3.1 Materiais
Os fios Nitinol utilizados neste trabalho possuem três especificações distintas, sendo um deles de origem importada, com 0,7±0,05 mm de diâmetro, outro de origem nacional, modelo Thermoplus®, processado e distribuído pela Morelli Ortodontia, com 0,50 mm de diâmetro e um terceiro, modelo Superelástico, também fabricado pela Morelli Ortodontia, com 0,45 mm de diâmetro. Todos os fios foram utilizados como recebido.
55 3.2 Métodos
Densidade
Para a determinação da densidade relativa por picnometria utilizou-se um picnômetro de 10mL e da balança analítica Bioscale 2204, com precisão de 0,1 mg, de acordo com o seguinte procedimento: as amostras foram cortadas em pequenos fragmentos, de modo que pudessem ser colocadas no picnômetro, pesadas, e seguiu-se o procedimento padrão da picnometria: mediu-se a massa do picnômetro vazio, em seguida a massa do picnômetro com amostra, depois a massa do picnômetro apenas com água e por fim, a massa do picnometro com a amostra e água. Com esses valores utilizou-se a Equação 1 para o cálculo da densidade. Após a realização de cada medida, o picnômetro era lavado com água destilada e álcool etílico e submetido à secagem na estufa para a realização de novas medidas.
Tração
Para o ensaio de tração foi utilizada a máquina universal de ensaios Shijin modelo WDW 100E, que possui uma célula de carga de 100 kN, com adaptações nos mordentes para fixação e realização do ensaio. Essa adaptação foi realizada com auxílio de mandris de 3/8”, adaptados com hastes que foram fixadas nos mordentes da máquina de ensaio, como mostrado na Figura 25. A área de contato máxima entre o mandril e o fio é de 198,96 mm².
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Figura 25 - Adaptação dos mandris no mordente da máquina de ensaios: a) visão geral; b) visão ampliada de um dos mordentes.
Seis fragmentos da amostra importada como recebidos foram cortados com um comprimento útil de 53 mm entre as garras, identificados de acordo com o Quadro 2:
Amostra Descrição
AIM1 Amostra 1 com mandril adaptado
AIM2 Amostra 2 com mandril adaptado
AIM3 Amostra 3 com mandril adaptado
AIP4 Amostra 4 com mordente plano
AIP5 Amostra 5 com mordente plano
AIP6 Amostra 6 com mordente plano
Quadro 2 - Amostras utilizadas no ensaio de tração.
Para esse ensaio foi assumido taxas de deformação de 0,5 mm/min, conforme utilizado em referências anteriores. Nas primeiras medidas, os fios foram fixados nos mandris em suas extremidades, e nas medidas posteriores, os fios foram fixados nos mordentes planos da máquina de ensaios. O ensaio foi realizado até a ruptura do material. As adaptações nos mordentes e a utilização das garras planas
57 foram necessárias devido à pequena quantidade de material disponível para a análise, o que inviabilizava realizar os procedimentos segundo a norma para ensaios em fios.
Dureza
Para a determinação da dureza do material, em função das dimensões disponíveis, foram realizados ensaios de microdureza vickers no microdurômetro Future Tech FM-800. O ensaio de dureza foi realizado nas amostras Importada, Superelástica e Thermoplus, seguindo a mesma metodologia: as amostras foram embutidas em baquelite (curada em 175°C), de modo a proporcionar uma ancoragem mecânica à amostra durante o ensaio. Foram realizadas cinco indentações em cada amostra, com uma carga de 500 gf durante cinco segundos. As diagonais do indentador eram calculadas com auxílio do software presente no microdurômetro e as medidas eram automaticamente calculadas.
Microscopia
Para a realização das análises microestruturais, as amostras Importada e Thermoplus foram preparadas seguindo o procedimento padrão para observação metalográfica: primeiramente ocorreu o polimento das amostras, através de lixas abrasivas com granulometria de 100, 220, 600, 800 e 1200 grãos/cm³, com polimento em suspensão de partículas de alumina com diâmetro médio de 0,3 m.
Após o polimento, as amostras foram atacadas durante 60 segundos por uma solução ácida contendo os ácidos fluorídrico e nítrico, na proporção de 1:1 e água destilada. Tendo em vista a dificuldade na obtenção do ácido fluorídrico comercial, foi analisada a viabilidade de um condicionador ácido para porcelanas, denominado comercialmente Condac Porcelana, como fonte alternativa para o ácido fluorídrico. Os volumes utilizados de cada reagente na solução podem ser visto na Tabela 2:
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Tabela 2 - Volumes das soluções para ataque metalográfico
Amostra Thermoplus Amostra Importada
2,0 mL de Condac Porcelana 0,3 mL de Ácido Nítrico 1,7 mL de Água 10 mL de Ácido Fluorídrico 1,53 mL de ácido Nítrico 10,46 mL de Água
Após o ataque com a solução ácida, as amostras foram visualizadas no microscópio óptico Carl Zeiss, com aumento de 50X, 100X, 200X, 500X e 1000X.
Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)
As temperaturas de transformação foram determinadas por ensaios DSC (Differential Scanning Analysis) da marca Shimadzu DSC-60, com fluxo de nitrogênio em 20mL/min. As amostras foram cortadas em pequenos fragmentos de modo a se ajustarem à dimensões dos cadinhos padrão do equipamento. Após o corte, as amostras eram limpas em álcool etílico, pesadas na balança analítica, com massas variando entre 5 mg a 26 mg, acomodadas no cadinho de alumínio e submetidas ao ensaio. As taxas de aquecimento e resfriamento utilizadas foram de 10°C/min e 20°C/min, partindo da temperatura ambiente (entre 14°C a 20°C), até temperaturas finais de 100°C, 150°C e 300°C.
No intuito de observar os picos de transformação na amostra importada, foram submetidos a tratamento térmico dois fragmentos. Um dos fragmentos foi submetido a uma têmpera, com aquecimento até 510°C, com um patamar isotérmico por 30 minutos e subsequente resfriamento em água, e o outro fragmento foi submetido a um envelhecimento, com o mesmo aquecimento de 510°C, com o patamar isotérmico por 30 minutos, porém com um resfriamento lento dentro do forno, a 20°C/min, com redução dessa taxa em função da diminuição da temperatura.
59
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Densidade
Os valores encontrados para a densidade das amostras importada, Thermoplus e Superelástica bem como a densidade relativa média estão exibidos nos Quadros 3,4 e 5 respectivamente:
Amostra m0 (g) m1(g) m2 (g) m3 (g) Densidade Relativa (g/cm³) Importada 10,552 11,314 21,187 20,542 6,474 Importada 10,547 11,289 21,175 20,543 6,701 Importada 10,551 11,282 21,253 21,153 6,428 Importada 10,548 11,280 21,156 20,532 6,731 Importada 10,553 22,284 21,149 20,535 6,210
Densidade relativa média (g/cm³) 6,509
Desvio Padrão 0,214
Quadro 3 - Valores de densidade relativa para a amostra importada.
Amostra m0 (g) m1(g) m2 (g) m3 (g) Densidade Relativa (g/cm³) ThermoPlus 10,545 11,140 21,036 20,532 6,480 ThermoPlus 10,544 11,153 21,048 20,533 6,424 ThermoPlus 10,540 11,152 21,048 20,531 6,388 ThermoPlus 10,541 11,152 21,047 20,529 6,513 ThermoPlus 10,543 11,152 21,046 20,531 6,424
Densidade relativa média (g/cm³) 6,446
Desvio Padrão 0,049
60
Amostra m0 (g) m1(g) m2 (g) m3 (g) Densidade Relativa (g/cm³) Superelástica 10,542 11,412 21,267 20,530 6,510 Superelástica 10,543 11,384 21,237 20,528 6,340 Superelástica 10,542 11,369 21,231 20,527 6,686 Superelástica 10,541 11,374 21,226 20,524 6,327 Superelástica 10,541 11,373 21,240 20,538 6,368
Densidade relativa média (g/cm³) 6,447
Desvio Padrão 0,152
Quadro 5 - Valores de densidade relativa para a amostra Superelástica
Os resultados de densidade para a liga importada, levando em consideração os respectivos valores de desvio padrão, se mostram próximos com relação às ligas presentes no comercio nacional (Superelástica e Thermoplus) e todas estas se encontram dentro da faixa de variação mostrada no banco de dados eletrônico MatWeb, entre 6,45 g/cm³ e 6,50 g/cm³.
4.2. Ensaio de Tração
As Figuras a seguir mostram as curvas de tensão-deformação para as amostras ensaiadas em temperatura ambiente (aproximadamente 20°C).
61
Figura 26 - Curva do ensaio de tração referente à amostra AIM1
62
Figura 28 - Curva do ensaio de tração referente à amostra AIM3
As Figuras 26 a 28 referem-se às amostras de origem importada ensaiadas com mandris adaptados aos mordentes. A Figura 26 mostra valores inferiores quanto a deformação máxima e limite de resistência em tração. Isto ocorreu devido à falta de aderência entre o mandril e o fio, gerando um deslizamento da amostra, sendo evidente pelo longo patamar após o limite de resistência à tração. O deslizamento também pode ser visto na Figura 28, que apresenta valores excessivos de deformação, não condizentes com a literatura. Outro problema apresentado pela adaptação foi a imprecisão nos patamares de transformação, onde ocorre a indução da martensita por deformação. As Figuras 29 a 31 exibem o comportamento tensão-deformação da amostra utilizando os mordentes planos para o ensaio, sem a interferência dos mandris.
63
Figura 29 - Curva do ensaio de tração referente à amostra AIP1
64
Figura 31 - Curvas do ensaio de tração referente à amostra AIP3
Analisando as figuras acima, pode-se observar uma maior precisão na definição dos patamares e também a ausência do deslizamento da amostra no mordente. Esse ensaio se mostrou eficiente, pois exibiu valores similares aos encontrados na literatura para propriedades como, deformação máxima, tensão patamar e limite de resistência à tração. O Quadro 6 exibe essas grandezas obtidas com o auxílio de um software para tratamento de dados.
Curva Deformação Máxima (%) Tensão Patamar (MPa) Limite de Resistência à Tração (MPa) AIM1 3,45 306 435 AIM2 14,45 585 1337 AIM3 32, 25 486 1371 AIP1 12,71 413 1367 AIP2 11,41 402 1345 AIP3 11,38 416 1341
Quadro 6 - Valores de Deformação Máxima, Tensão Patamar e Limite de Resistência à tração para os gráficos tensão deformação da amostra importada.
65 4.3. Dureza
Os valores de dureza para as amostras importada, superelástica e thermoplus como recebidas, e para as amostras importadas submetidas a tratamentos térmicos, estão mostrados na Tabela 3:
Tabela 3 - Valores de Dureza para as amostras analisadas
Amostra Dureza (HV) Medida 1 Medida 2 Medida 3 Medida 4 Medida 5 Média Desvio Padrão Thermoplus 397,7 449,6 529,5 440,4 399,8 443,4 47,8 Superelástica 421,3 440,4 407,5 399,2 421,5 417,9 14,1 Importada 379,4 410,6 387,8 438,7 412,1 405,7 23,3 Importada Temperada 497,9 349,5 478,7 541,5 578,2 489,1 102,6 Importada Envelhecida 491,8 670,9 535,3 421,6 423,6 508,6 87,1 Com base nesses dados, observa-se que a dureza da amostra importada se aproxima, em média, da amostra Superelástica e da amostra Thermoplus se levarmos em consideração os desvios. Na literatura é possível encontrar resultados que variam entre 365HV e 450HV para o material sem tratamento. Também foi avaliado a dureza do material após tratamentos térmicos distintos. Através dos resultados foi possível observar um leve aumento nos valores de dureza para ambas as amostras tratadas, em relação à dureza da amostra importada como recebida. Isso se deve, segundo Sashihara, a uma distribuição mais homogênea dos grãos e dos precipitados presentes após o tratamento térmico.
As medidas de dureza foram avaliadas nas amostras sem ataque, portanto não foi possível verificar a dureza de cada fase específica ou até mesmo de algum precipitado que poderia se fazer presente. Esse fato também justifica os altos valores de desvio padrão para a amostra envelhecida e para a amostra temperada, pois nessas espera-se uma quantidade maior de precipitados e, na amostra
66 envelhecida é notável a diminuição do desvio padrão em função da distribuição mais homogênea dos grãos e dos precipitados presentes após o tratamento térmico.
4.4. Metalografia
As micrografias relativas à amostra importada, atacada com uma solução de ácido fluorídrico comercial durante 60 segundos estão mostradas na Figura 32, na seção longitudinal.
Figura 32 - Imagens da seção longitudinal da amostra importada, atacada com ácido fluorídrico. Aumentos: a) 50X, b) 100X, c) 200X, d) 500X e e) 1000X
67 Como pode ser observado pelas imagens, a eficiência do ataque foi muito baixa, revelando algumas regiões distintas nas imagens ampliadas em 200X, 500X e 1000X, e não é possível caracterizar a microestrutura. Na Figura 33 são exibidas as micrografias da seção transversal dessa mesma amostra.
Figura 33 - Imagens da seção transversal da amostra importada, atacada com ácido fluorídrico, aumentos: a) 50X, b) 100X, c) 200X, d) 500X e e) 1000X
Na seção transversal foi observado que o ataque teve uma eficiência maior, mostrando alguns pontos de corrosão do material. Porém não foi possível, com o tempo de ataque usado, caracterizar a microestrutura presente nessa região.
Com o intuito de verificar a eficácia do condicionador Condac Porcelana como fonte alternativa de ácido fluorídrico para o ataque, a amostra Thermoplus foi
68 utilizada para observação metalográfica. A Figura 34 mostra imagens obtidas com o auxílio do microscópio para a seção longitudinal.
Figura 34 - Imagens da seção longitudinal da amostra Thermoplus, atacada com ácido fluorídrico proveniente do condicionador Condac Porcelana. Aumentos: a) 100X, b) 200X, c) 500X e d) 1000X
A partir das imagens da Figura 34, pode-se observar uma morfologia distinta da apresentada nas micrografias anteriores. Também não é possível caracterizar a microestrutura presente devido à baixa eficiência do ataque ácido, que apenas manchou a amostra, provavelmente devido a presença de outros componentes na solução como espessantes, tensoativos e corantes. Com isso, não foi possível confirmar a eficácia da solução Condac Porcelana, como uma fonte alternativa de ácido fluorídrico.
Na Figura 35 são apresentadas imagens da seção transversal da amostra atacada com essa mesma solução. A análise dessas micrografias nos evidenciou que o ataque não foi efetivo na seção transversal da amostra, sem revelar detalhes do ataque. Isso se deve a um possível plano oriundo do processo de polimento irregular, o que fica evidenciado pelas marcas mais fortes da lixa presentes nessa seção, o que pode ter impossibilitado uma maior eficiência no ataque.
69
Figura 35 - Imagens da seção transversal da amostra Thermoplus, atacada com ácido fluorídrico proveniente do condicionador Condac Porcelana. Aumentos: a) 100X, b) 200X, c) 500X e d) 1000X
Na literatura muito pouco se encontra sobre a concentração dos ácidos que deve ser utilizada para se obter um ataque eficiente, com estruturas reveladas claramente.
4.5. Ensaio DSC
Os resultados do ensaio de calorimetria diferencial estão mostrados nas imagens a seguir. As Figuras 36, 37 e 38 mostram os gráficos para as amostras importada, Superelástica e Thermoplus como recebidas, respectivamente.
70
Figura 36 - Gráfico DSC da amostra importada, como recebida, submetida a taxas de aquecimento distintas.
Figura 37 - Gráfico DSC da amostra Superelástica, como recebida, submetida a taxas de aquecimento distintas.
71
Figura 38 - Gráfico DSC da amostra Thermoplus, como recebida, submetida a taxas de aquecimento distintas.
Como pode ser observado, os resultados do DSC não mostraram os picos de transformação de fase esperados. A ausência dos picos pode ser devido a baixas temperaturas de transformação, que não foram observadas devido às limitações do equipamento, ou também devido à ausência de precipitados Ni3Ti4, responsáveis
pela transformação de fase.
No intuito de eliminar a hipótese da ausência dos precipitados, a amostra importada foi submetida a tratamento térmico de envelhecimento e de têmpera, com objetivo de precipitar as fases Ni3Ti4 e encontrar os picos de transformação, como
realizado em estudos anteriores presentes na literatura. Esse resultado pode ser visto nas Figuras 39 e 40.
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Figura 39 - Amostra Importada submetida a tratamento térmico de têmpera, com taxas de aquecimento distintas.
Figura 40 - Amostra Importada submetida a tratamento térmico de envelhecimento, com taxas de aquecimento distintas.
Como pode ser observado, nas Figuras 39 e 40, a ausência de picos prevaleceu após os tratamentos térmicos, evidenciando que as temperaturas de transição estão abaixo da temperatura inicial do ensaio (14 a 20°C).
73
5. CONCLUSÃO
Esse estudo abordou de forma teórica alguns tópicos essenciais relacionados à liga Nitinol, como fenômenos microestruturais, principais propriedades, formas de processamento e aplicações.
Com o decorrer do trabalho foram surgindo algumas ideias que fomentaram a caracterização de uma liga de origem importada adquirida com recursos próprios. Através do ensaio de picnometria, foi encontrado um valor de densidade de 6,509 g/cm³ para o material, condizente com a literatura. Os valores encontrados nos ensaios de tração foram satisfatórios a ensaios realizados anteriormente para limite de resistência a tração, tensão de patamar e deformação máxima. Em virtude da quantidade de amostra disponível foram realizadas adaptações nos mordentes através de mandris, como uma alternativa para o ensaio. A adaptação se mostrou efetiva, porém requer algumas melhorias no aspecto do engaste da amostra ao mandril.
No ensaio de dureza obtiveram-se valores próximos às ligas comerciais utilizadas neste trabalho e a valores encontrados na literatura. Após o tratamento térmico houve um incremento na dureza do material, fato comprovado em referências publicadas anteriormente.
A metalografia foi realizada em duas amostras distintas, com soluções distintas. A amostra importada foi atacada com uma solução contendo ácido fluorídrico comercial, porém não foi possível caracterizar com clareza as fases presentes devido a alguns fatores como tempo de ataque e concentração da solução. Já a outra amostra foi atacada com uma solução contendo o condicionador ácido para porcelanas, o Condac Porcelana, como fonte alternativa de ácido fluorídrico. Também não foi possível a caracterização dessa amostra, provavelmente devido ao tempo de ataque e a concentração da solução.
O ensaio de calorimetria diferencial de varredura foi realizado nas amostras comerciais e na amostra importada, porém em nenhuma dessas foi possível observar a existência dos picos de transformação de fase, nem mesmo nas amostras submetidas a tratamento térmico, o que nos leva a concluir que a liga está em uma temperatura abaixo da temperatura de ensaio, que foi por volta de 18°C.
74
6. TRABALHOS FUTUROS
Tendo em vista o tempo disponível para a realização do trabalho e alguns obstáculos que surgiram no desenvolvimento deste, é necessária a continuidade dos experimentos que será realizada abordando os seguintes tópicos:
Alterar o modo de fixação do fio aos mordentes no ensaio de tração, de modo a encontrar valores quanto a retorno elástico da amostra;
Realizar ensaio de flexão ao fio, adaptando um sistema para engastar o fio e realizar o ensaio;
Modificar o tempo de ataque nas soluções ácidas visando uma melhor resolução das estruturas presentes na amostra;
Avaliar propriedades elétricas e térmicas da amostra;
Avaliar a composição química e modo de fratura com uma análise de microscopia eletrônica de varredura.
75
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