Durante a execução deste trabalho encontraram-se algumas condicionantes que podem ser evitadas ou, pelo menos, tidas em consideração em trabalhos futuros.
Nas três fases deste estudo foram utilizadas lamas (inóculo) provenientes do digestor anaeróbio de uma ETAR municipal (Simria Sul), denominadas aqui por “Simria”. E de uma fase para a seguinte são utilizados os resultados pressupondo que as lamas são as iguais. Porém, apesar de as lamas terem a mesma origem não tem exactamente as mesmas características, o que pode ter interferências indesejáveis nos resultados. Em todas foram analisados os SSV e foi sempre utilizada a mesma quantidade de biomassa, mas teria sido melhor utilizar sempre a mesma amostra, e mantê-la a 4º C.
Em vários ensaios das Fases II e III a concentração de ácidos orgânicos voláteis diminui logo a partir da primeira semana. Seria conveniente adoptar uma estratégia de impedir que estes AOVs sejam consumidos uma vez que o objectivo é conseguir o máximo de AOVs (e com a qualidade desejada).
Seria vantajoso realizar análises aos AOVs com maior frequência. No entanto com o método utilizado torna-se pouco viável. Seria vantajoso para saber com mais rigor como varia a concentração de AOVs ao longo do tempo, qual o máximo de atingido e quando este é atingido. Com análises (apenas) semanais há uma grande margem de erro. É pouco viável porque implica a perda de biogás e consequentemente menor controlo sobre este, implica o arejamento do reactor (anaeróbio) e ainda perturbação no volume
58 Universidade de Aveiro
reaccional, na temperatura e agitação. Além disto, a análise de cada amostra de AOVs também despende bastante tempo.
Outra condicionante para os resultados do biogás (nas Fases II e III) foi o facto de as garrafas Oxitop® estarem fechadas com uma película de parafilme que, devido às variações de pressão no reactor e à temperatura dentro da estufa, por vezes se rompe perdendo o biogás existente. Isto também implicou uma vigilância mais atenta, principalmente nos primeiros dias para substituir as películas danificadas e minimizar perdas de biogás. Esta condicionante deve-se ao facto de não haver espaço na estufa para os sensores de pressão que normalmente fecham estas garrafas, conforme se verifica na Figura 2.
Cada ensaio realizado é único, sem réplicas. Os resultados teriam melhor validade se os ensaios fossem realizados com réplicas. Os inóculos não são absolutamente homogéneos o que reforça o interesse em ter réplicas. As análises aos AOVs em triplicado também dariam mais fiabilidade aos resultados.
O pH foi medido à temperatura ambiente, sem medição da temperatura devido à falta deste dado no medidor de pH, o que adiciona erro aos resultados.
Departamento de Ambiente e Ordenamento 59
R
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64 Universidade de Aveiro
A
NEXOSI
NIBIÇÃO DA METANOGÉNESE-F
ASEI
C
RACTERIZAÇÃO DOS INÓCULOSTabela A.5 – Sólidos SST e SSV dos Inóculos “Simria” I e “Salgueiro” Inóculo SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%] "Simria" I 16,28 ± 0,39 9,55 ± 0,09 58,66 "Salgueiro" 16,87 ± 0,57 7,60 ± 0,32 45,05
C
OMPOSIÇÃO INICIAL DETALHADA DOS ENSAIOS PREPARADOS–F
ASEI
Concentração da solução de BES: 63,303 g/L (M=211,01 g/mol) Biomassa do inóculo “Simria” I: 9,55 gSSV/L (tabela A.1) Biomassa do inóclo “Salgueiro: 7,60 gSSV/L (tabela A.1) Biomassa em cada ensaio: 2 gSSV/L
Nutrientes: Os volumes indicados na tabela A.2 correspondem soluções diluídas a 10% das soluções descritas na tabela 1.
Volume reacional: 150 mL
Tabela A.6 - Composição inicial de cada ensaio em volume - Fase I
Inóculo mM BES/L BES [mL] Inóculo [mL] VMac I [mL] VMac II [mL] VMic [mL] H2O [mL] “S imr ia” I 0 0,0 31,4 1,5 1,5 1,5 114,1 1 0,5 31,4 1,5 1,5 1,5 113,6 2 1,0 31,4 1,5 1,5 1,5 113,1 6 3,0 31,4 1,5 1,5 1,5 111,1 20 10,0 31,4 1,5 1,5 1,5 104,1 50 25,0 31,4 1,5 1,5 1,5 89,1 “S al gu e iro” 0 0,0 39,5 1,5 1,5 1,5 106,0 1 0,5 39,5 1,5 1,5 1,5 105,5 2 1,0 39,5 1,5 1,5 1,5 105,0 6 3,0 39,5 1,5 1,5 1,5 103,0 20 10,0 39,5 1,5 1,5 1,5 96,0 50 25,0 39,5 1,5 1,5 1,5 81,0
Departamento de Ambiente e Ordenamento 65
S
ÓLIDOS NO FINAL DA DIGESTÃOTabela A.7 – SST e SSV finais nos ensaios com Inóculo “Sagueiro” I mM BES/L SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%] 0 4,30 ± 0,19 2,06 ± 0,21 47,91 1 5,43 ± 0,02 2,87 ± 0,06 52,76 2 4,46 ± 0,13 2,13 ± 0,17 47,68 6 4,18 ± 0,23 1,92 ± 0,17 45,93 20 5,09 ± 0,03 2,59 ± 0,04 50,85 50 5,53 ± 0,03 2,87 ± 0,25 51,87
Tabela A.8 – SST e SSV finais nos ensaios com Inóculo “Simria” mM BES/L SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%] 0 3,24 ±0,12 2,39 ± 0,20 70,37 1 3,39 ± 0,13 2,01 ± 0,15 59,45 2 3,60 ± 0,05 2,15 ± 0,13 59,81 6 3,53 ± 0,08 2,08 ± 0,13 58,98 20 3,51 ± 0,10 2,05 ± 0,22 58,44 50 4,60 ± 0,26 2,86 ± 0,28 62,17
66 Universidade de Aveiro
O
PTIMIZAÇÃO DA ACIDOGÉNESE COM SORO DE LEITE-F
ASEII
C
ARACTERIZAÇÃO DOI
NÓCULOTabela A.9 – SST e SSV do Inóculo “Simria” II
Inóculo SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%] "Simria" II 20,67 ± 0,25 14,20 ± 0,19 68,69
C
OMPOSIÇÃO INICIAL DETALHADA DOS ENSAIOS PREPARADOS–F
ASEII
CQO soro de leite: 29,36 gCQO/LBiomassa do inóculo “Simria” II: 14,20 gSSV/L (Tabela A.5) Biomassa em cada ensaio: 2 gSSV/L
Concentração de bicarbonato de sódio (NaHCO3): 50g/L
Nutrientes: Os volumes indicados na tabela A.6 correspondem soluções diluídas a 10% das soluções descritas na tabela 1.
Concentração da solução de BES: 16,88 g/L (M=211,01 g/mol) Volume reacional: 200 mL
Tabela A.10 - Composição inicial de cada ensaio em volume - Fase II
Ensaio Soro [mL] Inóculo “Simria” II [mL] NaHCO3 [mL] VMac I [mL] VMac II [mL] VMic [mL] BES [mL] H20 [mL] E-1-0 13,6 28,2 0,00 2,0 2,0 2,0 2,5 152,21 E-1-2 13,6 28,2 8,00 2,0 2,0 2,0 2,5 144,21 E-1-4 13,6 28,2 16,00 2,0 2,0 2,0 2,5 136,21 E-1-6 13,6 28,2 24,00 2,0 2,0 2,0 2,5 128,21 E-2-0 27,3 28,2 0,00 2,0 2,0 2,0 2,5 138,58 E-2-2 27,3 28,2 8,00 2,0 2,0 2,0 2,5 130,58 E-2-4 27,3 28,2 16,00 2,0 2,0 2,0 2,5 122,58 E-2-6 27,3 28,2 24,00 2,0 2,0 2,0 2,5 114,58 E-3-0 40,9 28,2 0,00 2,0 2,0 2,0 2,5 124,95 E-3-2 40,9 28,2 8,00 2,0 2,0 2,0 2,5 116,95 E-3-4 40,9 28,2 16,00 2,0 2,0 2,0 2,5 108,95 E-3-6 40,9 28,2 24,00 2,0 2,0 2,0 2,5 100,95 E-4-0 54,5 28,2 0,00 2,0 2,0 2,0 2,5 111,33 E-4-2 54,5 28,2 8,00 2,0 2,0 2,0 2,5 103,33 E-4-4 54,5 28,2 16,00 2,0 2,0 2,0 2,5 95,33 E-4-6 54,5 28,2 24,00 2,0 2,0 2,0 2,5 87,33
Departamento de Ambiente e Ordenamento 67
A
NÁLISE AOB
IOGÁSO equipamento utilizado forneceu valores relativamente à percentagem (v/v) de metano (CH4), de
dióxido de carbono (CO2) e de outros componentes gasosos (N2, H2, H2S, etc.). Desprezando os
outros componentes gasosos e considerando apenas o CH4 e o CO2, obteve-se os valores
apresentados nas tabelas A.7, A.8, A.9 e A.10.
Tabela A.11 - Biogás nos ensaios com razão F/M=1 e alcalinidades de 0 a 6 g/L – Fase II Ensaio E-1-0 Ensaio E-1-2 Ensaio E-1-4 Ensaio E-1-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%]
7 0 100 0 100 0 100 x
14 x 0 100 0 100 14 86
21 x 0 100 x 0 100
28 0 100 0 100 0 100 0 100
x - perda do biogás por perfuração da película de parafilme que fecha as garrafas Oxitop®
Tabela A.12 - Biogás nos ensaios com razão F/M=2 e alcalinidades de 0 a 6 g/L – Fase II
Ensaio E-2-0 Ensaio E-2-2 Ensaio E-2-4 Ensaio E-2-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%]
7 0 100 0 100 0 100 0 100
14 0 100 0 100 0 100 0 100
21 0 100 62 38 0 100 0 100
28 0 100 x 0 100 0 100
x - perda do biogás por perfuração da película de parafilme que fecha as garrafas Oxitop®
Tabela A.13 - Biogás nos ensaios com razão F/M=3 e alcalinidades de 0 a 6 g/L – Fase II Ensaio E-3-0 Ensaio E-3-2 Ensaio E-3-4 Ensaio E-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%]
7 0 100 0 100 0 100 0 100
14 x 0 100 0 100 13 87
21 0 100 0 100 0 100 30 70
28 0 100 9 91 0 100 27 73
68 Universidade de Aveiro Tabela A.14 - Biogás nos ensaios com razão F/M=4 e alcalinidades de 0 a 6 g/L – Fase II
Ensaio S-4-0 Ensaio S-4-2 Ensaio S-4-4 Ensaio S-4-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%]
7 0 100 0 100 0 100 x
14 0 100 0 100 0 100 0 100
21 0 100 0 100 0 100 37 63
28 0 100 0 100 0 100 0 100
x - perda do biogás por perfuração da película de parafilme que fecha as garrafas Oxitop®
S
ÓLIDOSF
INAISTabela A.15 – Sólidos final nos ensaios F/M=1 - Fase II
Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
E-1-0 2,61 ± 0,12 1,79 ± 0,15 68,80
E-1-2 2,55 ± 0,11 1,59 ± 0,15 62,14
E-1-4 2,47 ± 0,22 1,46 ± 0,02 59,03
E-1-6 2,78 ± 0,45 1,93 ± 0,11 69,54
Tabela A.16 – Sólidos final nos ensaios F/M=2 - Fase II
Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
E-2-0 2,73 ± 0,04 2,03 ± 0,013 74,39
E-2-2 2,53 ± 0,12 1,73 ± 0,17 68,42
E-2-4 2,37 ± 0,17 1,75 ± 0,13 73,88
E-2-6 2,46 ± 0,20 2,13 ± 0,03 80,15
Tabela A.17 – Sólidos final nos ensaios F/M=3 - Fase II
Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
E-3-0 3,55 ± 0,08 2,58 ± 0,02 72,74
E-3-2 3,31 ± 0,08 2,29 ± 0,08 69,01
E-3-4 2,69 ± 0,13 1,43 ± 0,09 53,48
Departamento de Ambiente e Ordenamento 69 Tabela A.18 – Sólidos final nos ensaios F/M=4 - Fase II
Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
E-4-0 3,17 ± 0,14 2,43 ± 0,12 76,84
E-4-2 3,93 ± 0,11 2,63 ± 0,19 67,06
E-4-4 3,13 ± 0,14 1,89 ± 0,08 60,34
70 Universidade de Aveiro
P
OTENCIAL ACIDOGÉNICO DE VÁRIOS SUBSTRATOS-F
ASEIII
C
ARACTERIZAÇÃO DOI
NÓCULOTabela A.19 – Sólidos SST e SSV do Inóculo “Simria” II
Inóculo SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%] "Simria" III 17,39 ± 0,84 10,73 ± 0,15 61,73
C
ARACTERIZAÇÃO DOSS
UBSTRATOSTabela A.20 - Caracterização dos substratos (CQO) pelo método refluxo aberto
Substrato m [g] Vamostra [mL] VFAS [mL] CQO [g/L] CQO [g/kg] CQOmed [g/Kg] FORSU 0,0473 50 18,60 345 365 380 0,0506 50 17,40 396 391 0,0508 50 17,50 392 385 Glicerol 0,0252 50 2,65 1020 2024 2030 0,0248 50 2,85 1012 2040 0,0251 50 2,70 1018 2028 Branco 0 50 26,75 --- --- ---
Molaridade do sulfato ferroso amoniacal (FAS): 0,26455 mol/L
Fórmula de Cálculo conforme Standard Methods (APHA 1999):
Onde:
A = mL FAS usado no branco, B = mL FAS usado na amostra, M = molaridade do FAS, e
Departamento de Ambiente e Ordenamento 71
C
OMPOSIÇÃO INICIAL DETALHADA DOS ENSAIOS PREPARADOS–F
ASEIII
CQO soro de leite: 31,78 gCQO/L
CQO efluentes de lagares de azeite: 55,7 gCQO/L
CQO glicerol: 32 gCQO/L (0,788g diluidas em 50ml de H2O)
CQO efluente vinícula: 26,92 gCQO/L
CQO FORSU: 32 gCQO/L (4,21g diluídas em 50ml de H2O)
Biomassa do inóculo “Simria” III: 10,73 gSSV/L (Tabela A.15) Biomassa em cada ensaio: 2 gSSV/L
Concentração de bicarbonato de sódio (NaHCO3): 50g/L
Nutrientes: Os volumes indicados na tabela A.17 correspondem soluções diluídas a 10% das soluções descritas na tabela 1.
Concentração da solução de BES: 16,88 g/L (M=211,01 g/mol) Volume reacional: 200 mL
Tabela A.21 - Composição inicial de cada ensaio em volume - Fase III
Ensaio Substrato F/M Alk [gHCO3-/L] Substrato [mL] Inóculo [mL] NaHCO3 [mL] VMac I [mL] VMac II [mL] VMic [mL] BES [mL] H20 [mL] S-4-4 Soro 4 4 50,34 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 87,88 S-4-2 Soro 4 2 50,34 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 95,88 S-3-6 Soro 3 6 37,76 37,28 24,0 2,0 2,0 2,0 2,5 92,46 L-4-4 Lg. Azeite 4 4 28,73 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 109,49 L-4-2 Lg. Azeite 4 2 28,73 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 117,49 G-4-4 Glicerol 4 4 50,00 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 88,22 G-4-2 Glicerol 4 2 50,00 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 96,22 G-3-6 Glicerol 3 6 37,50 37,28 24,0 2,0 2,0 2,0 2,5 92,72 V-4-4 Vinícola 4 4 59,44 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 78,78 V-4-2 Vinícola 4 2 59,44 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 86,78 V-3-6 Vinícola 3 6 44,58 37,28 24,0 2,0 2,0 2,0 2,5 85,64 F-4-4 FORSU 4 4 50,00 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 88,22 F-4-2 FORSU 4 2 50,00 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 96,22 F-3-6 FORSU 3 6 37,50 37,28 24,0 2,0 2,0 2,0 2,5 92,72 Branco --- 0 4 0,00 37,28 16,0 2,0 2,0 2,0 2,5 138,22 Branco --- 0 2 0,00 37,28 8,0 2,0 2,0 2,0 2,5 146,22 Brabco --- 0 6 0,00 37,28 24,0 2,0 2,0 2,0 2,5 130,22
72 Universidade de Aveiro
A
NÁLISE AOB
IOGÁSO equipamento utilizado forneceu valores relativamente à percentagem (v/v) de metano (CH4), de
dióxido de carbono (CO2) e de outros componentes gasosos (N2, H2, H2S, etc.). Desprezando os
outros componentes gasosos e considerando apenas o CH4 e o CO2, obteve-se os valores
apresentados nas tabelas A.18, A.19, A.20, A.21, A.22 e A.23.
Tabela A.22 - Biogás nos ensaios com o substrato glicerol – Fase III Ensaio G-4-4 Ensaio G-4-2 Ensaio G-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 0 100 7 0 100 0 100 0 100 14 0 100 0 100 0 100 21 0 100 0 100 0 100 28 28 72 0 100 0 100
Tabela A.23 - Biogás nos ensaios com o substrato soro de leite – Fase III Ensaio S-4-4 Ensaio S-4-2 Ensaio S-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 0 100 7 0 100 0 100 0 100 14 0 100 0 100 8 92 21 0 100 0 100 0 100 28 0 100 0 100 0 100
Tabela A.24 - Biogás nos ensaios com o substrato efluente vínico – Fase III Ensaio V-4-4 Ensaio V-4-2 Ensaio V-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 0 100 7 0 100 12 88 0 100 14 11 89 29 71 0 100 21 11 89 0 100 0 100 28 12 88 9 91 0 100
Departamento de Ambiente e Ordenamento 73 Tabela A.25 - Biogás nos ensaios com o substrato FORSU – Fase III
Ensaio F-4-4 Ensaio F-4-2 Ensaio F-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 0 100 7 0 100 0 100 0 100 14 0 100 0 100 0 100 21 0 100 0 100 0 100 28 0 100 0 100 0 100
Tabela A.26 - Biogás nos ensaios com o substrato efluente de lagares azeite – Fase III
Ensaio L-4-4 Ensaio L-4-2 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 7 0 100 0 100 14 13 87 0 100 21 10 90 0 100 28 0 100 0 100
Tabela A.27 - Biogás nos ensaios sem substrato (brancos) – Fase III Ensaio B-4-4 Ensaio B-4-2 Ensaio B-3-6 Dia CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] CH4 [%] CO2 [%] 3 0 100 0 100 0 100 7 0 100 0 100 0 100 14 0 100 0 100 0 100 21 0 100 0 100 0 100 28 0 100 0 100 0 100
74 Universidade de Aveiro
S
ÓLIDOSF
INAISTabela A.28 – Sólidos final nos ensaios com glicerol - Fase III Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
G-4-4 3,16 ± 0,08 2,91 ± 0,17 91,98
G-4-2 2,95 ± 0,01 2,77 ± 0,17 93,68
G-3-6 2,65 ± 0,10 2,28 ± 0,05 86,16
Tabela A.29 – Sólidos final nos ensaios xom soro de leite - Fase III Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
S-4-4 3,38 ± 0,16 2,48 ± 0,32 73,37
S-4-2 3,67 ± 0,16 3,12 ± 0,31 85,09
S-3-6 3,60 ± 0,31 2,87 ± 0,10 79,63
Tabela A.30 – Sólidos final nos ensaios com elfuente vínico - Fase III Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
V-4-4 3,46 ± 0,09 3,22 ± 0,03 93,26
V-4-2 3,46 ± 0,12 2,97 ± 0,14 85,74
V-3-6 2,91 ± 0,14 2,57 ± 0,16 88,53
Tabela A.31 – Sólidos final nos ensaios com FORSU - Fase III Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
F-4-4 3,53 ± 0,16 2,70 ± 0,11 76,42
F-4-2 3,56 ± 0,05 2,71 ± 0,29 76,03
F-3-6 3,65 ± 0,18 2,66 ± 0,18 72,81
Tabela A.32 – Sólidos final nos ensaios com FORSU - Fase III Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
L-4-4 3,85 ± 0,05 2,45 ± 0,08 63,60
Departamento de Ambiente e Ordenamento 75 Tabela A.33 – Sólidos final nos ensaios com FORSU - Fase III
Ensaio SST [g/L] SSV [g/L] SSV/SST [%]
B-0-4 2,39 ± 0,07 1,93 ± 0,09 80,78
B-0-2 2,15 ± 0,14 2,05 ± 0,18 95,05