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Figura 1.1 Morfologia de diferentes tipos de microcápsulas...16

Figura 1.2 Cadeia de alginato conformação cadeira...20

Figura 1.3 Formação do gel de alginato de cálcio...21

Figura 1.4 Os procedimentos de auto-montagem de camada por camada sobre o modelo...24

Figura 2.1 Fluxograma da produção das partículas de alginato recobertas com proteína do soro do leite ...47

Figura 2.2 Potencial zeta das soluções de WPC, alginato e da emulsão do alginato a concentração de 0,2% (p/p) em função do pH...50

Figura 2.3 Influência do pH e da proporção AlgSol : WPCSol, no aspecto visual e valores

de potencial zeta das misturas. Imagens após 12 horas de repouso...52

Figura 2.4 Influência do pH e da proporção AlgEmul : WPCSol, no aspecto visual e

valores de potencial zeta das misturas. Imagens após 12 horas de repouso...56

Figura 2.5 Influência do pH e da proporção AlgPart : WPCSol, no aspecto visual das

misturas. Imagens após 12 horas de repouso...59

Figura 2.6 Microscopia ótica das partículas úmidas e microscopia eletrônica de varredura das partículas liofilizadas produzidas por gelificação iônica e recobertas com proteínas do soro do leite em diferentes concentrações de proteína em solução, pH 3,5. Barras 10 µm (B, D, F e H), 25 µm (A) e 50 µm (C, E e G)...66

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varredura das partículas liofilizadas produzidas por gelificação iônica e recobertas com proteínas do soro do leite em diferentes concentrações de proteína em solução, pH 3,75. Barras 10 µm (B, D, F e H), 25 µm (C e E) e 50 µm (A e G)...67

Figura 3.1 Gráfico de Pareto com valores estimados dos efeitos padronizados e suas interações para as variáveis estudadas sobre a adsorção de proteína na terceira camada da partícula...93

Figura 3.2 Superfície de resposta e superfície de contorno para adsorção de proteína (%) na terceira camada da partícula em função da concentração de Alginato e WPC em solução; Superfície de resposta (A); Superfície de contorno (B)...94

Figura 3.3 Morfologia das micropartículas produzidas por gelificação iônica sem recobrimento (AlgPart) e com o primeiro recobrimento de WPCSol (AlgPart1). Barras 50

µm...99

Figura 3.4 Microscopias das micropartículas com multicamadas úmidas dos ensaios do planejamento experimental. Barras 50, 75 e 100 µm...103

Figura 3.5 Microscopias eletrônica de varredura das micropartículas dos ensaios 1 e 6 pela ordem de produção das multicamadas. Barras 10 µm...105

Figura 3.6 Aparência e morfologia das partículas úmidas com multicamadas suspensas em água pH 3,75: A) aparência das partículas não esterilizadas; B) morfologia das partículas não esterilizadas (Barra 50 µm); C) aparência das partículas esterilizadas; D) morfologia das partículas esterilizadas (Barra 50 µm). Imagens após 1 hora de repouso...107

Figura 3.7 Influência da temperatura na aparência e microestrutura das partículas com multicamadas liofilizadas: A) aparência das partículas liofilizadas não esterilizadas; B) MEV das partículas liofilizadas não esterilizadas (Barra 10 µm); C) aparência das partículas liofilizadas e esterilizadas; D) MEV das partículas liofilizadas e esterilizadas

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(Barra 10 µm)...109

Figura 3.8 Influência da temperatura na aparência e morfologia das partículas com multicamadas liofilizadas e reidratadas em água, pH 3,75, por 12 horas: A) aparência das partículas não esterilizadas; B) microscopia ótica das partículas não esterilizadas (Barra 75 µm); C) aparência das partículas esterilizadas; D) microscopia ótica das partículas esterilizadas (Barra 75 µm)...111

Figura 3.9 Tamanho médio (µm) das micropartículas úmidas com multicamadas suspensas em soluções aquosas com diferentes valores de pH. Médias seguidas de letras diferentes diferem de acordo com o teste de Tukey (p < 0,05)...112

Figura 3.10 Microscopias das micropartículas úmidas com multicamadas, suspensas em diferentes pHs: A) 2; B) 4; C) 6 e D) 8. Barras 50 µm...114

Figura 3.11 Tamanho médio (µm) das micropartículas úmidas com multicamadas suspensas em soluções aquosas de NaCl em diferentes concentrações. Médias seguidas de letras diferentes diferem de acordo com o teste de Tukey (p < 0,05)...115

Figura 3.12 Microscopias das micropartículas úmidas com multicamadas suspensas em diferentes concentrações salinas versus ausência de sal: A) sem sal; B) 50 mM; C) 100 mM; D) 150 mM; E) 200 mM. Barras 50 µm...118

Figura 3.13 Morfologia das micropartículas com multicamadas durante a simulação gastrointestinal: A) após 1 hora em solução gástrica com pepsina, em pH 2 a 37 ºC (Barra 50 µm); B) após 2 horas em solução gástrica com pepsina, em pH 2 a 37 ºC (Barra 60 µm); C) após 7 horas de simulação gastrointestinal com pancreatina, em pH 7, 37 ºC (Barra 50 µm); D) após 24 horas de simulação gastrointestinal com pancreatina, em pH 7, 37 ºC (Barra 75 µm)...121

xxxvii LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 Tamanhos médios dos coacervados obtidos entre misturas de AlgSol :

WPCSol...55

Tabela 2.2 Tamanhos médios dos coacervados obtidos entre misturas de AlgEmul :

WPCSol...58

Tabela 2.3 Tamanhos médios dos coacervados obtidos entre misturas de AlgPart :

WPCSol...61

Tabela 2.4 Teores de umidade e proteína adsorvida nas micropartículas em função da concentração de proteína em solução (%) em pH 3,5...62

Tabela 2.5 Teores de umidade e proteína adsorvida nas micropartículas em função da concentração de proteína em solução (%) em pH 3,75...62

Tabela 2.6 Tamanhos médios das micropartículas em função da concentração de proteína em solução (%) em pH 3,5...64

Tabela 2.7 Tamanhos médios das micropartículas em função da concentração de proteína em solução (%) em pH 3,75...64

Tabela 3.1 Valores utilizados no delineamento composto central rotacional para a obtenção de partículas multicamadas...83

Tabela 3.2 Planejamento experimental para obtenção de partículas multicamadas...84

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Tabela 3.3 Ensaios do Planejamento Experimental e o teor de proteína adsorvida nas camadas das partículas, seguida da variável resposta da adsorção de proteína (%) na terceira camada das partículas, para avaliação da produção de partículas com multicamadas...91

Tabela 3.4 Teor de umidade nas micropartículas com multicamadas em função da concentração de alginato e de proteína em solução (%)...96

Tabela 3.5 Tamanhos médios das micropartículas em função da concentração de alginato e de proteína em solução (%)...97

Tabela 3.6 Tamanho médio (d 0,5) das micropartículas úmidas com multicamadas (µm) suspensas em água pH 3,75, com ou sem tratamento térmico...108

Tabela 3.7 Teores de proteína solúvel e proteína adsorvida remanescente (%) nas micropartículas com multicamadas suspensas em diferentes pHs...114

Tabela 3.8 Teores de proteína solúvel e proteína adsorvida remanescente (%) das micropartículas com multicamadas suspensas em diferentes concentrações salinas versus ausência de sal...116

Tabela 3.9 Proteína Liberada acumulada (%) das micropartículas úmidas com multicamadas, submetidas a condições gastrointestinais in vitro...119

Tabela A.1 Coeficiente de regressão do modelo para a determinação da concentração de alginato e de WPC em solução para a maior adsorção de proteína na partícula...133

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