O microscópio eletrônico de varredura MEV (conhecido pela sua sigla em inglês SEM, Scanning Electron Microscope) permite obter imagens topográficas de alta resolução da super- fície de uma amostra, em escala nanométrica, a partir de elétrons secundários gerados após a interação entre um feixe de elétrons e a amostra [98]. Em um MEV típico, os elétrons são emiti- dos termoionicamente a partir de um cátodo (filamento) de tungstênio ou hexaboreto de lantânio (LaB6) e acelerados através de um ânodo, sendo também possível obter elétrons por efeito de
emissão de campo. O tungstênio é tipicamente usado por ser o metal com mais alto ponto de fusão e mais baixa pressão de vapor, permitindo que seja aquecido para alcançar a emissão de elétrons. O feixe de elétrons, normalmente têm uma energia que vai desde algumas centenas de eV até 30 keV , é focalizado por uma ou duas lentes condensadoras, a um feixe com um ponto focal muito fino, com diâmetro variando entre 0, 4 nm e 0, 5 nm. Este feixe passa através de um conjunto de bobinas de varredura e placas de deflexão na coluna do microscópio.
Tipicamente as lentes objetivas defletam o feixe horizontal e verticalmente para que varra uma área retangular da superfície da amostra. Quando o feixe primário interage com o material da amostra, os elétrons perdem energia devido ao espalhamento e absorção em um volume em forma de gota, conhecido como volume de interação, que se estende de menos de 100 nm até de 5 µm para dentro da superfície da região analisada. O volume de interação depende da energia dos elétrons, do número atômico médio dos átomos da região analisada e da densidade da amostra. A interação entre o feixe de elétrons e a amostra resulta na emissão de elétrons secundários, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, raios-X Bremstralung, raios-X característicos, radiação eletromagnética na região do infravermelho, do visível e do ultravioleta, fônons além de causar aquecimento da amostra [98].
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000×) e resolução de 1 nm. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a trans- codificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados [99–101].
Essa interação, do feixe com a amostra, conduz a vários processos, entre os que se en- contram a emissão de elétrons Auger, elétrons retroespalhados, elétrons secundários, raios-X característicos, entre outros [98]. Destes processos, os de maior interesse são as que originam elétrons secundários e elétrons retroespalhados. Os elétrons secundários são sensíveis à topo- grafia da amostra porque são originados da superfície da amostra e porque o detector é colocado formando um ângulo com o feixe original [99–101]. Os elétrons retroespalhados podem ser uti- lizados tanto para estudar topografia como para estudar diferença de composição de uma região para outra. Estudos de topografia são pouco utilizados com este sinal já que para gerar sinais fortes é preciso acelerar o feixe de elétrons incidentes com alta tensão, desta forma o volume de interação aumenta e compromete a resolução espacial. Estudos de composição são mais comuns com este tipo de sinal, já que elétrons retroespalhados são sensíveis ao raio atômico médio da região atingida pelo feixe [98]. Sendo assim, um filme sobre um substrato de número atômico muito diferente geraria um sinal evidente da interface filme/substrato.
Por outro lado, o MEV tem seu potencial ainda mais desenvolvido com a adaptação de detectores de raios-X, que permitem a realização de composição química na amostra. Através da captação pelos detectores e da análise dos raios-X característicos emitidos pela amostra, resultado da interação dos elétrons primários com a superfície, é possível obter informações qualitativas e quantitativas da composição da amostra na região submicrométrica de incidência do feixe de elétrons. Este procedimento facilita a identificação de precipitados e mesmo de variações de composição química dentro de um grão. Atualmente quase todos os MEV são equipados com detectores de raios-X, sendo que, devido à confiabilidade e principalmente à facilidade de operação, a grande maioria faz uso do detector de energia dispersiva (EDS) [99– 101].
O EDS é um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de materiais metálicos e cerâmicos. Quando o feixe atinge a amostra, seus átomos são excitados e, ao volta- rem para o estado fundamental, emitem fótons com energias características do átomo. Os fótons são assim identificados em termos de sua energia e quantificados pelo analisador de espectro de raios-X localizado dentro da câmara de vácuo na coluna do MEV. Desta forma o conjunto hardware e software do sistema adquire e gera o espectro relativo a contagem de fóton em fun- ção da energia, em keV, identificando os elementos químicos presentes na amostra. Os átomos a partir do boro são identificáveis, uma vez que o detector possui filtro de NORVAR ao invés de berílio. Além dos espectros, o sistema realiza análise de pontos, linhas e regiões definidas pelo operador sobre a imagem adquirida da amostra e pode gerar também mapa dos elementos sobre a imagem obtida [95, 99–101].
As imagens dos filmes finos apresentadas neste trabalho foram adquiridas no Depar- tamento de Física da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) usando um microscópio eletrônico de varredura modelo MIRA3 TESCAN, com uma resolução de até 1 nm. Para a ob- tenção das imagens os filmes foram colocados em uma fita de carbono e pintados numa pequena
região com tinta de prata, a fim de evitar o acumulo de carga na superfície da amostra.