Na figura 56 é apresentado o gráfico de módulo de elasticidade como função da temperatura para amostras da liga TNZ nas condições como recebida, tratada termicamente e após dopagens com oxigênio, medidos com freqüência em torno de 21 Hz.
Pode-se observar que há um decréscimo do módulo de elasticidade com o aumento da temperatura, que é característico da maioria dos metais, devido ao amolecimento natural do material. Nota-se ainda que o módulo de elasticidade varia com a freqüência. 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 250 300 350 60 70 80 90 como recebida tratada termicamente 1ª dopagem Ti-13Nb-13Zr f ~ 21 Hz 2ª dopagem 3ª dopagem M ( G Pa) T (K) 4ª dopagem 5ª dopagem
Figura 56 – Módulo de elasticidade como função da temperatura para amostras da
liga TNZ, medido com freqüência em torno de 21 Hz.
Para amostras de titânio-β com estrutura cúbica de corpo centrado, a adição de oxigênio causa um aumento no módulo de elasticidade. Este aumento está associado ao rearranjo local dos átomos de oxigênio como uma solução sólida dentro da fase β [QAZI, 2005]. Para as amostra da liga TNZ na qual a fase predominante é α, cuja estrutura é hexagonal compacta, os átomos de oxigênio não estão livres para se mover, causando uma diminuição do módulo. O mesmo acontece para as medidas de espectroscopia mecânica, onde o pico de relaxação Snoek para os processos Ti-O, Nb-O e Zr-O não aparece.
Na figura 57 pode-se observar o gráfico do módulo de elasticidade em função da concentração de oxigênio para as amostras da liga TNZ, onde se conclui após
fazer uma regressão linear dos pontos experimentais que o módulo de elasticidade diminui com o aumento da quantidade de oxigênio.
0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 48 52 56 60 64 68 Ti-13Nb-13Zr f ~ 4 Hz M ( G P a ) % p. O Pontos experimentais Regressão Linear fator de correlação = 0,4
Figura 57 – Módulo de elasticidade em função da concentração de oxigênio.
Com a regressão linear e análise utilizando o programa Excel®, pode-se dizer que há certa tendência à diminuição do módulo, porém estatisticamente esta não é significativa (P=0,36).
Portanto, a introdução de oxigênio intersticial causa uma diminuição no módulo de elasticidade, o que é interessante quando se trata de ligas utilizadas em implantes ortopédicos.
V – CONCLUSÕES
As medidas de difração de raios X mostraram que as amostras possuem uma estrutura α, e a introdução de oxigênio não altera de forma significativa a estrutura cristalina, mas causa um deslocamento dos picos da fase α por causa da distorção do reticulado.
As medidas de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as amostras possuem uma microestrutura martensítica α’ do tipo Widmanstätten, e a introdução de oxigênio não causou uma alteração significativa da microestrutura.
No teste de citotoxicidade indireta, nenhuma das amostras estudadas apresentou efeito tóxico para as células, não apresentando quaisquer sinais de citotoxicidade e não apresentando nenhum tipo de agressão que inibisse ou causasse morte celular, indicando, assim uma boa integração entre as células e os materiais estudados. As dopagens não causaram nenhuma alteração nos testes in
vitro.
Para os ensaios de corrosão foi observado que, com a dopagem de oxigênio, houve um pequeno deslocamento do potencial de corrosão para valores menos positivos, o que poderia ser indesejável, porque em tal condição o material precisa de menos energia para ser oxidado. Porém, foi verificado que há uma redução significativa da corrente anódica atual em quase todas as regiões de potenciais que foram varridas, significando que a velocidade de corrosão diminui quando a dopagem é realizada. Com o aumento da quantidade de oxigênio, no processo de dopagem, é observada uma redução do pico encontrado na condição tratada termicamente, que foi atribuído à formação de camada de óxido maior estabilidade, sendo o oxigênio o responsável pela formação da camada de óxido. A dopagem com oxigênio piora o potencial de corrosão.
Nas medidas de espectroscopia mecânica, foram observadas duas estruturas de relaxação, uma na região de baixa temperatura (em torno de 150 K) e outra na região de alta temperatura.
A estrutura de relaxação composta por um pico em torno de 150 K foi associada à reorientação induzida por tensão de átomos de hidrogênio ao redor de átomos oxigênio (par O-H) da matriz metálica.
A estrutura em alta temperatura (alto amortecimento) é típica de amostras que foram submetidas a tratamentos termomecânicos. A capacidade de amortecimento das ligas TNZ aumenta com o aumento da temperatura. A capacidade de amortecimento diminui com o aumento da freqüência.
Também foi observado que as dopagens causam uma mudança na capacidade de amortecimento, pois a introdução de oxigênio distorce o reticulado cristalino. Os mecanismos de amortecimento foram atribuídos ao amortecimento de discordâncias e ao amortecimento de contornos de grão, uma vez que as amostras submetidas ao trabalho a frio (swaging) possuem um grande número de discordâncias e o tamanho de grão aumentou após o tratamento térmico.
A introdução de oxigênio diminui o módulo de elasticidade, o que é interessante para ligas que são utilizadas em implantes ortopédicos.
VII – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Como sugestões para trabalhos futuros, poderia se estudar o pico em torno de 600 K que aparece somente para a amostra TNZ na condição após quinta dopagem, que provavelmente está relacionado com uma transição de fase.
Poderiam ser realizadas novas dopagens, introduzindo diferentes pressões de oxigênio, e também nitrogênio, para estudar seu efeito na biocompatibilidade, no potencial de corrosão, nas propriedades anelásticas e no módulo de elasticidade dinâmico da liga TNZ.
Neste trabalho foram estudadas somente algumas propriedades mecânicas, poderia então ser realizados ensaios mecânicos tais como tração e fadiga, para avaliar o comportamento das amostras após as dopagens com elementos intersticiais.
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