira Nº 10, usada como TMN para as MAFs analisadas). A Figura 32 mostra um exemplo da dimensão das partículas.

Figura 32. Dimensão das partículas.

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Antes de executar as etapas seguintes, o arquivo da imagem deve ser convertido.

Geralmente, os arquivos do MEV são salvos automaticamente em RGB - 8bit. Cada pixel pode apresentar três cores: vermelho (Red), verde (Green) e azul (Blue). Para executar os comandos do ImageJ, é necessário converter a imagem para 8bit (2⁸ tons de cinza). Para fazer essa conversão, deve-se seguir os passos ilustrados na Figura 33 (Image > Type >

8bit).

Figura 33. Passos para converter a imagem em 8bit.

Figura 33. Passos para converter a imagem em 8bit.

No documento PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARA A DETERMINAÇÃO DA ESPESSURA DO FILME DE LIGANTE E DE MÁSTIQUE EM MATRIZ DE AGREGADO FINO. Lucas Henrique Vieira (páginas 37-0)