Implanta¸cão de B + - Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica

5.5.1 Implanta¸c˜ao de B +

As implanta¸c˜oes foram feitas com energia de 50 keV e doses de 1x1013

a 5x1014 ´atomos/cm2

A profundidade determinada pelo programa de simula¸cão SRIM 2003 foi 90,2 nm. O interesse em implantar ´ıons de boro reside no fato do processo de implanta¸cão deste ´ıons ser uma das etapas do processamento dos dispositivos semicondutores. As doses tão

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Figura 5.39: Espectro XRD de uma amostra contaminada com cloro

baixas são justificadas pelo fato de causarem menor varia¸cão na resistividade elétrica do metal. Os testes para oxida¸cão foram feitos em atmosfera ambiente, com temperatura de 250 ◦_{C em tempos variando entre 10 e 150 minutos.}

A implanta¸cão de boro não aumentou a aderência dos filmes de cobre ao sil´ıcio. Análises RBS mostraram uma ligeira redu¸cão na taxa de oxida¸cão com as doses utilizadas. O tipo e a espessura do óxido formado nestas condi¸cões foram diferentes do formado para filmes de cobre puro. Diferentemente dos filmes de cobre puro, para os filmes implantados com boro houve crescimento de CuO, além de Cu2O. Isso pode ser visto na Figura 5.43, que mostra o espectro RBS de um filme oxidado e sua simula¸cão.7 ` A medida que o tempo de oxida¸cão aumenta o filme de óxido formado tem a sua rugosidade aumentada, como pode ser observado na Figura 5.44.

A Figura 5.46 mostra as diferen¸cas entre dois filmes de cobre; um puro e o outro com 1x1013

B+ /cm2

implantados. Pode ser claramente observada a redu¸cão da rugosidade e da concentra¸cão de oxigênio incorporado no filme de cobre implantado com boro, embora não tenha ocorrido passiva¸cão total do filme. A redu¸cão da concentra¸cão de oxigênio

7 _Composi¸c˜_{ao CuO(300)/Cu}

2O(2500)/Cu2O0,8(1800) - Rugosidade:650.As grandezas est˜ao em unidade

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Figura 5.40: Espectro RBS de uma amostra contaminada com cloro, oxidada por 4 minutos, em 180 ◦_C.

incorporado pode ser melhor observada através da análise da Figura 5.45, na qual é exibida a varia¸cão da concentra¸cão de oxigênio incorporado em fun¸cão do tempo de oxida¸cão.

A varia¸c˜ao da passiva¸c˜ao com a dose implantada foi estudada para 1x1014 B+ /cm2 e 5x1014 B+ /cm2

. As Figuras 5.47 e a tabela 5.19permitem a determina¸cão da varia¸cão da concentra¸cão de oxigênio incorporado com a dose de implanta¸cão.

Tabela 5.19: Cin´etica de oxida¸c˜ao de filmes de cobre oxidados em 250◦_C

Amostra Temperatura(◦_{C) Coef. angular} _{Coef. linear} _{Coef. de correla¸c˜ao}

Cupuro8 250 (1,39±0, 02) (48,19±0, 55) 0,99 Cu (1x1013 B+ ) 250 (1,53±0, 07) (1,6±1, 2) 0,99 Cu (1x1014 B+ ) 250 (0,53±0, 08) (40,9±6, 3) 0,97 Cu (5x1014 B+ ) 250 (0,53±0, 05) (44,4±2, 4) 0,97

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Figura 5.41: Cin´etica de oxida¸c˜ao em filmes de CuCl0,03, em 180◦C.

Quando comparadas as v´arias doses implantadas foi verificado que os ´oxidos formados a partir de filmes implantados com doses mais altas tinham menor rugosidade9

. Além disso, foi observada varia¸cão da taxa de oxida¸cão com a dose implantada, como pode ser visto na tabela 5.19.

Não houve forma¸cão de qualquer composto que pudesse servir como passivador. Desta forma, o mecanismo de passiva¸cão de filmes de cobre por B+

pode ser descrito através da redu¸cão da difusão de ´ıons Cu+

, devido ao preenchimento das vacâncias no óxido Cu2O inicialmente formado. Sabemos que o processo de oxida¸cão do cobre é governado pelo movimento dos ´ıons Cu+

no sentido metal-óxido. A implanta¸cão de boro preenche as vacâncias, reduzindo com isto, o transporte de cobre até a superf´ıcie.

Estudo realizado por Ding e colaboradores mostra uma efetiva passiva¸c˜ao para doses acima de 2,5x1015

B+ /cm2

[8] e [94], mas não foi estudada a varia¸cão da taxa de oxida¸cão para doses tão baixas quanto às utilizadas aqui.

Para tempos entre 10 e 150 minutos, o fator fuzzing da simula¸c˜ao variou entre 550 a 1000, para a menor dose e para as doses de 1 e 5x1014_B+_/cm2 _{foi 550 e 500, respectivamente, em unidades de}

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Figura 5.42: Cin´etica de oxida¸c˜ao em filmes de CuCl0,03/C e Cu/C em 180 ◦C.

Figura 5.43: Espectro RBS de filmes implantados com 1x1013_B+_/cm2 _{e oxidados em T=250}_◦_C, mostrando os dois tipos de ´oxidos formados.

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Figura 5.44: Espectro RBS de um filme implantados com 1x1013B+/cm2 e oxidado em T=250◦_{C, mostrando o aumento da espessura do ´oxido e da rugosidade com o tempo de oxi-} da¸c˜ao.

5.5.2 Implanta¸c˜ao de P d

As implanta¸c˜oes de P d+

foram feitas com energia de 100 keV e dose de 5x1015

´atomos/cm2 em filmes de cobre de espessura 5,5 x1017

´atomos/cm2

. A profundidade implantada, determinada pelo programa de simula¸cão SRIM2003, foi 23,5 nm e a determinada pela simula¸cão do espectro RBS foi 23,7 nm. A aderência dos filmes de Cu/Si não foi modifi- cada pela implanta¸cão, pois a penetra¸cão dos ´ıons não alcan¸ca a interface Si-Cu. Os teste para oxida¸cão foram feitos em atmosfera ambiente, em temperatura de 350 ◦_{C e tempos} variando entre 2 e 20 minutos.

A Figura 5.48 mostra o espectro RBS do filme de cobre antes e ap´os a implanta¸c˜ao de P d+

. Também é mostrado o espectro do filme implantado e oxidado por 2 minutos. Pode ser observado o aumento da rugosidade quando o filme é transformado em óxido de cobre. Utilizando o parâmetro fuzzing da simula¸cão do espectro RBS, verifica-se que o aumento relativo é de 300/(150).

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Figura 5.45: Cin´etica de oxida¸c˜ao de filmes implantados com 1x1013B+/cm2 e oxidados em T=250 ◦_C

Pode ser observado pela Figura 5.48 que com tempo t˜ao reduzido quanto 2 minutos o filme de cobre ´e totalmente oxidado.

Simula¸c˜oes do espectro RBS mostram que existem dois tipos de ´oxidos crescidos, CuO e Cu2O.

Não foi observada nenhuma rela¸cão entre a varia¸cão da rugosidade do óxido com o tempo de oxida¸cão.

Assim, conclui-se que a implanta¸c˜ao de ´ıons de Pd com dose de 5x1015

átomos/cm2 não é capaz de passivar a superf´ıcie de cobre. Apenas 2 minutos é capaz de oxidar um filme com cerca de 6,00x1017

´atomos/cm2

de espessura. Pela observa¸cão do espectro RBS observa-se que a difusão dos ´ıons de Pd ocorre da superf´ıcie para dentro do filme. Resultados da simula¸cão mostram que há penetra¸cão 2,00x1017

´atomos/cm2

no substrato de carbono durante a oxida¸c˜ao.

Resultados da literatura mostram que ligas de Cu(Pd) possuem uma maior resistência à oxida¸cão do que filmes de cobre puro e que quanto maior a concentra¸cão de Pd na liga, maior a resistência à oxida¸cão [47]. Formando composto com o Cu, o Pd reduz o movimento desses átomos e diminui a taxa de oxida¸cão. No presente trabalho, foi

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Figura 5.46: Espectro RBS de um filme de cobre puro e outro implantado com 1x1013B+/cm2, ambos oxidados em T=250◦_{C, por uma hora, mostrando a diferen¸ca na incorpora¸c˜}_{ao de oxigˆenio} entre os dois filmes e a diferen¸ca entre a rugosidade dos ´oxidos formados nos dois filmes.

verificado que a implanta¸cão desses ´ıons não constitui em uma alternativa à forma¸cão de compostos, pois o átomo de Pd difunde no cobre e diminui a concentra¸cão na superf´ıcie, deixando o filme de Cu livre de Pd na superf´ıcie, e oxidando-se, como pode ser visto na Figura 5.48.

5.5.3 Implanta¸c˜ao de Ar

A passiva¸cão superficial que ocorre quando um ´ıon inerte é implantado não pode ser explicada por forma¸cão de ligas ou de compostos passivadores.

Nesta fase do trabalho ´ıons de argˆonio foram implantados em cobre em diferentes doses e energias.

Foram utilizadas energias de implanta¸c˜ao variando entre 10 e 90 keV, com doses entre 1x1015

e 1x1017

´atomos/cm2

. As profundidades determinadas pelo programa de simula¸c˜ao SRIM 2003 foram 6,8 nm(10 keV), 16,5 nm(30 keV) e 45,2 nm(90keV).

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Figura 5.47: Cin´etica de oxida¸c˜ao de filme de Cu implantados com 1x1014B+/cm2 e 5x1014B+/cm2

Rugosidade

O efeito da implanta¸cão na microestrutura foi determinado através de análises por AFM, com scan 2µm x 2µm. Os resultados das medidas são mostrados nas Figuras 5.49 a 5.52 e na tabela 5.20. A amostra Cu124 não foi submetida à implanta¸cão iônica.

Nas figuras 5.51 e 5.52 são mostrados dois filmes implantados com a mesma energia e doses diferentes. Os resulta das análises são mostrados na tabela 5.20.

A análise por AFM não foi conclusiva em rela¸cão ao comportamento da rugosidade com a implanta¸cão iônica. Analisando a tabela 5.20 não é poss´ıvel estabelecer nenhuma rela¸cão entre dose, energia e rugosidade. Optou-se então, por utilizar o parâmetro fuzzing

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Figura 5.48: Espectro RBS de um filme de cobre antes e após a implanta¸cão com P d+. Também é mostrado o espectro após a oxida¸cão em T=350◦_{C por 2 minutos, com a difusão desses ´ıons} da superf´ıcie para dentro do filme.

do programa de simula¸cão RUMP, que possibilita comparar varia¸cões de rugosidades para os filmes. Os resultados são mostrados na tabela 5.21.

Estudos têm mostrado varia¸cão da rugosidade de filmes de Cu, dependendo da dose e do ´ıon implantado e ainda do substrato utilizado [123] e [124]. No presente trabalho, tanto os resultados obtidos por AFM quanto os valores obtidos através da utiliza¸cão do parâmetro fuzzing do RUMP não indicam nenhuma tendência de varia¸cão da rugosidade com a dose de implanta¸cão do Ar+

Resistividade el´etrica

No estudo do comportamento da resistividade com a implanta¸cão iônica foram feitas medidas pelo método das 4 pontas antes e após a implanta¸cão iônica e após o tratamento térmico, que foi feito em vácuo, a 550◦_{C, por 30 minutos. Os resultados são mostrados na} tabela 5.22, cuja simbologia adotada foi a seguinte: ρai é a resistividade elétrica antes da implanta¸cão iônica; ρdt, a resistividade elétrica após o tratamento térmico; ∆ρdi a varia¸cão percentual da resistividade elétrica em fun¸cão da implanta¸cão iônica e ∆ρdt a varia¸cão

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Figura 5.49: Imagem obtida por AFM de filme de cobre antes da implanta¸c˜ao

Figura 5.50: Imagem obtida por AFM de filme de cobre implantado com 1x1016Ar+/cm2, com energia de 90 keV.

da resistividade elétrica em fun¸cão do tratamento térmico, considerada a partir do valor obtido após a implanta¸cão iônica.

Analisando a tabela 5.22, verifica-se o aumento da resistividade elétrica com a dose de ´ıons. Em alguns estudos, pesquisadores têm tentado determinar a dose m´ınima necessária

para causar uma completa amorfiza¸c˜ao de um cristal [125] e [126]. ´

E sabido que a implanta¸cão iônica reduz o tamanho dos grãos. Assim, esse aumento do número de defeitos reduz o transporte elétrico, aumentando assim, a resistividade elétrica. Com o tratamento térmico, a ordem cristalina é novamente estabelecida e ocorre o aumento da condutividade elétrica, mostrado na última coluna da tabela.

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 114

Figura 5.51: Imagem obtida por AFM de filme de cobre implantado com 1x1015Ar+/cm2, com energia de 90 keV.

Figura 5.52: Imagem obtida por AFM de filme de cobre implantado com 1x1016Ar+/cm2, com energia de 90 keV.

Resistência à oxida¸cão

A resistência à oxida¸cão foi testada para temperaturas de 180 ◦_{C, 200} ◦_{C e 300} ◦_C, em tempos variando entre 5 e 30 minutos, com e sem tratamento térmico em 550 ◦_C, em 30 minutos, em vácuo de 10−5 _{Torr. O sistema utilizado para tratamento térmico} nessa fase do trabalho, consistia de um forno Kokusai, com uma rampa que permitia que o centro atingisse a temperatura utilizada em 30 minutos. A rampa de descida, 8 horas, foi reduzida para 2 horas através do uso de um ventilador industrial.

Influˆencia do tratamento t´ermico

Para maior controle das condi¸c˜oes experimentais, foi utilizada uma m´ascara, per- mitindo que as amostras tivessem somente uma parte implantada. Assim, na mesma

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Tabela 5.20: Rugosidade das amostras implantadas com argˆonio Amostra dose energia(keV) RMS(˚A)

Cu107 1x1015 30 18 Cu109 1x1015 90 16 Cu113 1x1016 30 16 Cu115 1x1016 90 20 Cu122 1x1015 90 13 Cu123 1x1016 30 19 Cu124 - - 17 Cu125 1x1016 90 20

Tabela 5.21: Rugosidade das amostras implantadas com argˆonio, obtidas por simula¸c˜ao dos espectros RBS

Amostra dose energia(keV) Rugosidade(1015

´atomos/cm2 ) Cu107 1x1015 30 200 Cu109 1x1015 90 150 Cu113 1x1016 30 180 Cu115 1x1016 90 100 Cu122 1x1015 90 100 Cu123 1x1016 30 100 Cu124 - - 100 Cu125 1x1016 90 120

Tabela 5.22: Comportamento da resistividade elétrica dos filmes com a implanta¸cão iônica. Amostra dose(1016 ) ρai(µΩ.cm) ∆ρdi% ρdt(µΩ.cm) ∆ρdt% G2 5 3,2 +25 2,0 -50 G7 1 3,2 +12 1,9 -47 G8 5 2,1 +28 1,9 -30 G9 10 2,3 +52 2,0 -43

amostra, havia uma parte implantada e uma não implantada. Este procedimento foi utilizado sempre que as dimensões das amostras eram compat´ıveis com a precisão requerida.

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Figura 5.53: Espectros RBS de filme de cobre após a oxida¸cão. A amostra designada por M8clara foi implantada com 1x1017Ar+/cm2, com energia de 10 keV e oxidada em T=200◦_C, por 30 minutos; a designada por esc é a parte não implantada do filme.

Para determinar o grau de passiva¸cão devido à implanta¸cão de Ar+

em filmes n˜ao tratados termicamente, uma amostra foi parcialmente implantada com 1x1017

Ar+ /cm2

e, em seguida, oxidada por 30 minutos, em temperatura de 200 ◦_C.

A Figura 5.53 mostra os espectros RBS após a oxida¸cão e a tabela 5.23 os resultados da simula¸cão.

Tabela 5.23: Resultados da simula¸c˜ao do espectro RBS da figura 5.54 Camada Composi¸c˜ao espessura rugosidade

1 Cu(200)O(100) 650 230 2 Cu(0,02)O(1)C(100) substrato -

Nota-se total coincidência entre as duas figuras, concluindo que não há eficiência na passiva¸cão com ´ıons de argônio para amostras não tratadas termicamente. Para verifica¸cão do tipo de óxido crescido a amostra foi analisada por espectroscopia Raman.

A Figura 5.54 mostra o espectro Raman de um filme de cobre implantado com Ar+ após ser submetido à oxida¸cão. Pode ser observada uma banda em 300 cm−1 _{e 600 cm}−1_, correspondente à vibra¸cão do Cu2O, e uma em 150 cm−1, corresponde ao Cu. As duas

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 117

Figura 5.54: Espectro Raman de uma amostra implantada com 1x1017Ar+/cm2, com energia de 10 keV e oxidada em T=200 ◦_{C, por 30 minutos.}

bandas intensas entre 1200 e 1650 cm−1 _{devem-se aos estiramentos do carbono. Esses} resultado concorda com as análises RBS em rela¸cão ao tipo de óxido formado, mas difere em rela¸cão à oxida¸cão total do filme de Cu. Esses diferentes resultados entre as duas técnicas parece indicar a existência de núcleos oxidados e não oxidados no filme e não uma camada uniforme.

Assim, conclui-se que a implanta¸c˜ao de Ar+

nas condi¸cões de dose e energia utilizadas neste trabalho, não exerce nenhuma influência na cinética de oxida¸cão para filmes não submetidos a tratamento térmico após a implanta¸cão.

Oxida¸c˜ao em amostras submetidas a tratamento t´ermico

As amostras de Cu/C foram implantadas com Ar+

, com doses de 1x1016 / cm2 , 5x1016 /cm2 e 1x1017 /cm2

e energia de 10keV. Os testes para oxida¸c˜ao foram feitos em temperaturas de 180 ◦_{C e 300} ◦_C.

A Figura 5.55 mostra os espectros RBS de um filme cuja a metade foi implantada com 5x1016

Ar+ /cm2

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 118

Figura 5.55: Espectros RBS de uma amostra cuja metade foi implantada com 1x1017Ar+/cm2, com energia de 10 keV e oxidada em T=180◦_{C, por 20 minutos.}

A compara¸cão entre as duas figuras mostra uma menor incorpora¸cão de oxigênio na parte implantada do filme. A simula¸cão dos espectros resulta em estruturas mostradas na tabela 5.24.

Tabela 5.24: Resultados da simula¸c˜ao do espectro RBS da figura 5.55 Camada Composi¸c˜ao espessura rugosidade

implantada 1015 at/cm2 1015 at/cm2 1 Cu(300)O(200)Ar(40) 300 250 2 Cu(100)Ar(2)) 1300 n˜ao implantada 1 Cu(300)O(200) 420 250 2 Cu(100)0(5)) 1050 200

Através da análise da Figura 5.55 e dos resultados mostrados na tabela 5.24, conclui-se que a implanta¸cão de Ar+

modifica a concentra¸cão de oxigênio incorporado no filme de cobre. Os resultados obtidos através das simula¸cões dos espectros, sugerem que o óxido formado tem a estequiometria Cu3O2, mostrando novamente a possibilidade de existência desse óxido nessas condi¸cões experimentais, que como foi visto é de dif´ıcil comprova¸cão.

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 119

Dependˆencia com a dose de implanta¸c˜ao

A dependência da oxida¸cão com a dose de ´ıons implantados foi testada para três doses de Ar+ :1x1016 /cm2 , 5x1016 /cm2 e 1x1017 /cm2 .

A Figura 5.56 mostra os espectros RBS de filmes oxidados, em 180 ◦_{C, por 20 mi-} nutos, para as doses utilizadas e a tabela 5.25 mostra os resultados da simula¸c˜ao desses espectros.10

Apesar das análises RBS indicarem a presen¸ca de argônio nos filmes, mesmo após o tratamento térmico e oxida¸cão dos filmes, foram feitas análises PIXE para essa confir- ma¸cão e na simula¸cão dos espectros RBS esse elemento foi inclu´ıdo.

Figura 5.56: Espectros RBS de amostras implantadas com 1x1016_/cm2_{, 5x10}16_/cm2 _e 1x1017/cm2, com energia de 10 keV. As amostras foram oxidadas em T=180 ◦_{C por 20 mi-} nutos, mostrando a dependˆencia da oxida¸c˜ao com a dose implantada.

Conclui-se que a implanta¸c˜ao de Ar+

reduz a oxida¸cão de filmes de Cu puro e a prote¸cão superficial varia em fun¸cão da dose implantada. Para os valores de dose utilizados neste trabalho, houve redu¸cão da oxida¸cão, mas a maior prote¸cão superficial ocorreu para 5x1016

/cm2

´ıons implantados.

A passiva¸cão através da implanta¸cão de ´ıons de Ar+

foi testada para T=300 ◦_{C. A} Figura 5.57 mostra a compara¸c˜ao entre dois espectros RBS da mesma amostra, parcial-

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 120

Tabela 5.25: Resultados da simula¸cão do espectro RBS da figura 5.56 Camada Composi¸cão espessura rugosidade Oxigênio total

Dose 1x1016 /cm2 140 1 Cu(200)O(100)Ar(20) 400 200 2 Cu(100) 800 300 Dose 5x1016 /cm2 107 1 Cu(300)O(200) 300 250 2 Cu(100)Ar(2) 1300 Dose 1x1017 /cm2 166 1 Cu(300)O(200)Ar(10) 500 500 2 Cu(300)O(50)Ar(50)) 200 3 Cu(300)O(15) 350

mente implantada, oxidada em T=300 ◦_{C, por 5 minutos. Os resultados da simula¸c˜ao} s˜ao mostrados na tabela 5.26.

Tabela 5.26: Resultados da simula¸cão do espectro RBS da figura 5.57 Camada Composi¸cão espessura rugosidade Oxigênio

implantada 807 1 Cu(300)O(100) 300 250 2 Cu(200)O(100) 1500 3 Cu(200)O(40) 400 - 4 Cu(200)O(20) 300 n˜ao implantada 102 1 Cu(100)O(100) 400 400 2 Cu(200)0(100) 2550 500

A dependência da passiva¸cão superficial com a dose implantada foi feita também para oxida¸cão em T=300 ◦_{C, por 5 minutos. A Figura 5.58 mostra os espectros RBS dessas} amostras.

A simula¸cão desses espectros foi realizada utilizando um modelo de multicamadas e os resultados mostraram a poss´ıvel forma¸cão de dois óxidos, Cu2O e CuO, com uma varia¸cão de oxigênio ao longo do filme de óxido formado. A compara¸cão com os resultados obtidos

5.5 Passiva¸cão de filmes de cobre através de implanta¸cão iônica 121

Figura 5.57: Espectros RBS de uma amostra parcialmente implantada com 5x1016/cm2, com energia de 10 keV e oxidadas em T=300◦_{C, por 5 minutos}

para a parte não implantada da amostra mostra que com a implanta¸cão há redu¸cão da quantidade de oxigênio incorporado, mas essa redu¸cão foi semelhante para todos os valores de dose utilizado nesse trabalho.

A passiva¸c˜ao de cobre por implanta¸c˜ao de Ar+

de baixa energia não envolve os mesmos mecanismos que a implanta¸cão de outros elementos, pelas caracter´ısticas desse elemento qu´ımico. Uma das hipóteses que pode ser usada para explicar o fato de um gás nobre implantado em um metal reduzir a taxa de oxida¸cão é supor que os átomos desse gás formam uma barreira difusão do metal, reduzindo a taxa de oxida¸cão, pois mesmo após o tratamento térmico, em 550 ◦_{C, por 30 minutos, esse elemento é encontrado no filme,} funcionando como uma barreira de difusão dos átomos de cobre e diminuindo a sua mobi-

No documento Estudo dos mecanismos responsáveis pela passivação de metais: cobre (páginas 103-137)