4. Resultados e Discussão
4.2.1. Tratamento superficial
4.2.3.3. LIPSS-90º versus LIPSS-0º
A análise das superfícies de desgaste obtidas para os ensaios realizados nas direcções perpendicular e paralela aos LIPSS, permite comparar os mecanismos de desgaste ocorridos em cada uma dessas
O Ka1
62 10 e 100 mN provoca um aumento do coeficiente de atrito para a direcção perpendicular e uma diminuição na direcção paralela. Estas diferenças estão relacionadas com o tipo de desgaste que predomina em cada uma das direcções de deslizamento até 100 mN.
Na amostra aço+LIPSS-90º o desgaste começa por ser oxidativo, resultando em menores coeficientes de atrito, evoluindo para desgaste adesivo com o aumento da força o que provoca um aumento do coeficiente de atrito. Para a amostra aço+LIPSS-0º o desgaste começa por ser adesivo (resultando em maior coeficiente de atrito) e evolui para desgaste oxidativo com o aumento da força, com menores valores do coeficiente de atrito. A partir dos 100 mN ocorre desgaste oxidativo em ambas as direcções de deslizamento, resultando num coeficiente de atrito menor.
O facto de o coeficiente de atrito ser sempre menor para a direcção perpendicular até 100 mN está relacionado com o facto de nesta direcção de ensaio, as componentes do atrito relativas à adesão e à lavragem causada pelas asperezas e partículas duras serem inferiores (como discutido na Secção 4.2.2.2).
4.2.4. Medição do coeficiente de desgaste
Uma vez que nos ensaios nanotribológicos se obtiveram melhores resultados quando a direcção de deslizamento era perpendicular aos LIPSS, decidiu-se realizar ensaios de microdesgaste apenas com esta direcção de deslizamento.
Na Figura 56 são apresentadas crateras de desgaste obtidas na amostra aço+LIPSS-90º, para 0,5 e 1 N (Figura 56a e Figura 56b, respectivamente). Verifica-se que as crateras são aproximadamente circulares, o que torna o ensaio válido para efectuar medições dos diâmetros.
(a) (b)
Figura 56 – Crateras de microdesgaste obtidas para (a) 0,5 N e (b) 1 N na amostra aço+LIPSS-90º. Ampliação: x90.
Com base nestes diâmetros calculou-se a profundidade e o volume das crateras e o coeficiente e taxa de desgaste. Estes valores encontram-se reunidos na Tabela 11. Comparando com o aço polido, a amostra aço+LIPSS-90º tem maior resistência ao desgaste pois o coeficiente e a taxa de desgaste são menores. Concretamente, o coeficiente de desgaste, K, diminui 86% para 0,5 N e 67% para 1 N em relação ao aço polido. Também não se observa redução do diâmetro das crateras quando a força aumenta de 0,5 para 1 N, como se tinha verificado no aço polido.
Tabela 11 – Resultados dos ensaios de microdesgaste realizados na amostra aço+LIPSS-90º e no aço polido. Amostras de Aço d (µm) h (µm) V (*10-4 mm³) Q (*10-6 mm³/m) K (*10-15 m²/N) 0,5 N 1 N 0,5 N 1 N 0,5 N 1 N 0,5 N 1 N 0,5 N 1 N Aço Polido 1035 996 10,5 9,9 44,4 38,1 22,2 19,0 44,4 19,0 Aço+LIPSS-90º 639 756 4,0 5,6 6,4 12,6 3,2 6,3 6,4 6,3
4.2.5. Análise das superfícies resultantes dos ensaios de microdesgaste
Na Figura 56 é possível notar a presença de material acumulado na zona acima das crateras e em algumas zonas no interior das mesmas. Para identificar o material acumulado, fizeram-se mapas de distribuição de oxigénio e ferro em ambas as crateras. Estes mapas encontram-se na Figura 57.
(a) (b) (b) (d)
Figura 57– Mapas do ferro e do oxigénio das crateras de microdesgaste obtidas para (a), (b) 0,5 N e (b),(d) 1 N, respectivamente, na amostra aço+LIPSS-90º.
O material acumulado na região de escape das crateras é essencialmente óxido de ferro. No interior das crateras há regiões com composição diferente, algumas que parecem ter maior concentração de óxido de ferro e outras de ferro metálico. Ou seja, independentemente da força ocorre oxidação e os detritos de desgaste acumulam-se em diferentes sítios da zona de contacto.
Na Figura 58 apresentam-se ampliações das superfícies de desgaste obtidas para 0,5 e 1 N.
(a) (b)
Figura 58 – Crateras de microdesgaste obtidas para (a) 0,5 N e (b) 1 N na amostra aço+LIPSS-90º. Ampliações: x5000.
64 A morfologia da superfície é idêntica para ambas as forças. Além de ter ocorrido desgaste dos LIPSS, verifica-se a presença de sulcos de abrasão, causados pelo deslizamento de partículas de óxido entre os dois elementos do par tribológico.
Aço polido tratado superficialmente por laser e revestido com MoS2
4.3.1. Tratamento superficial
Esta amostra de aço foi primeiro texturizada superficialmente por laser, ficando com a topografia apresentada na Figura 35. Depois disso a superfície foi revestida com um lubrificante comercial à base de MoS2. Na Figura 59 apresentam-se micrografias SEM da amostra texturizada no seu estado final.
(a) (b) (c)
Figura 59 – Revestimento superficial com MoS2. Ampliações: (a) x250, (b) x1000 e (c) x5000.
Após aplicação do lubrificante a superfície fica coberta com MoS2, não se observando os LIPSS. O filme
de lubrificante tem uma morfologia irregular e contém aglomerados lamelares de MoS2 orientados
aleatoriamente (Figura 59c).
4.3.2. Medição do coeficiente de atrito
A medição do coeficiente de atrito foi realizada por ensaios de nanodesgaste nas direcções perpendicular e paralela aos LIPSS. Os resultados obtidos encontram-se reunidos nas tabelas apresentadas nos Anexos B e C.
Tendencialmente o coeficiente de atrito na amostra lubrificada com MoS2 é aproximadamente igual para
as duas direcções de deslizamento em relação aos LIPSS. Um indicador desta conclusão é o valor médio dos coeficientes de atrito medidos em todos os ensaios (μ̅total), o qual é 0,44 ± 0,10 na direcção
perpendicular e 0,44 ± 0,11 na direcção paralela. Estes resultados estão de acordo com os resultados obtidos por outros investigadores [10], [13], [47], [50] em ensaios semelhantes. Isto indica que nas amostras com lubrificante a direcção de deslizamento do ensaio é indiferente, provavelmente porque o filme de lubrificante depositado nas amostras era suficientemente espesso inibir o contacto esfera-aço durante toda a duração do ensaio. De facto, os resultados mostram que apenas ocorre contacto com a superfície acima de 1000 ciclos para a força mais elevada usada, 200 mN. Porém, analisando os valores dos coeficientes de atrito registados para os ensaios realizados com 200 mN e 1000 e 2500 ciclos nas amostras lubrificadas,
verifica-se que estes são semelhantes. Uma explicação para este resultado pode ser a capacidade que ambas as direcções de deslizamento têm em conseguir reter o lubrificante nos vales entre os LIPSS, diminuindo as duas componentes do atrito: (a) adesão devido ao contacto metal-metal e (b) abrasão da superfície do aço.
Comparando os valores de μ̅total obtidos para esta amostra e para a amostra polida, conclui-se que o
lubrificante reduz o coeficiente de atrito entre superfícies, em aproximadamente 31%. Este resultado está de acordo com as conclusões obtidas por outros investigadores [9], [13], [47], [50]. Porém, comparando com os valores de μ̅total obtidos nas amostras com LIPSS, verifica-se que na direcção perpendicular de
deslizamento o coeficiente de atrito na amostra lubrificada é maior, mas na direcção paralela é menor. Como foi referido na Secção 2.2.4.2, há vários factores que influenciam o coeficiente de atrito do MoS2,
como a pressão atmosférica, humidade relativa e forma de aplicação do lubrificante. Quando se efectuaram os ensaios com a amostra lubrificada com MoS2 a humidade relativa do ar era, aproximadamente, 50%
(Tabela 7), um valor relativamente elevado que poderá ter reduzido a eficácia do lubrificante. O vapor de água penetra entre as camadas do MoS2, provocando o aumento da sua resistência ao corte e,
consequentemente, do coeficiente de atrito.
A Figura 60 permite analisar a variação do coeficiente de atrito médio em função do número de ciclos, verificando-se que o valor do coeficiente de atrito não varia muito com a direcção de deslizamento. O valor do coeficiente de atrito não varia significativamente com a direcção e mantém-se relativamente constante durante o ensaio. O coeficiente de atrito aumenta de 10 para 25 mN e diminui para forças superiores, atingindo o valor mínimo para 200 mN. Esta diminuição do coeficiente de atrito pode explicar-se pelo facto de haver uma orientação dos planos basais dos nanocristais de lubrificante paralelamente à superfície. Como foi discutido na Secção 2.2.4.2, a tensão de corte é muito mais baixa no plano basal do que nas outras direcções, resultando num menor coeficiente de atrito.
(a) (b)
Figura 60 – Evolução do coeficiente de atrito médio final de cada ensaio em função dos ciclos e forças utilizadas. Resultados obtidos nas amostras (a) aço+LIPSS-90º+MoS2 e (b) aço+LIPSS-0º+MoS2.
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Ciclos
ഥ𝛍
𝐞𝐧𝐬 𝐚 𝐢𝐨 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Ciclosഥ𝛍
𝐞𝐧𝐬 𝐚 𝐢𝐨66 A variação do coeficiente de atrito com o número de ciclos para as duas direcções de deslizamento encontra-se representada na Figura 61. Verifica-se que o valor do coeficiente de atrito não depende significativamente da direcção de deslizamento. Em ambas as direcções o coeficiente de atrito aumenta com a força até 25 mN e diminui para forças superiores, atingindo um valor mínimo de 0,3 para 200 mN. Este valor é semelhante ao medido para as amostras de aço com LIPSS.
(a) (b)
Figura 61 – Evolução do coeficiente de atrito com os ciclos percorridos nos ensaios de nanodesgaste. Valores registados para 2500 ciclos nas amostras (a) aço+LIPSS-90º+MoS2 e (b) aço+LIPSS-0º+MoS2.
Comparando o valor do coeficiente de atrito registado para todas as amostras (Figura 62) podemos constatar que até 100 mN o valor mínimo do coeficiente de atrito é obtido para a amostra texturizada com LIPSS, desde que a direcção de deslizamento seja perpendicular à orientação dos LIPSS. A superfície lubrificada com MoS2 tem um coeficiente de atrito superior e os valores mais elevados são obtidos para a
superfície polida e para a superfície texturizada superficialmente com LIPSS, mas com deslizamento na direcção paralela aos LIPSS. Acima de 100 mN a influência do acabamento superficial é menor, sendo o valor do coeficiente de atrito semelhante para todas as amostras.
Figura 62 – Evolução do coeficiente de atrito médio de todas as amostras em função da força utilizada.
É importante notar que na Figura 62 há uma grande dispersão dos resultados obtidos até 100 mN, que poderá ser devida à baixa rigidez da alavanca do nanotribómetro. Esta, para além de ser responsável pela
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 500 1000 1500 2000 2500 Ciclos
𝛍
𝐞𝐧𝐬 𝐚 𝐢𝐨 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 500 1000 1500 2000 2500 Ciclos𝛍
𝐞𝐧𝐬 𝐚 𝐢𝐨 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 50 100 150 200 250 Força (mN) Aço+LIPSS-0º+MoS2 Aço+LIPSS-90º+MoS2 Aço Polido Aço+LIPSS-90º Aço+LIPSS-0ºഥ
𝛍
𝐟𝐨𝐫ç𝐚aplicação da carga, mede também a força tangencial, pelo que tem de ter deflexão. Devido a isto, estes resultados têm de ser analisados com alguma reserva.
4.3.3. Análise das superfícies resultantes dos ensaios de nanodesgaste
A morfologia das pistas obtidas nos ensaios de nanodesgaste realizados sobre a amostra lubrificada com MoS2 é independente da direcção de deslizamento em relação à orientação dos LIPSS. Tanto para um
caso como para o outro só após 1000 ciclos e uma força de 200 mN a camada de lubrificante é destruída verificando-se contacto entre as duas superfícies do aço. Para todas as outras forças e número de ciclos os LIPSS são protegidos pelo lubrificante e não são destruídos. Na Figura 63 apresentam-se as imagens das pistas de desgaste obtidas para 200 mN e 2500 ciclos nas duas direcções de deslizamento.
(a) (b)
(c) (d)
Figura 63 – Pistas de desgaste obtidas para 200 mN e 2500 ciclos nas amostras (a),(b) aço+LIPSS-90º+MoS2 e
(c),(d) aço+LIPSS-0º+MoS2. Ampliações: (a), (c) x100; (b), (d) x5000.
Em ambos os casos há uma zona central onde o desgaste foi mais intenso e que na área em torno ocorreu acumulação de material, provavelmente lubrificante removido da região central pelo movimento da esfera. Imagens ampliadas da região central mostram que, em ambos os casos, os LIPSS permanecem relativamente intactos, tendo ocorrido desgaste ultra-moderado. O lubrificante desempenha eficientemente a sua função para todas as condições experimentais utilizadas. De facto, na Figura 63 observa-se que com o aumento da força e dos ciclos, o lubrificante é comprimido contra a superfície do aço, de tal forma que preenche os vales entre os LIPSS, ficando aí armazenado. Desta forma, à medida que o desgaste da superfície progride, o lubrificante é continuamente fornecido para a interface, diminuindo o desgaste dos LIPSS. A acção protectora do lubrificante relativamente à superficie do aço é, assim, mantida durante mais tempo.
68 Na Figura 64 são apresentados os mapas de ferro, oxigénio e de enxofre e molibdénio realizados sobre a área superficial da pista de desgaste obtida para 200 mN e 2500 ciclos na direcção perpendicular de deslizamento, após limpeza nos ultra-sons.
(a) (b) (c) (d)
Figura 64 – Mapas do (b) ferro, (c) oxigénio e (d) enxofre e molibdénio realizados sobre a imagem (a) da pista de desgaste obtida para 200 mN e 2500 ciclos na amostra aço+LIPSS-90º+MoS2.
Na Figura 64d observa-se que na superfície da pista temos essencialmente lubrificante, devido à elevada presença de enxofre e molibdénio nessa zona, comparativamente com a baixa presença de ferro e oxigénio verificada na Figura 64Figura 54b e Figura 64Figura 54c, respectivamente. Isto indica que o lubrificante foi comprimido contra a superfície, preenchendo os vales entre os LIPSS e protegendo-os contra o desgaste.
4.3.4. Medição do coeficiente de desgaste
Nas amostras lubrificadas com MoS2 apenas se realizaram ensaios segundo a direcção perpendicular aos
LIPSS. Na Figura 65 são apresentadas duas fotografias das crateras de desgaste obtidas para a amostra de aço+LIPSS-90º+MoS2 com 0,5 N (Figura 55a) e 1 N (Figura 55b). As fotografias foram tiradas após
limpeza das amostras com acetona em ultra-sons, para se poder ver os limites das crateras. As crateras têm um perímetro aproximadamente circular, permitindo a medição de dois diâmetros ortogonais.
(a) (b)
Figura 65 – Crateras de microdesgaste obtidas para (a) 0,5 N e (b) 1 N na amostra aço+LIPSS-90º+MoS2.
Ampliações: x100.
Na Tabela 12 estão representados os valores do diâmetro médio das crateras (d), profundidade (h), volume de material removido (V), taxa (Q) e coeficiente de desgaste (K) para todas amostras ensaiadas com 0,5 e 1 N. Estes resultados mostram que o lubrificante sólido provoca uma diminuição significativa da dimensão das crateras quando comparado com a amostra de aço polido, traduzindo-se em valores de Q e K muito
inferiores. Mais precisamente, o coeficiente de desgaste, K, diminui 95% para 0,5 N e 93% para 1 N, em comparação com os valores para o aço polido. Comparando com os valores obtidos para a amostra aço+LPSS-90º, verifica-se uma diminuição do desgaste, porém mais pequena. Concretamente, K diminui 67% para 0,5 N e 78% para 1 N, em relação aos resultados da amostra aço+LIPSS-90º.
Tabela 12 – Resultados dos ensaios de microdesgaste obtidos para todas as amostras de aço.
Amostras de Aço d (µm) h (µm) V (*10-4 mm³) Q (*10-6 mm³/m) K (*10-15 m²/N) 0,5N 1N 0,5N 1N 0,5N 1N 0,5N 1N 0,5N 1N Aço Polido 1035 996 10,5 9,9 44,4 38,1 22,2 19,0 44,4 19,0 Aço+LIPSS-90º 639 756 4,0 5,6 6,4 12,6 3,2 6,3 6,4 6,3 Aço+LIPSS-90°+MoS2 483 518 2,3 2,7 2,1 2,8 1,0 1,4 2,1 1,4
Na Figura 66 é possível conferir os valores de coeficiente de desgaste para os diferentes acabamentos superficiais testados. Verifica-se que é possível reduzir significativamente o coeficiente de desgaste do aço se o texturizarmos superficialmente com LIPSS e adicionarmos um filme lubrificante de MoS2. Isto está de
acordo com o que era previsto teoricamente pois como os LIPSS reduzem muito a área real de contacto, o atrito vai ser menor, e, além disso, os vales entre eles funcionam como reservatórios de detritos de desgaste e lubrificante, retirando os detritos da interface e assegurando a lubrificação durante mais tempo. Logo, a superfície do metal é protegida contra o desgaste e a área de contacto e a tensão de corte na interface são reduzidas, levando à diminuição do atrito.
Figura 66 – Coeficientes de desgaste resultantes dos ensaios de microdesgaste.
4.3.5. Análise das superfícies resultantes dos ensaios de microdesgaste
As fotografias da Figura 65 foram tiradas após limpeza por ultra-sons mas antes disso identificaram-se os elementos presentes na superfície das crateras por EDS. Os mapas de ferro, oxigénio, enxofre e molibdénio estão representados na Figura 67. Verifica-se que o ferro e o oxigénio se encontram principalmente na cratera e região imediatamente circundante, enquanto o enxofre e o molibdénio estão
44,4 6,4 2,1 19,0 6,3 1,4 0 10 20 30 40 50
Aço Polido Aço + LIPSS-90ᵒ Aço + LIPSS-90ᵒ + MoS2
K ( *10 -15 m² /N) F = 0,5N F = 1N
70
(a) (b) (c) (d)
(e) (f) (g) (h)
Figura 67 – Crateras de microdesgaste originais obtidas para (a) 0,5 N e (e) 1 N na amostra aço+LIPSS-90º+MoS2 e correspondentes mapas do (b), (f) ferro, (c), (g) oxigénio e (d), (h) enxofre e
molibdénio.
Comparando os mapas de ferro, enxofre e molibdénio das duas crateras, verifica-se que houve uma maior destruição da camada lubrificante para 1 N do que para 0,5 N pois há mais ferro e menos enxofre e molibdénio presentes na superfície da cratera de 1 N. Isto indica que para forças maiores, a destruição da camada lubrificante é maior, deixando a superfície metálica mais exposta. Por outro lado, os mapas de oxigénio mostram que este elemento está mais presente na cratera de 1 N, ou seja, para forças maiores a taxa de oxidação do aço é maior (devido ao aumento da temperatura na área de contacto) e, por isso, há mais óxidos na superfície. Estes asseguram a protecção da superfície do aço para 1 N, o que explica que a taxa e coeficiente de desgaste sejam menores para 1 N do que para 0,5 N.
Na Figura 68 estão representadas ampliações das superfícies de desgaste para 0,5 e 1 N após limpeza por ultra-sons.
(a) (b)
Figura 68 – Ampliações das crateras de microdesgaste obtidas para (a) 0,5 N e (b) 1N na amostra aço+LIPSS-90º+MoS2. Ampliações: x2500.
S Ka1, Mo La1
O mecanismo de desgaste parece independente da força. A morfologia observada indica que se trata de desgaste moderado oxidativo com uma componente de abrasão, uma vez que em ambos os casos ocorreu formação de óxido de ferro (partículas) e abrasão (riscos verticais), devido ao deslizamento das partículas de óxido na interface. O desgaste abrasivo é muito incipiente devido à pequena dimensão das partículas de óxido.