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3 Técnicas e procedimentos experimentais

3.1.2 Magnetron Sputtering

A produção dos lmes propriamente ditos foi realizada por meio da técnica conhecida como magneton sputtering. O sputtering é uma técnica de deposição de vapor físico amplamente difundida na industria tecnológica por causa, entre outras características, da alta taxa de reprodutibilidade dos lmes e variedade de materiais que podem ser utilizados na deposição.

em uma câmara de baixa pressão, onde introduzimos uma atmosfera de gás inerte, o Argô- nio (Ar) por exemplo. O alvo, como é chamada a fonte do material desejado para o lme, ca próximo ao catodo. É aplicada uma diferença de potencial entre os eletrodos para ionizar a atmosfera de Argônio, e esses íons de Ar+ são acelerados para que colidam com

o alvo, fazendo assim com que partículas do material do alvo sejam expelidas, formando um feixe de plasma. A Figura 20 mostra uma representação do processo de magnetron sputtering. Ar Ar Ar+ e- Ar Ar Ar+ e- Ar+ Ar+

+ + + + + + + + + + + + + +

Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar Ar N S N S N S

- - - -

Alvo Substrato

Figura 20: Representação do sistema de deposição por Magnetron Sputtering. Fonte: Elaborado pelo Autor.

Utiliza-se um conjunto de ímãs permanentes para criar campo magnético com o ob- jetivo connar o plasma em uma região, assim como impedir a formação de blindagem eletrônica na frente do alvo, como representado na Figura 20. Esse sistema é utilizado para garantir que as partículas expelidas do alvo se depositem sobre a região onde estar posicionado substrato para a formação do lme.

Durante o processo de deposição por Magnetron Sputtering, é necessário que se tenha o controle de parâmetros como: pressão da câmara, corrente, tensão da fonte, taxa de

deposição. O controle desses parâmetros é realizado por meio de dispositivos presentes no sistema como exemplicado na Figura 21.

Figura 21: Representação do sistema Magnetron Sputtering. Fonte: Elaborado pelo Autor.

No caso dos lmes utilizados neste estudo, os parâmetros de controle do sistema magnetron sputtering na deposição das camadas de Ni81F e19 foram:

Tabela 1: Descrição dos parâmetros de controle do magnetron sputtering para a deposição dos lmes Ni81Fe19/Cr/Ni81Fe19.

Parâmetros/Camadas N i81F e19 Cr

Pressão de base da câmara 5.0×10−6 torr 5.0×10−6 torr

Pressão de deposição 3.0×10−3 torr 3.0×10−3 torr

Corrente da fonte DC 60 mA 40 mA

Taxa de deposição do alvo 0.59 Å/s 0.48 Å/s

Fonte: Elaborado pelo Autor.

Foram realizamos a deposição de todos os lmes utilizados no desenvolvimento deste trabalho no Laboratório de Nanoestruturas Magnéticas e Semicondutoras (LNMS) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), utilizando o equipamento comer- cial ATC Orion Series Sputtering Systems/AJA International, que pode ser visualizado na Figura 22.

Figura 22: ATC Orion Series Sputtering Systems/AJA International do LNMS. Fonte: Elaborado pelo Autor.

3.2

Caracterização Estrutural

A caracterização estrutural dos lmes utilizados neste estudo foi realizada com técnicas de difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).

3.2.1

DRX

O DRX baseia-se no fenômeno de espalhamento e na utilização da rede cristalina do material que queremos caracterizar como uma grade de difração, logo dependendo do comprimento de onda da radiação de raios-X e da distância interatômica dos átomos da rede [37]. Neste caso o espalhamento ocorre quando a radiação incide sobre a rede cristalina, e os feixes de raios-X sofrem espalhamento devido à interação com os elétrons da rede [37]. A lei de Bragg, que descreve a interferência construtiva e picos de feixes difratados, pode ser expressa na forma [37]:

nλ = 2dsen(θ) (3.1) onde n é o número inteiro de comprimentos de onda, λ é o comprimento de onda da radiação de raios-X, θ é o ângulo de incidência da radiação no plano da rede cristalina e d a distancia entre os planos da rede. A Figura 23 mostra a representação da incidência da radiação nos planos da rede cristalina.

Figura 23: Representação da incidência da radiação de raio-X em uma rede cristalina. Fonte: Elaborado pelo Autor.

Pode-se realizar a técnica de difração de raio-X com variando os ângulo de incidência utilizando o equipamento congurado na geometria θ − 2θ, como representado na Fi- gura 24. Com o DRX, pode-se determinar as posições dos picos de difração e analisar o caráter estrutural do material, como os parâmetros de rede, distâncias interplanares, si- metria da rede cristalina e defeitos na estrutura, por meio da comparação com os padrões de disponíveis nos bancos de dados da literatura.

θ

Fenda de Detecção

Figura 24: Representação da geometria θ-2θ do equipamento para obter os picos de Bragg. Fonte: Elaborado pelo Autor.

As medidas de DRX de todos os lmes foram realizadas no Laboratório de Nanoes- truturas Magnéticas e Semicondutoras (LNMS) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), utilizando o difratômetro de modelo Rigaku MiniFlex II, Figura 25, que utiliza uma fonte Cu − Kα como fonte de radiação. A fonte emite a radiação com

comprimento de onda λ = 1.54056 Å. Os valores de voltagem e corrente do tubo são, respectivamente, 30 kV e 15 mA.

Figura 25: Difratômetro Rigaku MiniFlex II do LNMS. Fonte: Elaborado pelo Autor.

3.2.2

MEV

O MEV é uma técnica utilizada para obter informações da morfologia da superfície dos materiais. O MEV baseia-se na irradiação de feixe de elétrons que percorre a superfície da amostra, e captura da radiação resultante da interação entre os elétrons irradiados e o material analisado. A radiação resultante captada pelo MEV é composta por elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X, fótons.

A formação da imagem é realizada utilizando principalmente o sinal referente aos elétrons secundários e os retroespalhados. Conforme o feixe primário de elétrons irradiados varre o material, as variações presentes na superfície do material causam alterações no sinal dos elétrons secundários, que fornecem informações sobre a topograa da superfície, e alterações no sinal dos elétrons retroespalhados, que fornecem informações na composição do material.

As medidas de microscopia eletrônica de varredura foram realizadas no Laboratório de Caracterização Estrutural de Materiais, do departamento de engenharia de Materi- ais (DEMAT), da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), utilizando o microscópio modelo Hitachi TM3000, Figura 26.

Figura 26: Microscópio eletrônico de varredura Hitachi TM3000 do DEMAT/UFRN. Fonte: Retirado do site da fabricante.

3.3

Caracterização Magnética

Pode-se realizar a caracterização magnética de um material por meio de diversas téc- nicas e sistemas, que podem ser separadas em três classes, de acordo com princípio de aquisição do momento magnético na amostra do material [46]: i)medindo uma força sobre a amostra em um campo magnético não-uniforme; ii)medindo a indução magnética nas proximidades da amostra; e iii) medindo indiretamente fenômenos que envolvem proprie- dades magnéticas.

Neste trabalho, é utilizado para realizar a caracterização magnética das amostras tri-camadas, o sistema do Magnetrômetro de Amostra Vibrante (VSM), representado na Figura 27, onde a aquisição de dados do momento magnético é feita baseada em método indutivo. O princípio de funcionamento do VSM é a variação do uxo de campo magné- tico nas bobinas sensores, induzida pela magnetização da amostra que está oscilando em relação as bobinas.

Fonte de

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